SU1491331A3 - Способ получени кристаллического акриламида - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к амидам карбоновых кислот, в частности к получению кристаллического акриламида, который используетс  дл  получени  полиакриламида, использующегос  в качестве коагул нта и добавки дл  упрочени  бумаги. Цель - упрощение процесса. Получение ведут из водного раствора акриламида путем охлаждени  раствора и кристаллизации акриламида. Охлаждение провод т в теплообменнике определенного строени . Водный раствор акриламида подают при концентрации 45-55 мас.%, температуре на входе 0-8°С, скорости потока в каждой охлаждающей трубе 0,7-4 м/с, температуре хладагента на входе теплообменника (-3)-(+4)°С, скорости потока хладагента, достаточной дл  получени  общего коэффициента теплопередачи в 100-600 ккал/м².ч.°С в случае, если охлаждающа  поверхность не имеет отложений. 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.

Description

Изобретение относитс  к органической химии, а именно к усовершенствованному способу получени  кристаллического акриламида, который используетс  дл  получени  полиакриламида, использующегос  в качестве коагул нта и добавки дл  упрочени  бумаги.

Цель изобретени  - упрощение процесса .

Согласно предлагаемому способу получени  акриламидных кристаллов из водного раствора акриламида путем охлаждени  раствора и кристаллизации акриламида используетс  теплообменник с рубашкой или кожухотрубный теплообменник , снабженный одной или несколькими охлаждающими трубами, из нержавеющей стали с электролитически отполированными внутренними стенками, а раствор и хладагент подаютс  внутри и снаружи одной или нескольких охлаждающих труб.соответст- .венно.

На чертеже приведена схема осуществлени  предлагаемого способа.

Использование теплообменника с башкой или кожухотрубный теплообменника позвол ет повысить скорость потока водного раствора акриламида вдоль охлаждающих поверхностей охлаждающих труб и таким образом предотвратить образование отложений на ох4 СО

СО СО

СМ

лаждающих пчнерхност х. При ncniiJii,- зованнн в кужстал.пизациокиом резервуаре теплообменника змеениконого типа с рубашкой или аналогичного типа водный раствор акриламида может застаиватьс , что усложн ет предотвращение образовани  осадка.

В отличие от известного .цеии  полимера на внутренних стенках по- лимеризационного резервуара дл  ви- нилхлорида или его аналогичного полимера п изобретении не об зательно уменьшить шероховатость поверхности внутрен}1их стенок каждой охлащ;аю- щей трубы. Например, дл  нредотира- щени  образовани  отложений достаточ . но электролитического полировании каждой охлаждающей трубы без ее обработки шлифовальным кругом или после ее обработки грубым шлифовальным кругом № этом шероховатость отполированной таким образом внутренней стенки охлаж;;ающей трубы составл ет пор дка 2-3 мкм по К„д.

Дл  охлажде1П1  раствора с целью кристаллизации растворенного в нем вещества необходимо повыс1ггь ско рость водного раствора материала,например акриламида, относительно охлаждающих поверхностей. 15 кач(стве охлаждающего устрЪйства использован теплообменник с двойными стенками или кожухотрубньиЧ теплообменник. Ко- жухотрубны теплообменник  вл етс  наиболее предпочтительным, так как он обеспечивает получение особенно большой площади ох- шждени . Дл  предупреждени  с бразовани  отложений наиболее целесообразно использование повышенной скорости в каждой охлаж,- дающей трубе. Однако с шшком бсчльшое повышение скорости не рекомендуетс  из-за проблем, св занных с сопротивлением потоку в трубах. Таким образом , скорость потока следует выбирать в диапазоне 0,3-6 м/с, предпочтительно 0,8-4 м/с.

В теплообменнике с двойными стенками или кож-ухотрубном теплообмепни- ке поток акриламидкого раствора должен подаватьс  внутри каждой охлаждающей трубы, а поток хлада1 ента снаружи каждой охлаждающей трубы, т.е. внутри кожуха дл  удобства проведени  электролитического полировани  (описано ниже) и дл  простоты растворени  образовавшихс  отложений.

5

0

5

0

5

0

5

0

5

В 11)ед11а1 лемом изобретении внутренние стенки каж, охлаждающе) труб1,| 1чм1ги)обменника с двoйны 1И стенками njni кожухотрубно -о теплообменника подвергчтютс  )лектро,гп1тичес- кому полированию. Электро.гщтическое п(пирование или отполированный злек- тро.читически - это погружение предназначе} ног о дл  полировани  элемента в электролит дл  электрохимического полировани  его поверхностей при использовании этого элемента в качестве анода, а нерастворимого металла - в качестве катода.

