SU1488289A1

SU1488289A1 - Method of producing phosphorus and potassium-containing fertilizers

Info

Publication number: SU1488289A1
Application number: SU874265007A
Authority: SU
Inventors: Valerij V Pivovarov; Nikolaj S Shmorgunenko; Yurij I Shmigidin; Svetlana Ya Dantsig; Nikolaj G Sribner; Viktor A Ekimov; Viktor V Medvedev; Leonid A Klyuchanov; Gennadij A Timofeev; Eduard A Aman; Kira A Dzikovich; Feliks V Yanishevskij; Boris F Fedyushkin; Igor G Grishaev
Original assignee: Vni Pi Aljuminievoi Magnievoi
Priority date: 1987-06-18
Filing date: 1987-06-18
Publication date: 1989-06-23

Description

Изобретение относится к производствуThe invention relates to the production

22

фосфорно-калийных удобрений путем высокотемпературной переработки измельченных природных фосфатов со щелочными солями (алюмосиликатами) и минералами (поташом) и позволяет улучшить качество удобрения за счет повышения степени перевода фосфора в усвояемую форму и снижения потерь калия. Способ включает размол и смешивание исходных компонентов при увлажнении смеси до 20—40%, карбонизацию смеси до перевода 50—95% общего количества оксида калия в бикарбонатную форму, фильтрацию при 35—80°с с отделением осадка влажностью 8—12% и его термообработку при температуре выше 1000°С. Фильтрат направляют на увлажнение смеси исходных компонентов. В полученном фосфорно-калийном удобрении содержание Р2О5 в усв. форме составляет 93—98%, К2О 92—96%. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.phosphate-potassium fertilizers by high-temperature processing of crushed natural phosphates with alkaline salts (aluminosilicates) and minerals (potash) and allows to improve the quality of fertilizer by increasing the degree of conversion of phosphorus into digestible form and reduce potassium losses. The method involves grinding and mixing the initial components when the mixture is moistened to 20–40%, carbonizing the mixture before transferring 50–95% of the total amount of potassium oxide to the bicarbonate form, filtering at 35–80 ° C with separating the precipitate with a humidity of 8–12% and its heat treatment at temperatures above 1000 ° C. The filtrate is directed to moistening the mixture of initial components. In the resulting phosphate-potassium fertilizer content of P2O5 in USV. the form is 93–98%, K2O 92–96%. 2 hp f-ly, 1 tab.

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к производству фосфорно-калийных удобрений высокотемпературной переработки измельченных природных фосфатов - со щелочными солями и минералами.The invention relates to the chemical industry, in particular to the production of phosphorus-potassium fertilizers for high-temperature processing of crushed natural phosphates - with alkaline salts and minerals.

Целью изобретения является улучшение качества удобрения за счет повышения степени перевода фосфора в усвояемую форму и снижения потерь калия.The aim of the invention is to improve the quality of fertilizer by increasing the degree of conversion of phosphorus into an assimilable form and reduce potassium loss.

Способ получения фосфорно-калийных удобрений включает приготовление шихты из измельченного фосфатного сырья, щелочных алюмосиликатов и поташа при влажности 20—40%, которую затем подвергают карбонизации до перевода 50—95% общего количества оксида калия в бикарбонатную форму с последующим отделением осадка влажностью 8—12%, фильтрацией и его термообработкой при температуре выше Ю00°С. Фильтрацию проводят при 35—80°С с цельюA method for producing phosphorus-potassium fertilizers involves preparing a mixture of crushed phosphate raw materials, alkaline aluminosilicates and potash at a humidity of 20-40%, which is then subjected to carbonization before transferring 50-95% of the total amount of potassium oxide to bicarbonate form, followed by separation of the precipitate by humidity 8-12 %, filtration and heat treatment at temperatures above 10,000 ° C. Filtration is carried out at 35-80 ° C in order to

повышения отделения осадка, при этом фильтрат используют для увлажнения исходных компонентов смеси. Увлажнение исходной смеси и ее последующая карбонизация перед термообработкой приводят к улучшению качества удобрения за счет повышения степени перевода фосфора в усвояемую форму и снижения потерь калия, а также за счет лучшей гомогенизации смеси.increase the separation of the precipitate, while the filtrate is used to wet the initial components of the mixture. Humidification of the initial mixture and its subsequent carbonization before heat treatment leads to an improvement in the quality of the fertilizer by increasing the degree of conversion of phosphorus into an assimilable form and reducing the loss of potassium, as well as by better homogenizing the mixture.

Влажность шихты 20% достаточна для полной ее гомогенизации и перекачивания по трубам, а также максимального выделения (до 50%) бикарбоната калия из раствора в осадок. При уменьшении влажности менее 20% смесь становится нетранспортабельной, при этом ухудшаются условия гомогенизации смеси и, снижается качество удобрения.The moisture content of the mixture is 20% sufficient for its complete homogenization and pumping through the pipes, as well as the maximum allocation (up to 50%) of potassium bicarbonate from the solution to the sediment. With a decrease in humidity of less than 20%, the mixture becomes non-transportable, while the conditions for homogenizing the mixture deteriorate and the quality of the fertilizer decreases.

