SU1489825A1 - Установка дл изучени гидрогенизационных процессов - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к установкам дл  изучени  термокаталитических процессов, протекающих при высоких давлени х (гидрогенизационных) и позвол ет расширить область применени  при изучении различных схем процессов дл  любых видов нефт ного сырь  с отбором проб дл  хроматографического анализа с регулируемым фракционным составом. Реакционное устройство состоит из трех автономно обогреваемых секций, соединенных внутренними полост ми, заполненными катализаторами или инертной насадкой.Сырье подают в верх испарительной секции, расположенной соосно с основной реакционной секцией, а водород - на вход газонагревательной и испарительных секций. Выходы испарительной и боковой газонагревательной секций соединены с входом в основную реакционную секцию. Сепаратор высокого давлени , соединенный с выходом основной реакционной секции, кран-дозатор, соединенный через дроссельный клапан с сепаратором высокого давлени , а с хроматографом - обогреваемой газовой линией, помещены в высокотемпературный термостат с регулируемой температурой. 7 ил.

Description

Изобретение относитс  к устройствам дл  изучени  термокаталитически-х процессов , проход щих при повышенном давлении.

Цель изобретени  - расширение области применени  и повышение надежности работы

На фиг. 1 представлена схема установки.

На фиг. 2-7 - примеры возможных технологических схем, которые можно реализовать при помощи предложенной установки на фиг. 2 - сырье и водород смешивают в тройнике смешени  и после нагрева подвергают каталитической обработке в реакционной секции (схема традиционно изучаемого процесса гидроочистки и гидрокренин- га); на фиг. 3 - сырье и во.п.ород раздельно нагревают в испарительной и газовой секци х и после смешени  подвергают каталитической обработке в секции (схема примен етс  в некоторых процессах гидрооблагораживани  остатков); на фиг. 4 - сырье и водород подвергают только термической обработке (гидровисбрекинг); на фиг. 5 - гидровисбрекинг с применением активированного водорода на катализаторе; на фиг. 6 процесс каталитической гидроочистки сырь  с применением активированного водорода на катализаторе; на фиг. 7 - схема дл  изучени  вли ни  распределени  водорода, подаваемого на смешение с сырьем в тройнике , и дл  активации в газовую секцию на ход процесса гидроочистки с применением активированного водорода.

Устройство дл  изучени  термокаталитических процессов содержит микродозатор 1 высокого давлени  дл  подачи сырь , соединенный обогреваемой линией 2 с трои

00 ХО 00 ts

сл

НИКОМ 3 смешени , соединенным, в свою очередь , с запорным вентилем 4 линией 5. Запорный вентиль 6 линией 7 соединен со штуцером 8 ввода водорода в газовую секцию 9 реакторного блока 10, заполненную катали- затором или инертной насадкой 11 и осна- ш,енную независимым электрообогревателем 12 и термопарой 13 дл  контрол  температуры .

Запорные вентили 4 и 6 лини ми 14 и 15 соединены с манометром 16 и редуктором 17 источника водорода.

Тройник 3 смешени  соединен линией 18 с входным штуцером 19 испарительной секции 20 реакторного блока 10, заполненной инертной насадкой 21 и оснаш,енной независимым электрообогревателем 22 и термопарой 23 дл  контрол  температуры. Испарительна  секци  20 и газова  секци  9 соединены своими полост .ми в зоне 24 смешени , заполненной тампоно.м из нержавеющей сетки 25, раздел юш,им испарительную секцию 20 и вход в реакционную секцию 26, расположенную соосно с испарительной секцией 20.

Зона 24 смешени  оснащена термопарой 27.-Реакционна  секци  26 заполнена инертной насадкой или катализатором 28 и оснащена независимым электрообогревателем 29 и термопарой 30 дл  контрол  температуры. Реакторный блок 10 имеет теплоизол цию 31 и установлен непосредственно на шкафу термостата 32. Заполнение секций 9, 20 и 26 катализатором или инертной насадкой провод т в соответствии с вариантом технологической схемы, показанным на фиг. 2 и 7.

