SU1489826A1

SU1489826A1 - Catalyst for synthesizing pirrolidine from tetrahydrofuran and ammonia

Info

Publication number: SU1489826A1
Application number: SU874273301A
Authority: SU
Inventors: Умида Джалаловна Назирова; Кудрат Муфтаевич Ахмеров; Ахмед Баратович Кучкаров; Дильмурат Юсупов
Original assignee: Ташкентский Политехнический Институт Им.А.Р.Бируни
Priority date: 1987-06-30
Filing date: 1987-06-30
Publication date: 1989-06-30

Abstract

Изобретение относитс к каталитической химии, в частности к катализаторам дл синтеза пирролидина из тетрагидрофурана и аммиака. Дл повышени активности катализатора используют состав, содержащий, мас %: оксид цинка 5,0-8,0This invention relates to catalytic chemistry, in particular to catalysts for the synthesis of pyrrolidine from tetrahydrofuran and ammonia. To increase the activity of the catalyst, a composition is used that contains, in mass%: zinc oxide, 5.0-8.0

фторид цинка 2,0-4,0zinc fluoride 2.0-4.0

оксид хрома 3,0-5,0chromium oxide 3.0-5.0

оксид алюмини остальное. Катализатор позвол ет повысить выход пирролидина с 17,5 до 58,0 %. Механическа прочность катализатора 6-7,5 кг/см², срок службы без потери активности 38-50 ч. 1 табл.alumina rest. The catalyst allows to increase the yield of pyrrolidine from 17.5 to 58.0%. The mechanical strength of the catalyst is 6-7.5 kg / cm ² , the service life without loss of activity is 38-50 hours. Table 1.

Description

Изобретение относитс к катализаторам дл синтеза пирролидина из тетрагидрофурана и аммиака.This invention relates to catalysts for the synthesis of pyrrolidine from tetrahydrofuran and ammonia.

Цель изобретени - повыщение активности катализатора за счет дополнительного содержани в составе катализатора оксида и фторида цинка и нового соотношени компонентов.The purpose of the invention is to increase the catalyst activity due to the additional content of zinc oxide and fluoride in the catalyst composition and a new ratio of components.

Пример Катализатор готов т следующим образом.Example The catalyst is prepared as follows.

К 134,3 т А-(ОН)з при перемешивании добавл ют 5,0 г ZnO, 2,0 г ZnF,. и 3,0 г Сг2.Оз. В полученную смесь до влажности 55% добавл ют воду (100 мл) и перемешива ют до получени однородной массы. Эту массу пропускают через фильеры диаметром 5 мм и оставл ют дл просушки и пров ливани . Сущку катализатора провод т при 100-150°С в течение 3 ч. Высушенный катализатор прокаливают при 450-500°С и режут на цилиндры размером 4x6 мм. Катализатор имеет состав мас: %: ZnO 5,0; ZnFj 2,0; 3,0; A Оз. 90,0.With stirring, 5.0 g of ZnO, 2.0 g of ZnF, are added to 134.3 t A- (OH) 3. and 3.0 g Cr2. Oz. Water (100 ml) is added to the resulting mixture to a moisture content of 55% and stirred until a homogeneous mass is obtained. This mass is passed through nozzles 5 mm in diameter and allowed to dry and drain. Catalyst desiccants are held at 100-150 ° C for 3 hours. The dried catalyst is calcined at 450-500 ° C and cut into 4x6 mm cylinders. The catalyst has a composition by weight:%: ZnO 5.0; ZnFj 2.0; 3.0; A oz. 90.0.

В кварцевый реактор размером 450х х40 мм загружают 100 мл насыпного объема катализатора.In a quartz reactor size 450x x40 mm load 100 ml of the bulk volume of the catalyst.

При 350°С через слой катализатора пропускают смесь тетрагидрофурана и аммиака в соотношении 1:2-1:3 с объемной скоростью тетрагидрофурана 0,06-0,09 ч . В тет- рагидрофуран дл ослаблени углерод-кислородной св зи добавл ют воду в соотношении тетрагидрофуран - вода 2:1.At 350 ° C a mixture of tetrahydrofuran and ammonia in a ratio of 1: 2-1: 3 with a bulk velocity of tetrahydrofuran 0.06-0.09 hours is passed through the catalyst bed. Water is added in tetrahydrofuran to water ratio 2: 1 to reduce the carbon-oxygen bond to tetrahydrofuran.

Образовавшуюс парогазовую смесь конденсируют , сушат твердым едким кали дл отделени водного сло и анализируют методом ГЖХ (хроматограф ЛХМ - 8 мд, температура колонки 120°С, скорость газа- носител гели 2,4 л/ч, детектор по теплопроводности ). Выход пирролидина составл ет 42,0%.The resulting vapor-gas mixture is condensed, dried with solid potassium hydroxide to separate the aqueous layer and analyzed by GLC (LCM chromatograph - 8 ppm, column temperature 120 ° C, carrier gas rate 2.4 l / h, thermal conductivity detector). The yield of pyrrolidine is 42.0%.

Аналогично готов т катализаторы с другим содержанием компонентов. Результаты испытаний этих катализаторов представлены в таблице.Catalysts with a different content of components are prepared similarly. The test results of these catalysts are presented in the table.

Таким образом, предлагаемый катализатор обладает повышенной активностью: выСХ )Thus, the proposed catalyst has an increased activity: vyuh)

;0; 0

0000

toto

О5O5

ход пирролидина повышаетс до 42-58% против 17,5% в прототипе. Кроме того, он имеет механическую прочность 6-7,5 кг/см 2, срок службы без потери активности (до регенерации ) 38-50 ч.pyrrolidine progression rises to 42-58% against 17.5% in the prototype. In addition, it has a mechanical strength of 6-7.5 kg / cm 2, the service life without loss of activity (before regeneration) is 38-50 hours.

Claims

Invention Formula

A catalyst for the synthesis of pyrrolidine from heterrahydrofuran and ammonia, including

chromium oxide and alumina, characterized in that, in order to increase the activity of the catalyst, it additionally contains zinc oxide and zinc fluoride with the following content of components,

Zinc Oxide Zinc Fluoride Chromium Oxide Aluminum Oxide