Теплообменник с двойными стенками И1П1 кожухотрубный теплообменник изготавливаетс  следующим образом.

Т1)убы из нержавен1щей стали используютс  в качестве охлаждающих труб. Нержавеюща  сталь может быть одной из аустенитных мартенситовых и ферри- товых нержавеющих сталей. Однако , предгючтительной  вл етс  аустенит- иа  нержавеюща  сталь типа SUS-304 шт SUS-316 из-за дсзступности, обрабатываемости на станках и технологичности .

При использовании охлаждающих труб с внутренним диаметром 15 мм и менее электролитическое по;п1рование таких груб затруднено. В св зи с этим предпочтительно используютс  охлаждающие трубы с внутренним диаметром более 15 мм. При проведении электролитического по.чировапи  обработка шлифовальным кругом производитс  предварительно .

Возможны два варианта последовательности изготовлени . Охлаждаюпр1е трубы можно подвергать электролитическому полированию индивидуально и затем собирать в теплообменник с двойными стенками или кожухотрубный теплообменник или можно вначале соб- paTf) охлаждающие трубы и затем подвергать их электролитическому полированию .

Электролитическое полирование внутренних стенок каждой охлаждающей трубы проводитс  следующим образом . Например, стержневидный катод Cu-Pb устанавливаетс  в центре трубы . При использовании охлаждающей трубы в качестве анода она подвергаетс  электролитическому полированию при токе 0,20-0,40 А/см с одновременной рециркул цией электролита, состо щего, например, из 45 мае. %

ф(н.:фо;1 |1)ц , 3 M. ir . xpoMoiioii кислот.

Л.г1ител1)Ност1 лектрсхчитическогч полировани  обычно составл ет 20- 120 мнн и предпочтител,но 30-90 мин.

В качестве вс лно1-о 1)аствора акрил амида может быть использолаи любой водный раствор независимо от способа его приготовлени , включа  раствор, получаемый при реакции акричонитрила и воды в присутствии серной кислоты, с помощью способа каталитической гидратации, в котором акрилонитрил и вода реагируют в присутствии твердого катализатора, или с помощью спо соба преобразовани  акрилонитрала в акриламид с помощью микроорганизмов.

Концентраци  акриламида в водном растворе, предназначенном дл  подачи в систему кристаллизации, не ограничиваетс  и составл ет 40-60 мае. предпочтительно 45-55 мае. %. При концентрации вьипе указанного верхнего предела затрудн етс  предотвращение полимеризации на стадии концентрации , очистки и так далее. Концентраци  ниже меньшего предела дает более низкий выход и требует использовани  более низких температур хладагента . Следовательно, люба  концентраци  за пределами указанного диапазона нецелесообразна.

Кристаллизатор изобретени  в основном состоит, например, из кристаллизационного резервуара и охлаждающего устройства, а также насоса дл  циркул ции раствора между кристаллизационным резервуаром и охлаждающим устройством. Акриламидные кристаллы образуютс  тогда, когда водный раствор акриламида с концентрацией, например , в пределах указанного диапазона подаетс  в циркул ционную систему и затем охлаждаетс  при циркулировании раствора между кристаллизационным резервуаром и охлаждающим устройством.

Дл  промышленного производства предпочтительно использование непрерывного режима работы.

Изобретение иллюстрируетс  следующими примерами.

Пример 1, П ть труб с наружным диаметром 34,0 мм и внутренним диаметром 28,4 мм из стали SUS 304 и длиной 1,5м используют дл  отдельной обработки их внутренних стенок (см. табл. 1).

0

0

5

0

5

0

5

0

5

i 16

Злект1.1о.1И 1 ическое полирование F()д т слсду| 1|ци оОразом.

Кажда  труба, предназначенна  дл  полировани , устанавливаетс  вертикально . Электролитический резервуар, насос и эта труба соедин ютс  трубами таким образом, что электролит подаетс  в трубу снизу и- удал етс  сверху дл  циркул ции. Лини  циркул ции электролита составл етс  из трехходовой трубы, установленной над указанной трубой, а стержневидный электрод Си-РЬ вставл етс  через верхнюю торцовую часть трехходовой трубы. Электролит возвращаетс  через горизонтальную часть трехходовой трубы в резервуар с электролитом.

