SU1491815A1 - Способ концентрировани микроэлементов из морской воды дл атомно-абсорбционного анализа - Google Patents
Способ концентрировани микроэлементов из морской воды дл атомно-абсорбционного анализа Download PDFInfo
- Publication number
- SU1491815A1 SU1491815A1 SU874183559A SU4183559A SU1491815A1 SU 1491815 A1 SU1491815 A1 SU 1491815A1 SU 874183559 A SU874183559 A SU 874183559A SU 4183559 A SU4183559 A SU 4183559A SU 1491815 A1 SU1491815 A1 SU 1491815A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- solution
- sediment
- precipitate
- hydrogen peroxide
- concentrating
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к области аналитической химии, к способам концентрировани микроэлементов из морской воды дл последующего инструментального анализа. Дл осуществлени способа в исходную воду ввод т 45-50 мг/л 8,8 диоксидихинолилдисульфида в виде 2%-ного раствора, затем 10%-ный раствор аммиака до PH 10-12 и 1-2 мл 10%-ного раствора пероксида водорода, нагревают на вод ной бане 10-15 мин и отдел ют осадок с последующим его растворением на фильтре в системе растворителей общим объемом 5-10 мл сначала сол ной кислотой 0,1 N и 0,01 N, затем абсолютным этанолом при их объемном соотношении 1:2:2. Способ позвол ет повысить фактор концентрировани с 20-40 до 100-200, ускорить и упростить процесс осуществлени способа. 4 табл.
Description
Изобретение относитс к геохимии, в частности к способам концентрировани .микроэлементов из морской воды дп последующего атомно-абсорбцион- кого анализа.
Целью изобретени вл етс увеличение фактора концентрировани ми- крозлементов - Fe, Мп, Си, Ni и Zn из морской воды, ускорение способа и получение крупнодисперсного осадка.
Дл осуществлени способа 8,8-ди- оксидихинолилдисульфид ввод т в ви- . де 2%-ного раствора в количестве 45-50 мг/л исходной воды, 2%-ный раствор аммиака до рН 10-12, 1-2 мл 10%-ного пероксида водорода с прогревом на вод ной бане 10-15 мин.
фильтруют осадок концентрата на воронках Шота, предварительно обрабо.- таиных сол ной или азотной кислотами марки осч, с последующим ополаскиванием б1здистилл том и раствор ют .концентрат 1 N и 0,01 N сол ной кислоты осч, затем обрабатывают очищенным абсолютным этанолом при их соотношении 1:2:2. Такой прием обеспечивает фактор концентрировани , равньй 100, при концентрировании 0,5 л морской воды и равный 200 при концентрировании 1 л воды, а та1сже уменьшает помехи при анализе.
Пример. Пробу воды О,5-1,О л фильтруют дл отделени взвешенных веществ, отбирают в тщательно подго4
;о эо
:л
тонленные полиэтиленовые емкости (при их отсутствии - в химические стаканы, обработанные кислотой и би- дистилл том), затем ввод т 50 мг приготовленного и очищенного 8,8-ди- оксидихинолилдисульфид в виде 2%-но- го раствора, довод т рН до 12 введением по капл м 10%-ного аммиака и ввод т 2 мл 10%-ного пероксида водорода, что обеспечивает в процессе соосаждени образование крупнодисперсного осадка. Дл ускорени образовани крупнодисперсного осадка осуществл етс прогрев на вод ной бане реакционной смеси в течение 10-15 мин, по охлаждении которой производ т фильтрование на воронке Шота. Фильтрование осуществл ют под вакуумом. Затем гфовод т растворение осадка.
Пластмассовым шприцом берут 1 мл IN HCl и осторожно по капл м смывают кра воронки, весь объем собирают на дне, раствор основную массу концентрата. Затем обрабатывают осадок 2 мл 0,01 N НС1 и 2 мл абсолютированного этанола. Последний способствует устранению помех в процессе атомизации в пламени горелки при атомно абсорбционном анализе.