Содержание в смеси 40% воды соответствует верхнему предельному значениюThe content in the mixture of 40% water corresponds to the upper limit value

1488289 А11488289 A1

14882891488289

влажности, при котором доля выделенного в осадок бикарбоната калия обеспечивает необходимое повышение реакционной способности компонентов шихты и, соответственно, улучшение качества получаемого удобрения. С увеличением влажности более 40% практически нельзя достигнуть предела растворимости бикарбоната калия и, следовательно, выделить его в осадок.moisture in which the proportion of potassium bicarbonate precipitated provides for a necessary increase in the reactivity of the charge components and, accordingly, an improvement in the quality of the fertilizer produced. With an increase in humidity of more than 40%, it is practically impossible to reach the limit of solubility of potassium bicarbonate and, therefore, to precipitate it.

Карбонизацию смеси компонентов ведут до перевода 50—95% общего количества оксида калия (КгОо&ц) в бикарбонатную форму (Κ₂Ο_ίΛΟ{).Carbonization of the mixture of components is carried out before the transfer of 50–95% of the total amount of potassium oxide (KgOo & c) to the bicarbonate form (Κ ₂ Ο _{ίΛΟ {} ).

Соотношение КгОаир/КгОейц в жидкой фазе карбонизированной суспензии, равное 0,5, является нижним пределом степени карбонизации, соответствующим минимальному количеству карбоната калия, при котором в случае его полного выделения в осадок достигается необходимое повышение качества удобрения по сравнению с карбонизированным поташным раствором. С увеличением степени карбонизации растет содержание РгОзуе. и К₂О в спеке, что приводит к улучшению качества удобрения. При верхнем пределе степени карбонизации (0,95) практически достигается получение шихты с наибольшей реакционной способностью при минимальных расходах газа и продолжительности процесса. Дальнейшее увеличение степени карбонизации связано со значительным увеличением длительности процесса и расхода газа без осуществления прироста количества бикарбоната калия в суспензии.The KgOair / KgOei ratio in the liquid phase of the carbonated suspension, equal to 0.5, is the lower limit of the degree of carbonization, corresponding to the minimum amount of potassium carbonate, at which, if it is completely precipitated, the necessary improvement in the quality of the fertilizer is achieved compared to the carbonated potash solution. With an increase in the degree of carbonation, the PgOzue content increases. and K ₂ O in the cake, which leads to an improvement in the quality of the fertilizer. With the upper limit of the degree of carbonization (0.95), the production of a mixture with the highest reactivity with minimum gas consumption and the duration of the process is almost achieved. A further increase in the degree of carbonization is associated with a significant increase in the duration of the process and gas consumption without the implementation of an increase in the amount of potassium bicarbonate in the suspension.

Влажность осадка, полученного при фильтровании карбонизированной смеси, равная 12%, соответствует верхнему допустимому пределу, выше которого интенсифицируется удаление влаги при сушке, сопровождаемое избирательным брызгоуносом бикарбоната калия в газовый поток, что ведет к снижению качества удобрения.The moisture content of the precipitate obtained by filtering the carbonated mixture, equal to 12%, corresponds to the upper permissible limit, above which the moisture removal during drying is intensified, followed by a selective spatter of potassium bicarbonate into the gas stream, which leads to a decrease in the quality of the fertilizer.

Снижение влажности осадка ниже 8% приводит к резкому росту энергетических затрат и уменьшению производительности при фильтрации без улучшения качества удобрения.Reducing the moisture content of the sediment below 8% leads to a sharp increase in energy costs and a decrease in filtration performance without improving the quality of the fertilizer.

При температурах суспензии ниже 35°С резко возрастает удельное сопротивление осадка и снижается производительность фильтрации, а при температуре суспензии выше 80°С растут энергетические затраты на нагрев без увеличения производительности фильтрации.When the temperature of the suspension is below 35 ° C, the resistivity of the precipitate increases dramatically and the filtration performance decreases, and when the temperature of the suspension is above 80 ° C, the energy costs for heating increase without increasing the filtration performance.

Пример. Фосфатное сырье, содержащее, %: Р₂О₅ 33; СаО 50,6; 5Ю₂ 1,9; АГ₂О₃ 0,7, в количестве 1,2 кг и апатито-нефелиновую руду, содержащую, %: К₂О 3,8; 5ίΟ₂ 25; Р₂О₅16,3; №₂О 6,8; АЕгОз 13,5, в количестве 0,8 кг подвергают мокрому размолу в шаровой мельнице до крупности фракций +0,08 мм, равной 4%, и —0,08 мм, равной 96%. Размолотые компоненты совместно с поташным раствором концентрацией по.оксиду калия 700 г/л в количестве, соответствующем влажности смеси, равной 20%, перемешивают в лопастной мешалке до полной гомогенизации суспензии.Example. Phosphate raw materials containing,%: P ₂ O ₅ 33; CaO 50.6; SJ ₂ 1.9; AG ₂ O ₃ 0.7, in the amount of 1.2 kg and apatite-nepheline ore containing,%: K ₂ O 3.8; 5ίΟ ₂ 25; P ₂ O ₅ 16.3; No. ₂ About 6.8; AEgOz 13.5, in the amount of 0.8 kg, is subjected to wet grinding in a ball mill to a fraction size of +0.08 mm, equal to 4%, and —0.08 mm, equal to 96%. The ground components, together with the potash solution with a potassium oxide concentration of 700 g / l in an amount corresponding to a mixture moisture of 20%, are stirred in a paddle stirrer until the suspension is homogenized.