После закреплени  вставленного таким образом стержневидного электрода в центре трубы трубу обрабатывают током с плотностью 0,30 А/см и температуре 60-70 С в течение времени, указанного в табл. 1, дл  электролитического полировани  при одновременном циркулировании электролита, состо щего из 45 мае. % фосфорной, 35 мае. % серной и 3 мае. % хромовой кислот при скорости потока в трубе

в 2 м/с. I

Шлифование провод т путем вставки через каждую трубу вала, снабженного шлифовальным кругом из бумаги или мелкозернистым шлифовальным кругом и приводимого электродвигателем . После полировани  абразивами № 100, № 150, № 300 и К 400 трубу подвергают зеркальной отделке с помощью зеленого полировального порошка.

Трубы с тефлоновым покрытием (тет- рафторэтиленова  смола) изготовлены фирмой Ниппон в. Толщина смолы составл ет 0,5 мм. Дл  обработки используют торговое наименование NC-117. Толщина смолы составл ет 0,1-0,2 мм.

Каждую 1-дюймовую трубу соедин ют с твердой ПВХ трубой с наружным диаметром 76 мм и внутренним диаметром 67 мм дл  получени  охлаждающего устройства типа теплообменника с двойными стенками. Затем охлаждающее устройство соедин ют с 20 л кристалт- лизационной емкостью,снабженной мешалкой и охлаждающей рубашкой, циркул ционным насосом и расходомером.

20 л 50 мае. % водного раствора акриламида заливают в кристаллизационную емкость. Воду с температурой примерно 2 С пропускают через рубашку кристал.пичлцисишого ре- ермуара с удалением от,ги жеиий кристаллов ак- риламид  с ох.пажлаю1цей поверхности рубашки. В результате водный раст- Hcip акриламида охлаждают до )( и превращают п суспензию. Суспензи  циркулирует при 3,8 (скорость потока 1,7 м/с в охлаждающей трубе), а вода с температурой 2,0-2,3°С по- даетс  при 5,8 м /ч снаружи охлаждающей трубы охлаждающего устройства

Дл  поддержани  тс мпературы суспензии на уровне примерно регулируют температуру воды в рубашке кристаллизационного резервуара (табл. 1), т.е., чем выше температу- ра воды в рубашке, тем больше производительность охлаждающего устройства типа теплообменника с двойными стенками.

При длительности пребывани  1 ч в указанных услови х наблюдают определенную степень образовани  отложений на внутренней стенке каждой ох- лаждающей трубы.

Результаты испытаний показаны в табл. 1. Так, зеркально отполированна  шлифовальным кругом труба имеет меньшую шероховатость поверхности, но не предотвращает образование отложений . С другой стороны, ох.ааждаю- пц1е трубы после электролитического полировани  предотвращают образование отложений и, как следует из температуры воды в рубашке кристаллиза- цнонной емкости, имеют более высокую охлаждающую эффективность, хот  шероховатость их поверхности выше. Если эффект электролитического полиро вани  недостаточен, провод т повтор-

мое электролитическое полирование.

При использовании труб с облицовкой из органического материала достаточное предотвращение образовани  отложений не наблюдаетс  даже при использовании труб с тефлоновым покрытием , кроме того, в трубах с покртием из фенольной смолы предотвращение образовани  отложений также не наблюдаетс .

Шероховатость поверхности (табл.1 измер ют с помощью измерител  шерохватости типа щупа, модель SEF-10A, фирма Кабугаики Кайша Косака Кенкиу шо по способу промьшшенного стандарт Японии В0651-1976 (ИСО/R 1880).

В табл. 1 процент покрытой отложни ми площади показывает в процента

отношение покрыт.ой от.чожени ми площади ко всей охлаждающей площади после пропускани  водного раствора акрт{л- амида в течение 1 ч. Температура вод в рубашке соответствует температуре воды в рубашке кристаллизационного резервуара, котора  требовалась дл  поддержани  температуры суспензии на уровне 5с.

Пример 2. Изготовление кожу хотрубного теплообменника.

Используют 28 охлаждающих труб, которые представл ют собой бойлерные трубы из нержавеющей стали SUS- 304 дл  теплообменников с наружным диаметром 31,8 мм, внутренним диаметром 27,8 мм и длиной 2 м. После обработки внутренних стенок охлаждающи труб шлифовальным кругом № 150 эти трубы используют дл  сборки кожухо- трубного теплообменника.