Дл построени градуировочного графика готов т стандартные растворы на основе морской воды. Дл этого провод т соосаждение в большом объеме морской воды, осадок отфильтровывают , а фильтрат используют дл приготовлени серии стандартных растворов введением известных концентраций элементов (рудных и т желых). Затем серию приготовленных растворов концентрацией 0,5-15 мкг/мл подвергают концентрированию, выделенный, осадок раствор ют до определенного объема, производ т съемку на атомно- абсорбционном спектрофотометре и стро т градуировочный график стан- дартньгх растворов. При этом необходимо контролировать кислотность среды , так-как дл некоторых элементов, в особенности дл цинка, кислотность сильно вли ет на определение.
Оптимальным количеством реагентов вл етс 50 мг в 25 мл водного раствора и 2 мл пероксида. В остальных случа х при меньших количествах со- осадител и слабом растворе перокси- да водорода происходит неполное соосаждение и образуетс мелкодиспрес0
5
0
5
0
5
ный осадок. Прогрев на вод ной бане при избытке добавл емого пероксида водорода не дает побочных соединений и образуетс крупнодисперсный осадок.
Предлагаемый способ позвол ет осуществл ть концентрирование экспрес- сно, ускор его в 5-6 раз по отношению к известному способу.
Сравнительна характеристика растворов соосажденных металлов в зависимости от концентрации вводимых реагентов на основе искусственных смесей фильтратов морской воды концентрацией 1-10 мкг/л представлена в табл. 1, сравнительна характеристика образующегос осадка концентрата в зависимости от количества вводимого соосадител в объеме водного раствора - в табл. 2; целесообразность рН соосаждени Fe, Мп, Си, Zn, Ni следует из данных таблицы 3, сравнительна характеристика известного и предлагаемого способов концентрировани некоторых микроэлементов - в табл. 4.
В предлагаемом способе по отношению к известному соотношение реагентов и прогрев реакционной смеси обеспечивают получение крупнодисперсного осадка, упрощаетс и ускор етс 1фоцесс концентрировани , увеличиваетс фактор концентрировани в 5 раз, концентраты соосажденного вещества устойчивы при хранении и могут использоватьс также при рентгенфлу- оресцентном и нейтронно-активацион- ном анализах.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ концентрировани микроэлементов из морской воды дл атомноабсорбционного анализа, включающий введение 8,8-диоксидюсинолилдисуль- фида, раствора аммиака, раствора пероксида водорода с последующим отделением осадка и растворением егона фильтре, отличающийс тем, что, с целью повьш1вни фактора концентрировани по Fe, Мп, Си, Ni, Zn, ускорени способа и получени крупнодисперсного осадка, 8,8-диоксидихинолилсульфид ввод т в виде 2%-но- го раствора в количестве 45-50 мг/л исходной воды, раствор аммиака - в виде 10%-ного раствора до рН 10-12,раствор пероксида водорода - в виде - 10%-ного раствора в количестве 1- 2 МП, перед отделением осадка раствор нагревают да вод ной бане 1015 мин, а растворение осадка на фильтре ведут последовательно 1 N, 0,01N сол ной кислотой и этанолом при соотношении их объемов 1:2:2.Таблица 1Сйаша в1й осадок Доминирует крупно дис- оарс- вый осадокСоосаждаемый элементМарганец Железо Медь ЦинкТаблица 2амшанный оса- Преоб- Смешай- Преобла- Х ооь - докладает иый оса- даеткрупно- док, теи- крупно-круткадне- денц дисперс-дисоарсперс ый к укруп- ный,кнйосадок нению хлопье-осадок,кдный.бистробыстро-оса«д«оса да-етсетс на дио на диоТаблица 3Интервалы рН максимального соосаждени5,8-10,4 2,8-11,8 1,3-12,0 4,0-10,4Редактор Н. Гунько Заказ 3821/24Составитель Л. АнаньеваТехред Л.Сердюкова Корректор В. Гирн кТираж 828ПодписноеПодписное
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU874183559A SU1491815A1 (ru) | 1987-01-21 | 1987-01-21 | Способ концентрировани микроэлементов из морской воды дл атомно-абсорбционного анализа |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU874183559A SU1491815A1 (ru) | 1987-01-21 | 1987-01-21 | Способ концентрировани микроэлементов из морской воды дл атомно-абсорбционного анализа |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1491815A1 true SU1491815A1 (ru) | 1989-07-07 |
