RU2772597C1 - Method for obtaining a sorbent for purifying gases from sulfur compounds - Google Patents
Method for obtaining a sorbent for purifying gases from sulfur compounds Download PDFInfo
- Publication number
- RU2772597C1 RU2772597C1 RU2021115311A RU2021115311A RU2772597C1 RU 2772597 C1 RU2772597 C1 RU 2772597C1 RU 2021115311 A RU2021115311 A RU 2021115311A RU 2021115311 A RU2021115311 A RU 2021115311A RU 2772597 C1 RU2772597 C1 RU 2772597C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sorbent
- zinc
- obtaining
- sulfur compounds
- aluminum oxide
- Prior art date
Links
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 150000003464 sulfur compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 title description 12
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims abstract description 16
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N al2o3 Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims abstract description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 9
- 229910000013 Ammonium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- PRKQVKDSMLBJBJ-UHFFFAOYSA-N Ammonium carbonate Chemical compound N.N.OC(O)=O PRKQVKDSMLBJBJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 235000012538 ammonium bicarbonate Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- QGAVSDVURUSLQK-UHFFFAOYSA-N Ammonium heptamolybdate Chemical compound N.N.N.N.N.N.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Mo].[Mo].[Mo].[Mo].[Mo].[Mo].[Mo] QGAVSDVURUSLQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000007792 addition Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229910000476 molybdenum oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N oxomolybdenum Chemical compound [Mo]=O PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 5
- 230000003197 catalytic Effects 0.000 abstract description 3
- 230000024881 catalytic activity Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 229910019626 (NH4)6Mo7O24 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 abstract 1
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 7
- DNJIEGIFACGWOD-UHFFFAOYSA-N Ethanethiol Chemical compound CCS DNJIEGIFACGWOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- 229910015621 MoO Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 4
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 3
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 3
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 3
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 description 3
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- 210000004544 DC2 Anatomy 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminum Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 230000002530 ischemic preconditioning Effects 0.000 description 2
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- LNAZSHAWQACDHT-XIYTZBAFSA-N (2R,3R,4S,5R,6S)-4,5-dimethoxy-2-(methoxymethyl)-3-[(2S,3R,4S,5R,6R)-3,4,5-trimethoxy-6-(methoxymethyl)oxan-2-yl]oxy-6-[(2R,3R,4S,5R,6R)-4,5,6-trimethoxy-2-(methoxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxane Chemical compound CO[C@@H]1[C@@H](OC)[C@H](OC)[C@@H](COC)O[C@H]1O[C@H]1[C@H](OC)[C@@H](OC)[C@H](O[C@H]2[C@@H]([C@@H](OC)[C@H](OC)O[C@@H]2COC)OC)O[C@@H]1COC LNAZSHAWQACDHT-XIYTZBAFSA-N 0.000 description 1
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K Aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 1
- PZZYQPZGQPZBDN-UHFFFAOYSA-N Aluminium silicate Chemical compound O=[Al]O[Si](=O)O[Al]=O PZZYQPZGQPZBDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N azanium;hydron;carbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 229940116318 copper carbonate Drugs 0.000 description 1
- GEZOTWYUIKXWOA-UHFFFAOYSA-L copper;carbonate Chemical compound [Cu+2].[O-]C([O-])=O GEZOTWYUIKXWOA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000011068 load Methods 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 description 1
- UOURRHZRLGCVDA-UHFFFAOYSA-D pentazinc;dicarbonate;hexahydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Zn+2].[Zn+2].[Zn+2].[Zn+2].[Zn+2].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O UOURRHZRLGCVDA-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Abstract
Description
Изобретение относится к каталитическим процессам, а именно к разработке сорбентов для очистки газов от соединений серы, и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности.The invention relates to catalytic processes, namely the development of sorbents for gas purification from sulfur compounds, and can be used in the chemical and petrochemical industries.