Кожух имеет внутренний диаметр 298 мм и шесть сег-ментных перегородок , отсекающих 35% потока и расположенных через одинаковые интервалы на внутренних стенках кожуха. Трубы располагают в 4 уровн х (4 уровн  х X 7 труб 28 труб) с шагом 40 мм.

Все элементы, которые контактируют с водным раствором акриламида, например неподвижна  трубна  решетка и каналы, также изготавливают из SUS-304, а кожух - из SS-41 .

Электролитическое полирование. Верхние и нижние кожухи каналов теплообменника удал ют и вместо них используют соединительные устройства. Теплообменник устанавливают вертикально и к нему подсоедин к)т резервуар с электролитом и насос таким образом, что электролит подаетс  в трубы снизу и затем удал етс  из труб дл  циркул ции. Нижнее соединительное устройство похоже на крьш1ку, а верхнее имеет открытую конструкцию без крышки дл  облегчени  установки и удалени  стержневидных электродов.

Два стержневидных электрода Cu-Pb вставл ютс  соответственно в две трубы , предназначенные дл  полировани . Их устанавливают в центре соответствующих труб и трубы полируютс  одновременно . Таким образом, трубы полируютс  по две. Дл  того, чтобы электролит поступал только через полируемые трубы, остальные трубы закрывают резиновыми пробками. Таким образом, каж;;ую трубу подвергают электролитичесК (Тму I К .: 11

nc) 0, in Л/см и I (

70 Г, I) ч (. чеишс

иг)й циркуп ции

М И и I | I г-- р-1 Ч У PI fiO- i() мин iipn ii;iilii)ipe4(. Мч ГрГ):П1 1М , ГОГТИЯЩГГ О ич S мае. ф(и;(к риш , 35 маг./ cepnoii и 3 млс. / хромоноГ) Kiic:inT, при cKopf)cTn потока примерно 2 м/ г в трубе.

Охлаждение и кристаллизаци . Крис таллизатор с наружным охлаждением ит стали выполнен из стали SUS-30A в виде 2 м кристаллизационного резервуара , снабженного мешалкой, вертикально установленным кожухотрубным теплообменником в качестве охлаждающего устройства и насосом дл  обеспечени  циркул ции электролита между кристаллизационным резервуаром и ох- лаждаю11Ц1м устройстлом.

Снаружи кристал.чизацнонный резервуар покрыт только теплоизол ционным материалом. Кристаллизационный резервуар не имеет оо лаждак)щуто рубашку ил другой термоэлемент. Дл  отделени  кристаллов от суспензии используют центробежный сепаратор периодического действи .

В кристаллизационный резервуар загружают 1,5 т eoAHCjro раствора ак- рилаьпвда при 20 С it концентрации 50 мае. %. Водньгй раствор циркулирует со скоростью 26,8 г/ч.

Скорость потока водног-о раствора акриламида равна 1,5 м/с в каждой охлаждающей трубе. В качестве хладагента используют смесь из 15% метанола и 85% воды. Скорость потока хладагента составл ет 5,3 т/ч.

Температуру хладагента постепенно снижают пропорционально падению температуры водного раствора акриламида дл  поддержани  перепада температур между водным раствором акриламида и хладагентом в пределах 3-5 С. После превращени  через 3 ч водного раствора акриламида в суспензию с температурой 5°С температуру хладагента поддерживают в диапазоне 1,5-2,5 С.

После этого свежую подачу 50 мас. водного раствора акриламида с температурой 20°С в кристаллизационный резервуар непрерывно продолжают со скоростью 250-280 кг/ч дл  поддержани  температуры суспензии в диапазоне 3,5-5,5°С.

Через 20 мин из кристаллизационного резервуара удал ют количество суспензии , соответствующее подаче свеже

Q 5 0

5

о

5

0

5

0

1и r.ii;i.ii()ri р.И т Л( ;1К ри пмила , м ПС н г 1 1Гч Ж1 Ы11 г(Ч1,1 р.ггор . Ироичноли- гг лыкн ть ц(. 1П-р Г)(;к11пг(1 С1Ч 1,111 а тор а (пстаил е т .4-1.) i,i г окрмх криг- л члом . со. К Г Жашк м рочы и мае ./ .

ciOjKi uiM ие1:реры((. К1 pafuvry П1)одолжают более 20 . li Тчт пе- pii(4 мокрые KiiHC галлы ио.чуч.чнп со скоростью 11)имери() 2ft-28 кг/ч без какого-либо снижени  К()1П чества передаваемой теплоты ох.;|ачо1епи .