Family
ID=21281336
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU874183559A SU1491815A1 (ru) | 1987-01-21 | 1987-01-21 | Способ концентрировани микроэлементов из морской воды дл атомно-абсорбционного анализа |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1491815A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2590537C1 (ru) * | 2015-02-05 | 2016-07-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Иркутский государственный университет путей сообщения" (ФГБОУ ВО ИрГУПС) | Использование поли(3-оксапентилендисульфида) для извлечения тяжелых металлов из водных растворов |
-
1987
- 1987-01-21 SU SU874183559A patent/SU1491815A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Вирцавс М.В. Концентрирование микроколичеств т желых металлов с , 8,8-дихинолилдисуль(1)идом и его производными. Автореф. дис. Рига, 1980(АН Латв. ССР. Институт Hv vpra- нической химии), * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2590537C1 (ru) * | 2015-02-05 | 2016-07-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Иркутский государственный университет путей сообщения" (ФГБОУ ВО ИрГУПС) | Использование поли(3-оксапентилендисульфида) для извлечения тяжелых металлов из водных растворов |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0151120B2 (en) | Method for removing heavy metals from aqueous solutions by coprecipitation | |
| US4678584A (en) | Method of removing heavy metal from wastewater streams | |
| Mizuike et al. | Separation and preconcentration of trace substances-III. Flotation as a preconcentration technique | |
| US5087350A (en) | Process for recovering metals and for removing sulfur from materials containing them by means of an oxidative extraction | |
| US3981966A (en) | Zinc recovery from acidic aqueous streams | |
| DE3854499T2 (de) | Trennung und gewinnung von nickel und kobalt in ammoniakalen systemen. | |
| EP0135950A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Kupfer sowie gegebenenfalls Silber und Gold durch Laugung oxidischer und sulfidischer Materialien mit wasserlöslichen Cyaniden | |
| US4792349A (en) | Fertilizer values from galvanizer waste | |
| Lo et al. | Preconcentration of trace metals in seawater matrix for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | |
| SU1491815A1 (ru) | Способ концентрировани микроэлементов из морской воды дл атомно-абсорбционного анализа | |
| DE69109970T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Salzen von Eisenkomplexen von Amino- und Hydroxycarbonsäuren. | |
| Zasoski et al. | A technique for studying the kinetics of adsorption in suspensions | |
| JPH11277075A (ja) | 硫酸鉄溶液中に存在する砒素の除去及び固定方法 | |
| US5599515A (en) | Method of removing mercury from solution | |
| US4317804A (en) | Process for the selective removal of ferric ion from an aqueous solution containing ferric and other metal ions | |
| CN102674467A (zh) | 一种硫酸锰的制备方法及其制得的硫酸锰产品 | |
| US7261820B2 (en) | Method for decreasing a concentration of metal in aqueous solution | |
| CN110203991A (zh) | 一种重金属去除制剂及其合成方法与应用 | |
| KR102143162B1 (ko) | 습식처리법을 이용한 도금폐수내의 잔류 금속 회수방법 | |
| EP0341490B1 (de) | Verfahren zur Chromausfällung aus Gerbereiabwässern | |
| US3870779A (en) | Process of recovering rhenium values from complex industrial solutions | |
| DE2652520A1 (de) | Verfahren zum extrahieren und abstreifen von kobalt aus einer ammoniakalischen auslaugungsfluessigkeit | |
| RU2031167C1 (ru) | Способ переработки вольфрамо-молибденовых концентратов | |
| OA10772A (en) | Regeneration of dithiophosphorus acid metal extractants | |
| DE60116845T2 (de) | Verfahren zur Behandlung flüssiger Medien, die Schwermetalle und Sulfationen enthalten |