Дозировку твердых компонентов ведут из расчета получения в шихте массового отношения $Ю₂:Р₂О5, равного 0,5—1,5, а поташный раствор вводят с избытком, достаточным для получения в осадке шихты массового отношения КгО/РгОэ 1,2—1,6.The dosage of solid components is based on the receipt in the mixture of the mass ratio $ Y ₂ : P ₂ O5, equal to 0.5-1.5, and the potash solution is injected with an excess sufficient to obtain in the sediment mixture of the mass ratio KgO / PrOE 1,2— 1.6.

Смешанную суспензию карбонизируют печными газами (СО₂^12%) до достижения степени карбонизации, соответствующей отношению КгОли^/КгОо^цОД После карбонизации суспензию отфильтровывают на вакуумных фильтрах или фильтр-прессах при 75°С. Осадок — шихту с фильтров влажностью 8%—12% направляют на термообработку в печах ((«, = 1000—1300°С), а фильтрат —- на приготовление новой порции шихты.The mixed suspension is carbonized with kiln gases (CO ₂ ^ 12%) to achieve a degree of carbonization corresponding to the ratio of CgOli ^ / CgOo ^ datacents. After carbonization, the suspension is filtered on vacuum filters or filter presses at 75 ° C. Sediment — the mixture with filters with a humidity of 8% —12% is sent to heat treatment in furnaces ((“, = 1000–1300 ° C), and the filtrate — to the preparation of a new batch of charge.

Результаты по определению состава спека по основным компонентам приведены в таблице, здесь же представлены данные по влиянию влажности исходной смеси, степени ее карбонизации и влажности осадка при термообработке на качество удобрения (опыт 2—5), а также сравнительные данные по известному способу (опыт 6).The results of the determination of the composition of the cake by major components are shown in the table, here also presents data on the effect of moisture of the initial mixture, degree of carbonization and moisture of the precipitate during heat treatment on the quality of fertilizer (experiment 2-5), as well as comparative data on a known method (experiment 6 ).

Сравнение результатов по предлагаемому и известному способам показывает, что в оптимальном режиме (влажность смеси 20— 40%, степень карбонизации 0,5—0,95, влажность осадка 8—12%) получают высококачественное фосфорно-калийное удобрение, в котором ΡιΟδ «есоставляет 93—98% по отношению к РзОзовщ, а степень перевода К₂О из шихты в удобрение 0,92—0,96.Comparing the results of the proposed and known methods shows that in the optimal mode (mixture humidity 20–40%, carbonization degree 0.5–0.95, sediment moisture 8–12%) high-quality phosphorus-potassium fertilizer is obtained, in which ΡιΡδ "is 93-98% in relation to РЗОзовщ, and the degree of conversion of K ₂ O from the charge to the fertilizer is 0.92—0.96.

Claims

Claim

1. A method of producing phosphorus-potassium fertilizers, including grinding and mixing phosphate raw materials, alkaline aluminosilicates and potash, heat treatment of the mixture, characterized in that, in order to improve the quality of fertilizer by increasing the degree of conversion of phosphorus into digestible form and reduce potassium losses, grinding the mixture of initial components is moistened to contain 20–40% water, then carbonized to transfer 50–95% of the total amount of potassium oxide to the bicarbonate form and filtered, and the resulting precipitate is 8–12% moisture content are heat treated.

2. The method according to π. 1, characterized in that, in order to increase the rate of separation of the precipitate, the filtration is carried out at 35-80 ° C.

3. The method according to paragraphs. 1 and 2, characterized in that the wetting of the mixture of the starting components is carried out by the filtrate after separation of the precipitate.

1488289

five

6

Experience The moisture content of the initial mixture, 2 Mass relationship niya Κι 0 “^ in charge after carbonization Humidity charge (sludge) after filtration, 2 ' Filtration temperature of the charge, Temperature sintering mixture, ° C Quality of guardianship (fertilizer) Specific volumes by dry sediment during vacuum filtration (DD _t "= 0.6N0 ^a Pa), kg / h-m * B-θί · us · Ρχ Ο · τ KHO fertilizer Κ _χ 0 Shihch * s one 20 0.5 eight 35 1200 0.92 0.92 290 2 thirty 0.8 ten 60 1180 0.98 0.96 410 3 40 0.95 12 80 1200 0.96 0.94 450 four 50 0.97 14 90 1200 оеэ 0.91 456 five 15 0.45 6 20 1180 0.86 0.90 56 6 3 - - - 1180 0.85 0.88 -