После заверигени  -этой работ1 1 производ т проверку кр сталлизациоппой системы, начина  с кристаллизацион- Hofi емкост ;. В от/шчие от вакуумной кристаллизацш отложение полимеризс - ва ного материала нигде не наблюдаетс . Кроме того, полимеризационньп г материал не обнаружен в полученных таким образом кристаллах. Выход ак- риламидных криста.плов составл ет около 100%.

Пример 3. Кристаллизацию провод т по примеру 2 за исключением тог о, что концентрацию исходного водного раствора акриламида увеличивают до 55 мае. %, а скорость подачи измен ют на 210 кг/ч.

При работе в течение 10 дн мокрые кристаллы получают по существу с такой же скоростью, т.е. 40-43 кг/ч.

Кристаллизационную систему провер ют после завершени  работы. Так же, как и в примере 2, полимеризован- ный материал не обнаружен. Выход ак- риламидных кристаллов составл ет около 100%.

Пример 4. Кристаллизацию провод т по примеру 2 за исключением того, что температуру хладагента поддерживают в пределах (-1 ,5)-(-0,5) С, а температуру водного раствора акрил- амида (-3,5)-(4,5) С. Дл  поддержани  температуры водного раствора п пределах 3,5-4,5 С в кристаллизационном резервуаре 50 мае. % водный раствор акриламида подают со скоростью 395 кг/ч. При работе в течение более 10 дн мокрые кристаллы получают с та-, кой же скоростью, т.е. 46-49 кг/ч.

После завершени  работы провер ют систему кристаллизации. Так же, как и в примере 2.полимеризованный материал не обнаружен. Выход акриламидных. кристаллов составл ет около 100%. Пример 5. В этом примере эксплуатацию провод т нар ду с прр- веркой степени электролитического

1(1лирова11и . Ич ()11,11о.11ие (iТ убИОГО ТеП.Ч(Х10М(М111ИКЛ .

После обработки ис.пирова.ш.ным кругом № 400 т1ут1 еииих стенок 56 бойлерных труб из нержавеющей стали SUS-30A дл  теплообменников с внутренним диаметром 27,8 мм, наружным диаметром 31,8 мм и длиной 2 м 1ти трубы исл1ол11эуют дл  сборки двух кожухотрубных теплообменников Л, В, каждьй из которых снабжен 28 охлаждающими трубами из 56 отполированных таким образом труб.

Кожухи имеют внутренний диаметр 298 мм и шесть сегментных перегородок , отсекаюир1х 35% нотока и установ ленных через одинаковые промежутки н внутренней стенке каждого кожуха. Трубы располагают в четыре уровн  (4 уровн  X 7 труб 28 труб) с шагом 40 мм,

Все элементы, контактирующие с водным раствором акриламида, например неподвижна  трубна  решетка и каналы , изготавливаютс  из SUS-304, а кожухи - из SS-41.

Электролитическое полирование. Верхние и нижние кожухи каналов каждого теплообменника удал ют и вместо них используют соединительные устройства . Теплообменник устанавливают вертикально и к нему подсоедин ют электролитический резервуар и насос таким образом, чтобы электролит подавалс  в трубы снизу и затем удал лс  из труб дл  циркул ции. Нижнее соединительное устройство выполн ют в виде крь1шки, а верхнее имеет открыту конструкцию быз крьшки дл  облегчени установки и удалени  стержневидных электродов.

В двс трубы, прехгназначенные дл  полировки, соответственно вставл ют два стержневидных электрода Cu-Pb. Они устанавливак1тс  в центре в соответствующих трубах и полирование тру производ т одновременно. Дл  подачи электролита только через полируемые трубы остальные трубы закрывают резиновыми пробками. Кажхт,ую трубу подвер 1 ают электролитическому полированию при плотности тока в 0,30 А/см и температуре 60-70 С в течение 30 мин при одновременной циркул ции электролита , состо шет о из 45 мае. % фосфорной , а 35 f- jc. % серной и 3 мае. % хромовой кис 10 Г , при скорости потока примерно п/С п трубе.