Известен способ получения поглотителя для очистки газов от сернистых соединений [Пат. 2673533 Российская Федерация, МПК В01J20/06; B01J20/04; B01J20/02; B01J20/20. Способ получения сорбента для очистки газа от сернистых соединений. / А. А. Садовников, С. В. Добрыднев, Д. М. Семеняко, А. В. Дульнев, В. Л. Гартман, Н. А. Макрушин; заявитель и патентообадатель Садовников А. А. – № 2017143759; заявл. 13.12.2017; опубл. 27.11.2018, Бюл. №33. – 4 с.: ил.], включающий взаимодействие оксида цинка с аммиачно-карбонатным раствором с получением основного карбоната цинка, приготовление формовочной массы, содержащей оксид магния и пластификатор, формование гранул, сушку и рассев. Причём при приготовлении формовочной массы к предварительно полученному и высушенному основному карбонату цинка добавляют 5 % мас. оксида алюминия, 15% мас. высокоглинозёмистого цемента, после формования гранулы подвергают термообработке при температуре 300-340 °С при изотермической выдержке в течение 2-4 часов, а затем гидротермальной обработке при 80-90°С в течение 2-3 часов.A known method of obtaining an absorber for cleaning gases from sulfur compounds [US Pat. 2673533 Russian Federation, IPC В01J20/06; B01J20/04; B01J20/02; B01J20/20. Method for obtaining a sorbent for gas purification from sulfur compounds. / A. A. Sadovnikov, S. V. Dobrydnev, D. M. Semenyako, A. V. Dulnev, V. L. Gartman, N. A. Makrushin; applicant and patentee Sadovnikov A.A. - No. 2017143759; dec. 12/13/2017; publ. November 27, 2018, Bull. No. 33. - 4 p.: ill.], including the interaction of zinc oxide with an ammonia-carbonate solution to obtain basic zinc carbonate, the preparation of a molding mass containing magnesium oxide and a plasticizer, the formation of granules, drying and screening. Moreover, in the preparation of the molding mass, 5% wt. aluminum oxide, 15% wt. high-alumina cement, after molding, the granules are subjected to heat treatment at a temperature of 300-340 ° C with isothermal exposure for 2-4 hours, and then hydrothermal treatment at 80-90 ° C for 2-3 hours.
Недостатком данного способа является сложность и многостадийность технологии, использование большого количества ингридиентов. The disadvantage of this method is the complexity and multi-stage technology, the use of a large number of ingredients.
Известен сорбент для очистки газов от сернистых соединений и способ его приготовления [Пат. 2311226 Российская Федерация, МПК В01J20/06. Сорбент для очистки газов от сернистых соединений и способ его приготовления. / М. И. Целютина, Р. Р. Алиев, Л. Г. Волчатов, О. М. Посохова, Т. И. Андреева, И. Д. Резниченко; заявитель и патентообадатель ОАО «Ангарский завод катализаторов и органического синтеза». – № 2005131744/15; заявл. 13.10.2005; опубл. 27.11.2007, Бюл. №33. – 5 с.: ил.], включающий приготовление реакционной смеси, содержащей источники оксидов цинка, меди и алюминия, формование, сушку, прокаливание. Вначале готовят смесь, содержащую, % мас.: гидроксид алюминия 0,2-6,2; карбоксиметилцеллюлозу или метилцеллюлозу 1,0-5,3; гидроксокарбонат цинка - остальное. Приготовленную смесь формуют, сушат при температуре 80-120ºС, прокаливают при температуре 330-400ºС, затем продукт измельчают, добавляют к нему медь углекислую основную, каолин и аммиачную воду, полученную массу формуют, сушат при температуре 120-150°С и прокаливают при 160-200°С.Known sorbent for purification of gases from sulfur compounds and method of its preparation [US Pat. 2311226 Russian Federation, IPC В01J20/06. Sorbent for purification of gases from sulfur compounds and method of its preparation. / M. I. Tselyutina, R. R. Aliev, L. G. Volchatov, O. M. Posokhova, T. I. Andreeva, I. D. Reznichenko; applicant and patentee JSC "Angarsk Plant of Catalysts and Organic Synthesis". - No. 2005131744/15; dec. October 13, 2005; publ. November 27, 2007, Bull. No. 33. - 5 p.: ill.], including the preparation of a reaction mixture containing sources of oxides of zinc, copper and aluminum, molding, drying, calcination. First, a mixture is prepared containing, wt %: aluminum hydroxide 0.2-6.2; carboxymethylcellulose or methylcellulose 1.0-5.3; zinc hydroxocarbonate - the rest. The prepared mixture is molded, dried at a temperature of 80-120ºС, calcined at a temperature of 330-400ºС, then the product is crushed, copper carbonate basic, kaolin and ammonia water are added to it, the resulting mass is molded, dried at a temperature of 120-150ºС and calcined at 160 -200°C.