Выход реакционной секции 26 линией 33 через штуцер 34 соединен с сепаратором 35 высокого давлени . Верхний вывод газопаровой фазы 36 из сепаратора 35 соединен через дроссельный клапан 37 с расположенным в том же термостате 32 автоматическим шестиходовым краном-дозатором 38, который снабжен дозировочной петлей 39.

Нижний вывод 40 сепаратора 35 соединен с запорным вентилем 41 отбора жидкой фазы. Кран-дозатор 38 соединен с линией 42 подвода газа носител , линией 43 - с газовым хроматографом 44, линией 45 - с сепаратором 46 низкого давлени , оснащенным обратным холодильником 47. В нижней части сепаратора 46 низкого давлени  установлен запорный вентиль 48 дл  спуска жидкой фазы . Обратный холодильник 47 соединен через запорный вентиль 49 с пенным расходомером 50. Дл  обогрева линий 2 и 3 примен ют низковольтные источники 51 и 52 питани . В термостате установлен электронагреватель 53, вентил тор 54 и блок 55 поддержани  температуры.

Наличие сег аратора 35 высокого давлени  предотвращает попадание жидкой фазы в дроссельный клапан 37, что предотвращает

0

5

,

забивку последнего и повышает точность поддержани  расхода газа через клапан 37. Установка автоматического крана-дозатора 38 после дроссельного клапана 37 позвол ет обеспечить благопри тные услови  работы крана-дозатора: он работает при давлении, близком к 0,11-0,2 МПа, что уменьшает опасность утечки из него водородсодержа- щего газа, уменьшен свободный объем системы , наход щейс  под высоким давлением, что повышает надежность и безопасность эксплуатации установки в целом. Размещение сепаратора 35, дроссельного клапана 37 и крана-дозатора 38 в термостате 32 позвол ет изучать процессы с применением любых видов сырь , в том числе и высокозастывающих остатков, так как можно по ддерживать температуру в лини х и сепараторе с продуктами реакции выше температуры застывани  последних и обеспечив свободный их вывод из системы. Кроме того, это позвол ет отбирать парообразную пробу продуктов реакции дл  проведени  хроматографического анализа в любой момент проведени  эксперимента , причем, измен   температуру в термостате 32, можно мен ть фракционный состав отбираемой пробы, подава  все продукты реакции (когда жидка  фаза в сепараторе 35 отсутствует, т.е. температура в шкафу термостата 32 выше температуры конца кипени  продуктов реакции) или только легкую их часть (при применении т желых видов сырь ). При этом температура в термостате 32 выбираетс  в пределах, обеспечивающих испарение только легкой части продуктов реакции, котора  может быть проанализирована в хроматографе. Дл  предот5 вращени  конденсации пробы продуктов, идущих в хроматограф 44 по линии 43, она обогреваетс .

Предлагаемое устройство работает следующим образом.

п Сырье микродозатором 1 по обогреваемой линии 2 подают при повышенном давлении 1-6 МПа в тройник 3 смешени .

В зависимости от схемы изучаемого процесса водород из редуктора 17 подают по линии 14 через вентиль 4 и по линии 5 в

5 тройник 3 смешени  или по линии 15 через вентиль 6 и по линии 7 через штуцер 8 в газовую секцию 9. Таким образом, возможны два варианта работы реакторного блока - с совместным и раздельным нагревом сырь  и водорода.