5

0

5

0

5

0

5

0

5

Проверка точности электролитического 11О1П1ронани  (iKViroTOBKa к ipo- нерке). Кристаллизатор наружного охлаждени  выполн ют в виде 2 м кристаллизационного резервуара, снабженного мешалко11 и изготовленно1-о из SUS-304, двум  вертикальными кожухо- трубными теплообменниками в качестве охлаждающего устройства и насосом дл  циркулировани  электролита между кристаллизационным резервуаром и охлаждающим усройством.

Кристаллизационный резервуар загружают 1,5 т 50 мае,% водного раствора акриламида (температура раствора 18°С). Водный раствор циркулирует со скоростью 26,8 т/ч через охлаждающее устройство А. Скорость потока водного раствора акриламида составл ет 1,5 м/с в каждой охлаждающей трубе. В качестве хладагента используют d. смесь, состо щую из 15% метанола и 85% воды. Скорость потока хладагента равна 5,3 т/ч. Температуру х.падагента посто нно понижают пропорционально падению температуры водного раствора акриламида дл  поддержани  перепада температур между водным раствором акриламида и х/тадагентом (в пределах 3-5°С).

После прекращени  раствора акрил- амида в суспе}1зию с температурой 5 С через 3 ч температура хладагента составл ет 2,0 С и систему кристаллизации переключают на охлаждающее устройство.В. Водный раствор акриламида, который остаетс  в охлаждающем устройстве А, подаетс  воздухом под давлением в кристаллиза- резервуар и затем охлаждающее устройство А промывают внутри водой.

При сохранении на том же уровне скорости циркул ции суспензии акрил- амида, скорости потока и температуры хладагента подачу свежего 50 мас.% водного раствора акриламида (температура раствора 20 С) осуществл ют в кристаллизационную емкость дл  поддержани  температуры суспензии акрил- амида при 5,0 С. Дл  поддержани  посто нного уровн  раствора в кристаллизационном резервуаре суспензию акриламида удал ют в количестве, соответствующем подаче свежего раствора акриламида на каждой 10-й минуте из кристаллизационного резервуара. В этот момент измер ют температуру на

нходе ох;1ажлаН11цгг( ус гроистна. ( на раина температуре суспенчии п крнс- та.чличациопиом реиерпуаре, т.е. 5,0

Охлажланлцее устройгтпо В работае в течение 1 ч при указаннь х ус.гтови-  х с последуюгцим пepeключef J eм на охлаждающее устройство. Вначале подачу водного раствора акрнламида осществл ют со скоростью 280 кг/ч дл  поддержани  температуры суспензии акриламида на уровне 5,0 С. По тепловому балансу на начальной стадии установлено, что общий коэффициент теплопередачи составл ет 400 ккал/м Ч с. Через 1 ч скорость подачи водного раствора акриламида, необходима  дл  поддержани  температуры суспензии акриламида на уровне 5 С, падает до 220 кг/ч. Это падение свидетельствует об образовании отложений . После этого охлаж;дающее устройство разбирают дл  проверки. Установлено , что 10 из 28 охлаждающих труб на 30-80% покрыты отложени ми. В других охлаждающих трубах на двух степень образовани  отложений сос- тавл ет 20%, еще на двух - 10%, а на других отложений почти не быпо.

Охлаждающее устройство А эксплуатируетс  аналогичным образом.Через час работы его останавливают и разбивают дл  проверки. В течение 1 ч работы скорость подачи водного раст вора акриламида, необходима  дл  поддержани  температуры суспензии акриламида на уровне 5,0 С, составл ет 270-280 кг/ч, т.е. по существу овтаетс  посто нной. Осмотр покйзы- вает, что одна из труб покрыта отложени ми на 50% площади, а друга - на 20%. Однако остальные охлаждающие трубы не имеют отложений. Таким образом, установлено, что состоние поверхности внутренних стенок охлаждающих труб в охлаждающем устройстве А лучше по сравнению с этими поверхност ми в охлаждающем устройстве В.

Охлаждение и кристаллизаци . После разборки и осмотра охлаждающих устройств отложени  удал ют и устройства собирают в том же виде, в котором они были. Дл  выг олнени  кристаллов из суспензии, удал емой и кристаллизационного резервуара, дополнительно устанавливают центробежный сепаратор периодического действи  .

0

5

0

5

0

5

0

5

0

Температ ура суспенчии и криста.ч- лизационном резе фвуаре примерно составл ет 9 С. Когда температура сус- пенчии падает до 5,0 С после начала работы с исг1ользова П1ем охлаждающего устройства А, устанавливают такие е рабочие услови , которые использовались в предшествующем испытании. Далее суспензию удал ют через каждые 20 мин с последующим центрифугированием дл  отделени  кристаллов.