Недостатком данного способа является низкая технологичность процесса, обусловленная большим количеством технологических операций и большими затратами энергии на операции сушки и прокаливания. The disadvantage of this method is the low manufacturability of the process, due to the large number of technological operations and high energy costs for drying and calcination.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату, то есть прототипом, является способ получения сорбента для очистки газов от сернистых соединений [А. с. 1510914 СССР, МКИ В 01 J 20/06; В 01 D 53/02. Способ получения сорбента для очистки газов от сернистых соединений / А. П. Ильин, Ю. Г. Широков, Л. И. Тительман, Г. А. Данциг, Л. Б. Смирнова (СССР). – № 4357549/31-26; заявл. 04.01.88; опубл. 30.09.89, Бюл. № 36. – 2 с.: ил.], включающий смешение оксида цинка с оксидом алюминия и водным раствором аммиака, содержащим диоксид углерода, формование гранул, их сушку и прокаливание. Смешение осуществляют постадийно, при этом на первую стадию идёт 2,5-15,0 % оксида цинка от его общего количества, на вторую – остальное количество оксида цинка и водный раствор карбоксиметилцеллюлозы из расчёта получения в сорбенте 10-15 % мас. оксида алюминия и массового соотношения смеси оксидов цинка и алюминия и карбоксиметилцеллюлозы 1:0,001-0,005.Closest to the present invention in terms of technical essence and the achieved result, that is, the prototype, is a method of obtaining a sorbent for gas purification from sulfur compounds [A. With. 1510914 USSR, MKI B 01 J 20/06; In 01 D 53/02. A method of obtaining a sorbent for gas purification from sulfur compounds / A. P. Ilyin, Yu. G. Shirokov, L. I. Titelman, G. A. Dantsig, L. B. Smirnova (USSR). – No. 4357549/31-26; dec. 01/04/88; publ. 09/30/89, Bull. No. 36. - 2 p.: ill.], which includes mixing zinc oxide with aluminum oxide and an aqueous ammonia solution containing carbon dioxide, forming granules, drying them and calcining them. Mixing is carried out in stages, while the first stage is 2.5-15.0% of zinc oxide from its total amount, the second - the rest of the zinc oxide and an aqueous solution of carboxymethyl cellulose based on obtaining 10-15 wt% in the sorbent. aluminum oxide and the mass ratio of the mixture of oxides of zinc and aluminum and carboxymethylcellulose 1:0.001-0.005.
К недостаткам прототипа следует отнести невысокую механическую прочность поглотителя и активность в реакции разложения этил-меркаптана. The disadvantages of the prototype include the low mechanical strength of the absorber and activity in the decomposition reaction of ethyl mercaptan.
Техническим результатом изобретения является повышение механической прочности сорбента, а также увеличение каталитической активности в реакции разложения этил-меркаптана.The technical result of the invention is an increase in the mechanical strength of the sorbent, as well as an increase in catalytic activity in the decomposition reaction of ethyl mercaptan.
Указанный результат достигается тем, что в способе получения сорбента для очистки газа от сернистых соединений, заключающемся в смешении цинкосодержащего компонента с оксидом алюминия и водным раствором, содержащим диоксид углерода и аммиак, формовании гранул, их сушке, прокаливании, согласно изобретению, в качестве цинкосодержащего сырья используют порошок металлического цинка, который сначала измельчают с добавлением оксида алюминия при массовом соотношении Zn:Al2O3 = 1:(0,15-0,56), затем смешивают при нагревании с добавлением воды с бикарбонатом аммония NH4HCO3 и парамолибдатом аммония (NH4)6Mo7O24*4H2O в количестве, необходимом для достижения содержания оксида молибдена MoO3 в готовом сорбенте 0,5-3,0 % мас.This result is achieved by the fact that in the method of obtaining a sorbent for gas purification from sulfur compounds, which consists in mixing a zinc-containing component with aluminum oxide and an aqueous solution containing carbon dioxide and ammonia, forming granules, drying them, calcining, according to the invention, as a zinc-containing raw material metal zinc powder is used, which is first ground with the addition of aluminum oxide at a mass ratio of Zn:Al 2 O 3 \u003d 1: (0.15-0.56), then mixed with water with ammonium bicarbonate NH 4 HCO 3 and paramolybdate when heated with the addition of water ammonium (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 *4H 2 O in the amount necessary to achieve the content of molybdenum oxide MoO 3 in the finished sorbent 0.5-3.0% wt.
