SU149879A1

SU149879A1 - Способ получени смолы

Info

Publication number: SU149879A1
Application number: SU755893A
Authority: SU
Inventors: М.С. Акутин; В.В. Каменнова; Р.Н. Лосьева; Л.Н. Смирнова
Original assignee: М.С. Акутин; В.В. Каменнова; Р.Н. Лосьева; Л.Н. Смирнова
Priority date: 1961-12-16
Filing date: 1961-12-16
Publication date: 1962-11-30

Description

Известны способы получени смолы полимеризацией эпоксисоединений в присутствии катализаторов, образующих или ОН-- ионы. Т кже известно применение малов зких алифатических эпоксидных смол в качестве активных разбавителей.

Предлагаемый способ получени смолы полимеризацией эпоксисоединений в присутствии катализаторов, образующих или ОН-иоиы , позвол ют получатв низков зкие эпоксидные смолы, которые могут быть применены в качестве разбавителей при приготовлении пропиточных эноксидиых компаундов. Особенность предлагаемого способа состоит в том, что в качестве эпоксисоедииени используют эпихлоргидрии и в качестве катализатора - борную кислоту, которую сополимеризуют в первой стадии процесса с эпихлоргидрином и после второй стадии - гидролиза и дегидрохлорировани - регенерируют.

Способ может быть осуществлен следующим образом. Борную кислоту (61,8 г), эпихлоргидрин (323,75 г) и диэтиланилин (0,03 г) нагревают при перемещивании до температуры 105-110° (температуры реакционной смеси). Через 2-5 час от начала конденсации иачинаетс экзотермическа реакци , котора продолжаетс около 1.0-1,5 час. По окончании экзотермической реакции температура реакционной смеси поднимаетс до 118-123° и конденсаци продолжаетс до достижени максимального 1,4920-1,4960. Во второй стадии процесса нри температуре 60-65 ввод т 10 /о-ный водный раствор NaOH (35 г твердой NaOH) в течение 45-60 мин и затем ЗС1%-ный раствор NaOH (105 г твердой NaOH) в течение i -1,5 час.

№ 149879

4 Ч

Г еакци . отёкаёт с выделением тепла, поэтому реакционную смесь л.ериодически ,о;а ажд ают. Обща продолжительность дегидрохлорирорйрр -.iS . Полученную смолу экстрагируют бензолом, нейтрализ ют углекислотой, после чего отгон ют растворитель. Кроме днэтилакилина, в качестве катализатора в первой стадии процесса могут быть применень пиридин, триэтаноламин, триэтиламин и тиодкглнколь . Во второй стадии, при реакции дегидрохлорировани может быть применен 10|%-ный раствор ш,елочи (8,75 г NaOH) и 50о/о-ный раствор ее (131,25 г NaOH); благодар увеличению обгцей концентрации щелочи с 20 до 40о/о уменьшаетс объем сливных вод. Сливна вода поступает на регенерацию. Регенерированна борна кислота используетс дл синтеза. По предлагаемому способу быть получена смола, имеюща , например, следующую характеристику:

удельный вес при 20°1,2-1,3 г/с.л{3

в зкость при 20°50 СЯЗ

средний молекул рный вес240

содержание эпоксидных групп ....25-30 /о

содержание органического хлора . . .17-IQo/o

Введение полученной смолы в смолу, например, марки ЭД-5, снижает в зкость последней более чем в 5 раз.

Предмет изобретени

Способ получени ,смолы полимеризацией эпоксисоединений в присутствии катализаторов, образующих Н+- или ОН--иоиы, отличающийс тем, что, с целью получени низков зкой смолы, в качестве эпоксисоединени используют эпихлоргидрип и в качестве катализатора - борную кислоту, которую сополимеризуют в первой стадии процесса , с эпихлоргидрииом и после второй стадии - гидролиза и дегидрохлорировани - регенерируют.