Скорость подачи 50 мае. % водного раствора акриламида составл ет 250- 280 кг/ч. Кристаллы, которые получают с помощью центрифугировани  на каждой 20-й минуте имеют содержание воды в 4-5%, а их количество составл ет 8-10 кг. После продолжени  работы в течение 4 ч о хлаждающее устройство переключают на охлаждающее устройство В. Сразу после переключени  на охлаждающее устройство В после каждого центрифугировани  получают 8-9 кг мокрых кристаллов.Еще через 4 ч выход падает до 3 кг. На этом этапе устройство останавливают и разбирают дл  проверки. Из 28 охлаждающих труб охлаждающего устройства А одна труба забита отложени ми, а друга  покрыта отложени ми на 40%. Однако остальные трубы не имеют отложений.

В охлаждающем устройстве В 4 охлаждающие трубы полностью забиты, шесть труб имеют отложени  на всей поверхности j а остальные покрыты отложени ми на 0-30%.

Электролитическое повторное полирование охлаждающего устройства В. Так как охлаждающа  производительность охлаждающего устройства В хуже, чем в охлаждающем устройстве А, его 10 охлаждающих труб, которые покрыты отложени ми более чем на 30% при проверке по указанной вьщ1е методике .подвергают электролитическому полированию . Электролитическое полирование провод т в течение 40 мин по указанному способу.

Повторна  проверка точности элект- ролитического полировани  охлаждающего устройства В. Дол  покрытьос отложени ми площадей после пропускани  водного раствора акриламида в течение 1 ч составл ет 0% у труб, подвергавшихс  повторному электролитическому щлифованию. Состо ние других труб соответствует полученным выше результатам.

Охлаждение и K|im; тплли ищи . указанной методике ох.чаждеиие и кристаллизацию пров(.1д т г ис11с л1);и1ванием охлаждающих устроГю-П 1 и В. Однако удаление и донтрифугиропание суспензии провод т г интервалами в 1 ч и охлаждающие устройства переключают через 10 ч. После каждого такого переключени  охлаждающее устройство промывают водой д/г  растворени  и вымывани  отложений.

По указанно методике непрерывную работу ведут в течение 30 дн. Во врем  oToii работы мокрые криста.члы получают со скоростью примерно 26- 28 кг/ч.

По балансу материалов во врем  работы общий KO3(lxhnij,vieHT теплопередачи каждого охлаждающего устройства составл ет 370-400 ккал/ч. ч- С.

После завершени  работы провер ют кристал1П1зационную систему, начина  с кристал:п1чационного резервуара. В отличие от вакуумной кристаллизации отложени  полимеризованного материала нигде не обнаружены- Кроме этого , полимеризованный материал не обнаружен полученных таким образом кристаллах. 15ыход акриламидных кристаллов составл ет около 100%.

Пример ы 6-7. Кристалл.чиза- цию осуществл ют аналогично примеру 2 за исключением того, что услови  испытаний мен ют на услови , приведенные в таб. 1. 2.

При работе в течение 10 дн. мокрые кристал:ты получают с такой же скоростью, как по примеру 2, причем полимеризованный материал нигде не наблюдаетс .

После завершени  работы провод т проверку кристаллизационной системы, при этом полимеризованный материал нигде не наблюдаетс . Поверхности охлаждающих труб также в основном без отложений (накипи).

Способ П( звол ет предотвратить образование акрипамидного полимера и отложений кристаллов акриламида на охлаж/;ающих поверхност х во врем  охлаж.дени  водного раствора акрил- - амида и последующей кристаллизации акриламида. Таким образом, способ позвол ет получить высокую эффективность охлаждени  и наладить промыш- ленное производство акриламидиых кристаллов L- пимощБЮ простог о и жиномного способа ихчаждени  и кристаллизации .

Claims (3)

1.Способ получени  кристаллическо- Г о акриламида из водного раствора акриламида путем охлажд ени  раствора

и кристаллизации акриламида, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, охлаждение провод т в теплообменнике с двойными стенками или кожухотрубном теилообменнике , снабженном охлаждающими трубами из нержавеющей стали с внутренними стенками, отполированными электролитически, при этом водный раствор 1криламида и хладагент подают внутри и снаружи охлаждающих труб при концентрации водного раствора акриламида 45-55 мае.%, температуре . , водного раствора акриламида на входе теплообменника 0-8 С, скорости потока водного раствора акриламида в каждой охлаждающей трубе 0,7-А м/с,температуре хладагента на входе теплообменника (-3)-(+4) С, скорости потока хладагента, достаточной дл  получени 

общего коэффициента теплопередачи

в 100-600 ккал/м ч- С в случае, если охлаждающа  поверхность не имеет отложений .

