Известен способ количественного определени берилли пзтем фотометриррвани растворов окрашенных комплексов берилли с устранением мешающего действи ионов за счет добавок трилона Б. Однако, облада достаточной чувствительностью, способ отличаетс малой избирательностью , что усложн ет анализ.A known method for the quantitative determination of beryllium photometry of solutions of colored beryllium complexes with the elimination of the interfering effect of ions due to the addition of Trilon B. However, it has sufficient sensitivity, the method is characterized by low selectivity, which complicates the analysis.
Предлагаемый способ отличаетс тем, что в качестве фотометрического реагента примен ют хлорфосфоназо-Р (4-хлорбензол-2-фосфоновую кислоту 1-азо-1 -2-оксинафталин-3,6-дисульфокислоту). Это позвол ет повысить избирательность метода и упростить анализ.The proposed method is characterized in that chlorophosphonazo-P (4-chlorobenzene-2-phosphonic acid 1-azo-1 -2-hydroxynaphthalene-3,6-disulfonic acid) is used as a photometric reagent. This makes it possible to increase the selectivity of the method and simplify the analysis.
При осуществлении способа навеску руды 0,2-1 г (в зависимости от содержани берилли ) сплавл ют с бифторидом кали до получени прозрачного плава. Плав обрабатывают 10-15 мл концентрированной H2SO4, упаривают досуха и сухой остаток сплавл ют в муфельной печи . Затем плав раствор ют в гор чей 10%-ной НС1-Раствор перенос т в мерную колбу объема 100 или 50 жл и довод т до метки 10%-ной НС1. Две аликвотные части исходного раствора, содержащие - 10-507 ВеО, помещают в мерные колбы на 50 жуг, добавл ют 5 лл 0,05 М раствора трилона Б, 1 жл 25%-ного раствора триэтаноламина и перемешивают. Затем добавл ют 1-2 капли 0,1 %-ного спиртового раствора тимолфталеина, нейтрализуют раствор до синей окраски 20%-ным NaOH и обесцвечивают раствор добавлением нескольких капельНС1(1: 1).Кодной изаликвотных частей добавл ют 1 жл 10%-ного раствора ацетилацетона (эта часть служит при измерении нулевым раствором), затем к обеим част м приливают по 2 мл 0,1 %-ного водного раствора хлорфосфоназо-Р, довод т раствор до метки боратным буфером с рН-Р,4 и тщательно перемешивают . Оптическую плотность измер ют через 30 мин на спектрофотометре СФ-4 в кюветах с толщиной сло см при длине волны /. 540 мм. Сначала на пути луча помещают кювету с раствором без ацетилацетона и привод т стрелку гальванометра к нулю регул тором чувствительности. Затем помещают кювету с раствором, содержащим ацетилацетон, и производ т измерение оптической плотности.In the process, a weight of ore of 0.2-1 g (depending on the content of beryllium) is fused with potassium bifluoride to obtain a transparent melt. The melt is treated with 10-15 ml of concentrated H2SO4, evaporated to dryness and the dry residue is fused in a muffle furnace. Then, the melt is dissolved in hot 10% HC1-Solution is transferred to a volumetric flask of 100 or 50 vat and brought to the mark of 10% HC1. Two aliquots of the initial solution, containing - 10-507 BeO, are placed in volumetric flasks for 50 pins, add 5 liters of 0.05 M solution of Trilon B, 1 g of 25% solution of triethanolamine and mix. Then add 1-2 drops of a 0.1% alcoholic solution of thymolphthalein, neutralize the solution to blue color with 20% NaOH and discolor the solution by adding a few drops of HC1 (1: 1). 1 ml of 10% is added to one of the aliquots. acetylacetone solution (this part serves as a zero solution when measuring), then 2 ml of a 0.1% aqueous solution of chlorophosphonazo-P are added to both parts, the solution is brought to the mark with borate buffer with pH-P, 4 and thoroughly mixed. The optical density is measured after 30 min on an SF-4 spectrophotometer in cuvettes with a layer thickness of cm at a wavelength of /. 540 mm. First, a cell with a solution without acetylacetone is placed in the path of the beam and the arrow of the galvanometer is brought to zero by the sensitivity adjuster. A cuvette with a solution containing acetylacetone is then placed and the absorbance is measured.
№ 148582- 2 Калибровочную кривую стро т подобным образом. Определению берилли не мешают такие ионы, как Са , Mg ,. Zn, Cu, АГ, Fe-, Ti, , NOs, СГ; F.No. 148582-2. The calibration curve is constructed in a similar manner. The ions such as Ca, Mg, do not interfere with the determination of beryllium. Zn, Cu, AG, Fe-, Ti,, NOs, SG; F.
Предмет изобретени Subject invention
Способ количественного определени берилли путем фотометрировани растворов окрашенных комплексов берилли с устранением мешаюш,его действи ионов за счет добавок трилона Б, отличаюш ,ийс тем, что, с целью упрош,ени анализа, в качестве фотометрического реагента примен ют хлорфосфоназо-Р (4-хлорбензол-2-фосфонова кислота (1-азо-1)-2-оксинафталин-3,6-дисульфокислота).The method of quantitative determination of beryllium by photometry of solutions of colored beryllium complexes with elimination of the stirrer, its action of ions due to the addition of Trilon B, which is distinguished by the fact that, in order to facilitate the analysis, chlorophosphonazo-P (4-chlorobenzene -2-phosphonic acid (1-azo-1) -2-hydroxynaphthalene-3,6-disulfonic acid).