По первому варианту (схема на фиг. 2) вентиль 6 закрыт, а вентиль 4 открыт. Сырье микродозатором высокого давлени  по линии 2 подают в . тройник 3 и смешивают с водородом из линии 5. Газосырьевую смесь из тройника 3 по линии 18 через штуцер 19 подают в испарительную секцию 20 реакторного блока 10, заполненную инертной насадкой 21, где сырье нагревают электрообогре0

50

55

вателем 22, до заданной температуры, контролируемой термопарами 23 и 27. Нагрета  газосырьева  смесь проходит далее через слой инертной насадки или катализатора 28, загруженного в реакционную секцию 26. Тем- пературу в ней. поддерживают электрообогревателем 29 и контролируют термопарой 30. Газопродуктовую смесь по линии 33 направл ют на разделение и анализ.

По второму варианту (схемы на фиг. 3- 7) вентиль 4 закрыт, а вентиль 6 открыт. Сырье микродозатором 1 высокого давлени  по линии 2 через тройник 3 смешени  и по линии 18 подают в испарительную секцию 20, где его нагревают до заданной температуры (на инертной насадке 21). Водород из редуктора 17 по линии 15 через вентиль 6 и по линии 7 подают в газовую секцию 9 и пропускают через слой инертной насадки или катализатора 11 в этой секции 9, разогретой электрообогревателем 12 до заданной тем- пературы контролируемой термопарой 13.

Предварительно нагретое сырье из испарительной секции 20 смешивают с нагретым в секции 9 водородом в зоне 24 смешени , полученную газосырьевую смесь пропускают так же, как и по первому варианту через слой катализатора или инертной насадки 28, загруженной в реакционную секцию 26.

Полученную по первому или второму варианту в результате реакций в секции 26 газопродуктовую смесь направл ют из этой секции в сепаратор 35 высокого давлени , наход щийс  в термостате 32, где поддерживаетс  заданна  дл  данного опыта температура .. При изменении этой температуры измен етс  соотношение количеств и составы паровой и жидкой фаз, образующихс  в се- параторе.

Парогазовую фазу из сепаратора 35 высокого давлени  при той же температуре термостата 32 дросселируют дроссельным клапаном 37 до давлени , близкого к атмосферному , и пропускают через канал крана- дозатора 38 на выход в холодную линию 45. Газ носитель подают по линии 42 крана-дозатора в дозировочную петлю 39 и вывод т по обогреваемой газовой линии 43 и хроматографу 44.

При отборе пробы парогазовой смеси из сепаратора 35 кран-дозатор 38 перевод т (по часовой стрелке на 60°) в положение, чтобы газопарова  фаза проходила через дозировочную петлю 39, а затем возвращают в исходное положение. При этом порци  про- бы, наход ща с  в дозировочной петле 39, выноситс  газом носителем в колонку хроматографа 44, где производитс  анализ ее состава .

Парогазовую фазу, выход щую из крана- дозатора 38, по холодной линии 45 подают в сепаратор 46 низкого давлени , имеющий на выходе сверху обратный вод ной холодильник 47, где конденсируютс  все конденсируемые при температуре охлаждени  компоненты , содержащиес  в паровой фазе и стекают в сепаратор 46 низкого давлени .

Несконденсировавщиес  газы через запорный вентиль 49 и пенный расходомер 50 вывод т с установки.

Жидкие фазы из сепараторов 35 и 46 вывод т в приемники через запорные вентили 41 и 48 и затем анализируют. Дл  нагрева линий 2 и 43 используют низковольтные источники 51 и 52 питани , а дл  поддержани  температуры в термостате 32 - нагреватель 51, вентил тор 54 и блок 55 регулировани  температуры. Необходимый расход водорода через реактор устанавливают дроссельным клапаном 37 и контролируют расходомером 50.

Примеры возможных технологических схем, которые можно реализовать на предложенной установке, представлены на фиг. 2 - 7

На фиг. 2 показана схема, когда сырье и водород смешиваютс  в тройнике 3 смешени . Запорный вентиль 6 на водородной линии перед газовой секцией 9 закрыт, а вентиль 4 перед тройником 3 смешени  открыт. Газосырьева  смесь нагреваетс  в верхней секции 20 реакторного блока 10 загруженной инертной насадкой 21 и подаетс  на катализатор 28, загруженный в реакционную секцию 26 (нижн  ). Далее продукты реакции вывод тс  из реакторного блока 10 в сепаратор 35 высокого давлени  на разделение (схема традиционно изучаемых процессов гидроочистки и гидрокрекинга).

