SU148408A1

SU148408A1 - Method for producing derivatives of substituted phosphonethion acetic acids

Info

Publication number: SU148408A1
Application number: SU740021A
Authority: SU
Inventors: А.Ф. Коломиец; А.А. Складнев; Ю.Н. Студнева; А.В. Фокин
Original assignee: А.Ф. Коломиец; А.А. Складнев; Ю.Н. Студнева; А.В. Фокин
Priority date: 1961-07-27
Filing date: 1961-07-27
Publication date: 1961-11-30

Description

Известен способ получени производных замещенных фосфонтнонуксусных кислот взаимодействием триэтилфосфита с эфира ми соответстиующих кислот при нагревании.A known method for producing derivatives of substituted phosphonone acetic acids by reacting triethyl phosphite with the esters of the corresponding acids when heated.

С целью расширени ассортимента производных диэтилфосфонфтортиопуксуснон кислоты предложен способ, согласно которому в качестве второго компонента примен ют эфиры или амиды фторхлортионуксусной кислоты.In order to expand the range of derivatives of diethylphosphonofluorothiopus acetic acid, a method has been proposed, according to which fluorochlorothionoacetic esters or amides are used as the second component.

Производные диэтилфосфонфтортионуксусной кислоты обладают свойствами сильных контактных и системных инсектицидов.Diethylphosphonofluorothionoacetic acid derivatives have the properties of strong contact and systemic insecticides.

Пример 1. В реактор загружают 40 г диэгиламида фторохлортионуксусной кислоты и 3,6 г трйэтнлфосфита (мол. соотношение 1:1). Смесь нагревают на парафиновой бане при температуре 165-170°С 3,5 час. В ловушке собирают 2,3 г (94о/о) хлористого этила. После этого реакционную массу фракционируют.Example 1. Charged to the reactor 40 g of diygilamida fluorochlorothionoacetic acid and 3.6 g of triethnofosfita (mol. Ratio 1: 1). The mixture is heated on a paraffin bath at a temperature of 165-170 ° C for 3.5 hours. In the trap collect 2.3 g (94o / o) of ethyl chloride. After that, the reaction mass is fractionated.

После второй перегонки получают 3;8 г (36,1%) диэтиламида диэтилфосфонфтортионуксусной кислоты: т. кип.72-74°С (0,15 мм рт. ст.); ng 1,4331; df 1,0617. Найдено, %: Р 11,18; S 10,92; F 6,44. After the second distillation, 3; 8 g (36.1%) of diethylphosphonofluorothionoacetic acid diethylamide are obtained: b.p.72-74 ° C (0.15 mm Hg); ng 1.4331; df 1.0617. Found,%: P 11.18; S 10.92; F 6.44.

CioHziNOsPSR Вычислено, %: Р 10,89; S 11,23; F 6,77.;CioHziNOsPSR Calculated,%: P 10.89; S 11.23; F 6.77;

№ 148408No. 148408

Аналогично получают с выходом 38,1% метиловый эфир диэтилфосфопфтортионуксусной кислоты; т. кип. 100-ШРС (0,3 мм рт. сг.); ng 1,4248; d20l.9332.Likewise, diethylphosphoropfluorothionoacetic acid methyl ester is obtained in 38.1% yield; m.p. 100-ShRS (0.3 mmHg. Sg.); ng 1.4248; d20l.9332.

Найдено, Р 13,05; S 12,53; F 7,19.Found, P 13.05; S 12.53; F 7.19.

C,H,404PSF.C, H, 404PSF.

Вычислено, о/о: Р 12,68; S 13,08; F 7,78.Calculated, o / o: P 12.68; S 13.08; F 7.78.

Пример 2. В реактор, снабженный ысханнческой мешалкой и обратным холодильником, защищенным хлоркальцневой трубкой, загружают 6,6 г этилового эфира фторхлортионуксусной кислоты и 6,8 г натриевой соли диэ1илфосфита в 40 мл абсолютного толуола. Смесь нагревают на масл ной бане при кипении толуОла 8 час. После этого хлористый натрий отфильтровывают, раствор промывают водой и сушат прокаленным сульфатом магни . Растворитель отгон ют в вакууме , а остаток фракционируют. Получают 5,7 г (51,6%) этилового эфира диэтилфосфонфтортионуксусной кислоты; т. кип. 78-79°С (0,2 мм, рт. ст.): 1,4280; df 1, 1218.Example 2. In a reactor equipped with a blender stirrer and reflux condenser protected by a calcium chloride tube, 6.6 g of fluorochlorothionoacetic acid ethyl ester and 6.8 g of diethyl phosphite sodium salt in 40 ml of absolute toluene are charged. The mixture is heated in an oil bath at toluol boiling for 8 h. After that, sodium chloride is filtered off, the solution is washed with water and dried with calcined magnesium sulfate. The solvent is distilled off in vacuo, and the residue is fractionated. 5.7 g (51.6%) of diethylphosphonofluorothionoacetic acid ethyl ester are obtained; m.p. 78-79 ° C (0.2 mm, Hg. Art.): 1.4280; df 1, 1218.

Найдено, %: Р 12,67; S 12,16; F 7,01.Found,%: P 12.67; S 12.16; F 7.01.

CHHioOiPSF.CHHioOiPSF.

Вычислено, о/о: р 12,02; S 12,41; F 7,37.Calculated, o / o: p 12.02; S 12.41; F 7.37.

Способ, получени производных замещенных фосфонтионуксусных ,кислот взаимодействием триэтилфосфнта с эфирами соответствующих кислот при нагревании, отличающийс тем, что, с целью получени производных диэтилфосфонфтортионуксусной кислоты, в качестве второго компонента примен ют эфиры или амиды фторхлортионуксусной кислоты.The method of obtaining derivatives of substituted phosphonethion acetic acids by reacting triethyl phosphonate with the esters of the corresponding acids by heating, characterized in that, in order to obtain derivatives of diethyl phosphonofluorothione acetic acid, ethers or amides of fluorochlorothion acetic acid are used as the second component.

Предмет к.зобретени Subject of invention