SU148051A1

SU148051A1 - The method of producing alkyl-arylthiophosphonite

Info

Publication number: SU148051A1
Application number: SU735599A
Authority: SU
Inventors: В.П. Евдаков; Я.Е. Маликов; Л.И. Мизрах; К.А. Петров
Original assignee: В.П. Евдаков; Я.Е. Маликов; Л.И. Мизрах; К.А. Петров
Priority date: 1961-06-24
Filing date: 1961-06-24
Publication date: 1961-11-30

Description

Изобретение касаетс способов получени а 1кил- и арилтиофосфонитов .The invention relates to methods for the preparation of a 1-alkyl and aryl thiophosphonite.

В дан«ом изобретении алкил- и арилтиофосфониты предлагаетс получать действием п тисернистого фосфора на кислые эфиры алкил- и арилфосфинистых кислот.In this invention, alkyl- and aryl-thiophosphonites are proposed to be prepared by the action of n-discharged phosphorus on the acid esters of alkyl- and arylphosphinic acids.

Реакцию провод т при температуре 70-75°, при этом выход целевых продуктов достигает 40%Пример 1. К 13,6 г монобутилового эфира метилфосфинистой кислоты в течение 10 минут при перемешивании прибавл ют 4,4 г п тисернистого фосфора. Реакционную массу выдерживают 2 часа при температуре 70°, охлаждают и фильтруют. Осадок несколько раз промывают абсолютированным эфиром, который присоедин ют к фильтрату. После отгонки эфира остаток перегон ют в вакууме в токе инертного газа. Получают 5,3 г (36,5% от теоретического) нормального бутилового эфира метилтиофосфинистой кислоты с температурий кипени 96-98° при остаточном давлении 9 мм рт. ст., 0.9932 и 1,4840.The reaction is carried out at a temperature of 70-75 °, while the yield of the target products reaches 40%. Example 1. 4.4 g of 5-phosphorus phosphorus was added to 13.6 g of monobutyl methyl ether phosphate during 10 minutes. The reaction mass is incubated for 2 hours at a temperature of 70 °, cooled and filtered. The precipitate is washed several times with absolute ether, which is added to the filtrate. After distilling off the ether, the residue is distilled under vacuum in a stream of inert gas. 5.3 g (36.5% of theoretical) of normal butyl ester of methylthiophosphinic acid are obtained with a boiling point of 96-98 ° with a residual pressure of 9 mm Hg. Art. 0.9932 and 1.4840.

Пример 2. К 8,5 г моноэтилового эфира фенилфосфинистой кислоты в течение 10-15 минут при перемешивании добавл ют 3,15гп тисернистого фосфора. Реакционную массу перемешивают 2,5 часа при температуре 70-75°, охлаждают и несколько раз экстрагируют абсолютирова«ным эфиром. Экстракт промывают небольшими порци ми 5%-ного раствора бикарбоната натри до прекращени выделени углекислого газа, затем водой и сушат над сернокислым магнием. После отгонки эфира остаток нерегои ют в вакууме. Получают 3.35-3,75 г (36- 40% от теоретического) этилового эфира фенилтиофосфинистой кислоты с температурой кипени 135-136° при остаточном давлении 3 мм рт- ст., Пв2о 1,5696.Example 2. To 8.5 g of phenylphosphinic acid monoethyl ester, for 15-15 minutes, 3.15 gp of phosphorous phosphorus was added with stirring. The reaction mass is stirred for 2.5 hours at a temperature of 70-75 °, cooled, and extracted several times with absolutized ether. The extract is washed with small portions of 5% sodium bicarbonate solution until carbon dioxide evolution ceases, then with water and dried over magnesium sulfate. After the ether has been distilled off, the residue is removed under vacuum. 3.35-3.75 g (36-40% of the theoretical) ethyl ester of phenylthiophosphinic acid with a boiling point of 135-136 ° is obtained with a residual pressure of 3 mm Hg, Pv2o 1.5696.

Предлагаемый способ позвол ет получить ранее недоступные производные алкил-и арилтиофосфинистых кислот, которые могут быть ис« 148.051- 2 - пользованы в качестве исходных веществ дл синтеза инсектицидов, лекарственных препаратов, присадок к маслам и других ценных цродуктовПредмет изобретени The proposed method allows to obtain previously inaccessible derivatives of alkyl and arylthiophosphinic acids, which can be used as precursors for the synthesis of insecticides, drugs, additives to oils and other valuable products.

Способ получени алкил- и арилтиофосфонитов, отличающийс тем, что на кислые эфиры алкил (арил)фосфинистых кислот действуют п тисернистым фосфором.The method of producing alkyl- and arylthiophosphonites, characterized in that the acid esters of alkyl (aryl) phosphinic acids are acted with grained phosphorus.