Перечень используемых материалов и реагентов:List of materials and reagents used:
бикарбоната аммония (NH4HCO3) ГОСТ 3762-78ammonium bicarbonate (NHfourHCO3) GOST 3762-78
Парамолибдат аммония ((NH4)6Mo7O24)*4H2O ГОСТ 2677-78Ammonium paramolybdate ((NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 ) * 4H 2 O GOST 2677-78
Оксид алюминия (γ-Al2O3) ГОСТ 8136-85Aluminum oxide (γ-Al 2 O 3 ) GOST 8136-85
Вода дистиллированная (H2O) ГОСТ Р 58144-2018Distilled water (H 2 O) GOST R 58144-2018
Пример 1Example 1
В барабан вибрационной мельницы VM-4 загружают 66 г порошка металлического цинка, 10 г оксида алюминия γ-Al2O3 (соотношение Zn:Al2O3 = 1:0,15) и активируют в течение 30 минут. К полученной массе добавляют 80 г воды, 130 г бикарбоната аммония NH4HCO3 и 0,65 г парамолибдата аммония (NH4)6Mo7O24*4H2O и снова измельчают 30 минут. Далее к полученной суспензии добавляют 80 мл воды и перемешивают при нагревании до 70ºС в течение 120 минут, затем формуют в гранулы, которые сушат при 120ºС в течение 6 часов и прокаливают при 400ºС в течение 6 часов. Состав изобретения: ZnO – 89,5 % мас., Al2O3 – 10,0 % мас. MoO3 – 0,5 % мас.66 g of metallic zinc powder, 10 g of γ-Al 2 O 3 alumina (Zn:Al 2 O 3 ratio = 1:0.15) are loaded into the drum of a VM-4 vibratory mill and activated for 30 minutes. 80 g of water, 130 g of ammonium bicarbonate NH 4 HCO 3 and 0.65 g of ammonium paramolybdate (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 *4H 2 O are added to the resulting mass and again crushed for 30 minutes. Next, 80 ml of water is added to the resulting suspension and stirred while heating to 70ºC for 120 minutes, then formed into granules, which are dried at 120ºC for 6 hours and calcined at 400ºC for 6 hours. The composition of the invention: ZnO - 89.5% wt., Al 2 O 3 - 10.0% wt. MoO 3 - 0.5% wt.
Пример 2Example 2
В барабан вибрационной мельницы VM-4 загружают 54 г порошка металлического цинка, 30 г оксида алюминия γ-Al2O3 (соотношение Zn:Al2O3 = 1:0,56) и активируют в течение 30 минут. К полученной массе добавляют 80 г воды, 110 г бикарбоната аммония NH4HCO3 и 3,7 г парамолибдата аммония (NH4)6Mo7O24*4H2O и снова измельчают 30 минут. Далее к полученной суспензии добавляют 80 мл воды и перемешивают при нагревании до 70ºС в течение 120 минут, затем формуют в гранулы, которые сушат при 120ºС в течение 6 часов и прокаливают при 400ºС в течение 6 часов. Состав изобретения: ZnO – 67,0 % мас., Al2O3 – 30,0 % мас., MoO3 – 3,0 % мас.54 g of metallic zinc powder, 30 g of alumina γ-Al 2 O 3 (ratio Zn:Al 2 O 3 = 1:0.56) are loaded into the drum of a vibrating mill VM-4 and activated for 30 minutes. 80 g of water, 110 g of ammonium bicarbonate NH 4 HCO 3 and 3.7 g of ammonium paramolybdate (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 *4H 2 O are added to the resulting mass and again crushed for 30 minutes. Next, 80 ml of water is added to the resulting suspension and stirred while heating to 70ºC for 120 minutes, then formed into granules, which are dried at 120ºC for 6 hours and calcined at 400ºC for 6 hours. The composition of the invention: ZnO - 67.0% wt., Al 2 O 3 - 30.0% wt., MoO 3 - 3.0% wt.