2.Способ ПОП.1, отличаю- щ и и с   тем, что процесс осуществл ют в кристаллизационном резервуаре

с присоединенным к нему кожухотруб- ным теплообменником или теплообменником с двойными стенками и циркул - ционньп насосом.

3.Способ по п.1, отличающий с   тем, что используют теплообменник , где внутренн   стенка охлаждающей трубы из нержавеющей стали , подвергаетс  полированию до такой степени, что при пропускании водного раствора акриламида и потока хладагента внутри и.снаружи охлаждающей трубы в течение 1 ч при концентрации водного раствора акриламида 49,0 - 51,0 мас.%, температуре водного раствора акриламида на входе теплообмен ника 4,5-5,5°С, скорости потока водного раствора акриламида в каждой охлаждающей трубе 1,3-1,7 м/с, темпера

туре хладагента на входе теплообменника 1,0 с - 2,0 С, скорости потока, достаточной дл  получени  общего коэффициента теплопередачи в 300 I 1

ЗОО KK:I. I/M- t-°( : n смучае, если ox- лаждлниип  пош рхиссть не имеет oT.iif- жемии, обща  илсмцадь гтеи(ж, покрытых пт,1К1 чм1и ми ллипмм o6pa;jOM ич кристал.иоп акриламида, относительно всей площади охлтаждаюиюй поверхности внутренней стенки охлаждающей трубы составл ет 6: 30%.

Приоритетно при ч н а к а м 24.0.85 - концентраци  водного раствора акриламида 49,0-51 мае. %) температура водного раствора акрил- амида на входе теплообменника 4,5- 5,5°С; скорость потока водного раствора акриламида в каждой охлаждающей трубе 1,3-1,7 м/с; температура хладагента на входе теплообменника

l,0--2,f)C; скорость потока хладагента , л.остаточна дл  получени  (Общего ко ффициента теплопередачи н 100-600 кклл/и , ч.°С;

03.04.86 - концентраци  водного раствора акриллмида 45-55 мае. %; температура вотшогп раствора акрил- амида на входе теплообменника 0-8 С; скорость печтг ка вол;ного раствора акриламида в каждой охлаждающей трубе 0,7-4 м/с; температура хладагента на входе тепдообменника (-3)- (+4) С; скорость потока хладагента, достаточна  дл  получени  общего коэффициента теплопередачи в 100600 ккал/м2, .

IТ а б л и ц а 1

Обработка 1Ш1ифспальным круглом 400 с Г1с)следу(31це11 зеркальной отделкоР зеленыьт по.чиропальным порошком Обработка п(Г1ги;1(1нальньгм кругом № 150 с последую1:шм электролитическим полированием в течение 45 мин олько электролитическое полирование в течение 43 мин

Труба № 3 П(,)дверг алас1 электролитическому по.гптрованию еще в течение

Концентраци  водного раствора акриламида, мае. %4555 Температура водн(пч) раствора AM на входе теплообменника , С08 Скорость потока в одного раствора А через каждую охлаждающую трубку, м/с40,7 Циркулирующее ко.чичество водного раствора АА через

каждую охлаждающую трубку, т/ч71,5 2,5 Температура хлалагента на входе теплообменника, С-34 Расход хладаг-ента, т/ч7,00,45 Количество водного раствора АА, загружаемого в кристаллизационный резервуар . 400160 Коэффициент теплопередачи (ккал/м -ч- С)600150 Получаемое колнчестно кристаллов АА, кг/ч50-5520-25

100

О

40-50

7-9 5

Система Hpucmcf/тлиэоции

/ijffucmc /j as at(c/fff f tl) резервуар

ffoffffbitJ pacfTtBtfp o punof uda

1(е /г7рс/фугу

&

Насос Цupfty/t t4uoн lrШ

Составитель В. М кушева Редактор М. Недолуженко Л.Сердюкова Корректор С.Шекмар

Заказ 3764/58

Тираж 352

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретени м и открыти м при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5

TennoffSf eHf u н

y - хладите/щ

чИ

Подписное