На фиг. 3 показана схема, когда сырье нагреваетс  в секции 20 реакторного блока 10, а затем смешиваетс  в зоне 24 смешени  с разогретым в газовой секции 9 водородом (вентиль 4 закрыт, а вентиль 6 открьгг). Газосырьева  смесь пропускаетс  через слой катализатора 28, загруженного в основную реакционную секцию 26 реакторного блока 10, и выводитс  на разделение. Проведение опытов по этой схеме позвол ет оценить вли ние температуры нагрева водорода на .ход процесса гидроочистки и гидрокрекинга (эта схема может быть применена в некоторых процессах гидрооблагораживани  остатков).

Схема на фиг. 4 отличаетс  отсутствием катализатора 28 в реакционной секции 26 реакторного блока 10 (заполнена инертной насадкой) и может быть применена при изучении термических процессов в присутствии водорода (например, гидровисбрекинг).

Схема на фиг. 5 отличаетс  наличием в газовой секции 9 реакторного блока 10 катализатора И. Пропуск водорода через катализатор в боковой секции позвол ет подн ть его активность в реакци х гидродесуль- фуризации.

Схема на фиг. 6 отличаетс  наличием в газовой секции 9 реакторного блока 10 к тализатора 11, что позвол ет изучать вли ние каталитической активации водорода в секции 9 на гидроочистку (гидрокрекинг), проводимой на катализаторе в основной реакционной секции 26.

На фиг. 7 показана схема, когда сырье смешиваетс  с частью водорода в тройнике 3 смешени  (при этом вентиль 4 открыт) и после нагрева в верхней секции 20 смешиваетс  в зоне 24 смешени  с остальным водородом , пропуш,енным через слой катализатора в секции 9 реакторного блока (вентиль 6 также открыт). Газосырьевую смесь из зоны смешени  24 пропускают через слой катализатора 28 в основной реакционной секции 26.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Установка дл  изучени  гидрогенизаци- онных процессов, включающа  реакторный

   0

   блок, узлы и линии подачи сырь  и водорода с регул тором давлени , линию вывода продукта, тройник смешени  водорода и сырь , нагреватели, кран-дозатор, сепараторы, холодильник и газовый хроматограф, отличающа с  тем, что, с целью расширени  области применени  и повышени  надежности работы, реакторный блок выполнен в виде трех сообщаюшихс  между собой автономно обогреваемых секций: верхней - испарительной , боковой - газовой и нижней-реакционной , заполненных катализатором или инертной насадкой, при этом установка снабжена высокотемпературным термостатом с размеш,енными в нем и соединенными между собой посредством дроссельного клапана сепаратором и краном-дозатором, сепаратор подключен к линии вывода продуктов из реакционной секции, а кран-дозатор посредством обогреваемой линии - к хроматографу.

   Сырое

   р л/ -I

   U - 3 5

   3§

   CfJUS.i

   водоворот

   зЛ

   и

   15

   9 /

   1д

   К

   19

   22

   /

   г

   24

   Фиг.2

   13

   Т

   24

   Фиг А

   13 F

   16:

   15

   Ш

   И

   HZ

   20:

   19

   ЛЛЛЛЛАЛЛЛЛА

   22

   Т

   24

   Фиг.З

   12

   I

   24Фиг. 5

   К

   ЛЛЛЛЛЛЛЛЛЛА

   22

   Фиг. В

   ZjJ

   ±

   5 Нг

   И

   18

   АЛЛЛЛАЛЛЛА

   22

   20

   К

   /5

   Т

   24

   .7