Пример 3Example 3
В барабан вибрационной мельницы VM-4 загружают 63 г порошка металлического цинка, 20 г оксида алюминия γ-Al2O3 (соотношение Zn:Al2O3 = 1:0,32) и активируют в течение 30 минут. К полученной массе добавляют 80 г воды, 126 г бикарбоната аммония NH4HCO3 и 1,9 г парамолибдата аммония (NH4)6Mo7O24*4H2O и снова измельчают 30 минут. Далее к полученной суспензии добавляют 80 мл воды и перемешивают при нагревании до 70ºС в течение 120 минут, затем формуют в гранулы, которые сушат при 120ºС в течение 6 часов и прокаливают при 400ºС в течение 6 часов. Состав изобретения: ZnO – 78,5 % мас., Al2O3 – 20,0 % мас. MoO3 – 1,5 % мас.63 g of metallic zinc powder, 20 g of γ-Al 2 O 3 alumina (Zn:Al 2 O 3 ratio = 1:0.32) are loaded into the drum of a VM-4 vibratory mill and activated for 30 minutes. 80 g of water, 126 g of ammonium bicarbonate NH 4 HCO 3 and 1.9 g of ammonium paramolybdate (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 *4H 2 O are added to the resulting mass and again crushed for 30 minutes. Next, 80 ml of water is added to the resulting suspension and stirred while heating to 70ºC for 120 minutes, then formed into granules, which are dried at 120ºC for 6 hours and calcined at 400ºC for 6 hours. The composition of the invention: ZnO - 78.5% wt., Al 2 O 3 - 20.0% wt. MoO 3 - 1.5% wt.
Механическую прочность образцов определяли на гидравлическом прессе, при нагружении на торец до полного разрушения гранулы.The mechanical strength of the samples was determined on a hydraulic press, with loading on the end until the complete destruction of the granule.
Образцы поглотителя проверяли на активность на лабораторной установке проточного типа ПКУ-2 на газовой смеси состава: C2H5SH – 2,0 %; H2 – 10,0 %; N2 – остальное, при давлении 1,2 МПа и температуре 360ºС. Объёмная скорость газа составляла 5000 час-1. Для анализа продуктов реакции использовался газовый хроматограф Кристаллюкс – 4000 М. Активность оценивалась по степени превращения этилмеркаптана в углеводороды.The absorber samples were tested for activity on a PKU-2 flow-type laboratory unit on a gas mixture of the following composition: C 2 H 5 SH - 2.0%; H 2 - 10.0%; N 2 - the rest, at a pressure of 1.2 MPa and a temperature of 360ºС. The volumetric velocity of the gas was 5000 h -1 . The reaction products were analyzed using a gas chromatograph Kristallyuks - 4000 M. The activity was estimated by the degree of conversion of ethyl mercaptan into hydrocarbons.
Механическая прочность и активность сорбента в сравнении с прототипом приведены в таблице. The mechanical strength and activity of the sorbent in comparison with the prototype are shown in the table.
ТаблицаTable
степень превращения этилмеркаптана, %Activity,
degree of conversion of ethyl mercaptan, %
Из таблицы видно, что использование заявленного изобретения позволяет увеличить величины механической прочности гранул на 50,2-70,3 %, а активность в реакции разложения этилмеркаптана на 31,5-33,6 %.The table shows that the use of the claimed invention makes it possible to increase the mechanical strength of the granules by 50.2-70.3%, and the activity in the decomposition reaction of ethyl mercaptan by 31.5-33.6%.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2772597C1 true RU2772597C1 (en) | 2022-05-23 |
Family
ID=
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1510914A1 (en) * | 1988-01-04 | 1989-09-30 | Ивановский Химико-Технологический Институт | Method of producing sorbent for cleaning gases from sulfuric compounds |
| WO1991018667A1 (en) * | 1990-06-08 | 1991-12-12 | Michigan State University | PROCESS USING SORBENTS FOR THE REMOVAL OF SOx FROM FLUE GAS AND OTHER GAS STREAMS |
| RU2225757C1 (en) * | 2002-12-30 | 2004-03-20 | Открытое акционерное общество "Новомосковский институт азотной промышленности" | Method of preparing sorbent for removing sulfur compounds from gases |
| ZA200407914B (en) * | 2002-04-11 | 2005-09-28 | China Petroleum & Chem Corp | Desulfurization and sorbents for same |
| RU2452566C2 (en) * | 2009-08-05 | 2012-06-10 | Зюд-Хеми Аг | Method of producing high-strength catalyst for desulphuration of gases |
| EP1252256B1 (en) * | 1999-12-14 | 2019-05-22 | China Petroleum&Chemical Corporation | Desulfurization process and novel bimetallic sorbent systems for same |
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1510914A1 (en) * | 1988-01-04 | 1989-09-30 | Ивановский Химико-Технологический Институт | Method of producing sorbent for cleaning gases from sulfuric compounds |
| WO1991018667A1 (en) * | 1990-06-08 | 1991-12-12 | Michigan State University | PROCESS USING SORBENTS FOR THE REMOVAL OF SOx FROM FLUE GAS AND OTHER GAS STREAMS |
| EP1252256B1 (en) * | 1999-12-14 | 2019-05-22 | China Petroleum&Chemical Corporation | Desulfurization process and novel bimetallic sorbent systems for same |
| ZA200407914B (en) * | 2002-04-11 | 2005-09-28 | China Petroleum & Chem Corp | Desulfurization and sorbents for same |
| RU2225757C1 (en) * | 2002-12-30 | 2004-03-20 | Открытое акционерное общество "Новомосковский институт азотной промышленности" | Method of preparing sorbent for removing sulfur compounds from gases |
| RU2452566C2 (en) * | 2009-08-05 | 2012-06-10 | Зюд-Хеми Аг | Method of producing high-strength catalyst for desulphuration of gases |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2772597C1 (en) | Method for obtaining a sorbent for purifying gases from sulfur compounds | |
| WO2002083569A2 (en) | Iron oxides with a higher degree of refining | |
| RU2446101C1 (en) | Method of producing synthetic granular type a zeolite | |
| RU2586695C1 (en) | Method of producing synthetic granular type a zeolite | |
| RU2622035C1 (en) | Catalyst of dehydration of paraffin hydrocarbons, method of its production and method for dehydrated hydrocarbons using this catalyst | |
| US4253991A (en) | Fluidized-bed catalysts for production of synthetic natural gas by methanization of carbon monoxide | |
| RU2735774C2 (en) | Hydrolysis catalyst with high metal content for catalytic reduction of sulfur in gas stream | |
| RU2217408C2 (en) | Method and catalyst for cumene treatment of phenol | |
| JP2016515935A (en) | Catalyst for the synthesis of methyl mercaptan and process for producing methyl mercaptan from synthesis gas and hydrogen sulfide | |
| US6028027A (en) | Method of producing selective-dehydrogenation catalysts, and catalysts produced in this way | |
| US10646853B2 (en) | Chromium catalyst materials and methods for making and using the same from chromium(VI) free sources | |
| RU2445160C1 (en) | Method of producing catalyst of medium-temperature conversion of carbon oxide by water steam | |
| RU2478429C1 (en) | Catalyst, method for production thereof and method for transalkylation of benzene with diethylbenzenes using said catalyst | |
| RU2677694C1 (en) | Carbon monoxide by steam medium-temperature conversion catalyst producing method | |
| RU2310509C1 (en) | Method of preparing catalyst for hydrocracking of petroleum feedstock | |
| JP5071174B2 (en) | Ethylene production method | |
| US20160184805A1 (en) | Molybdenum Based Complex Oxide Catalyst, Its Preparation Method and Use | |
| RU2767907C1 (en) | Catalyst for alkylation of benzene with propylene to isopropylbenzene and method for producing same | |
| RU2311226C2 (en) | Sorbent for frying gases from sulfur compounds and a method for preparation thereof | |
| RU2709689C1 (en) | Adsorbent preparation method for gas and liquid purification | |
| RU2603641C1 (en) | Method of preparing catalyst for medium-temperature conversion of carbon monoxide with steam | |
| RU2800028C1 (en) | Method for producing catalyst for ozone decomposition and catalyst itself | |
| RU2188707C1 (en) | Catalyst for deep oxidation of organic compounds and carbon monoxide in gaseous effluents and method of catalyst production (versions) | |
| RU2457028C1 (en) | Method of preparing catalyst for low-temperature conversion of carbon monoxide with steam | |
| RU2217409C2 (en) | Method and catalyst for production of paracumylphenol |