SU148048A1 - Способ получени бета-моногалогемзамещенных боразанов и боразенов - Google Patents

Description

Известны способы получени  р-моногалогензамещенных боразанов (ВН2Х NHnRs-r)), например взаимодействием галоидоалкилов с боразанами .

Известно также применение соединений, содержащих св зь Si-H, в частности триалкилсиланов, в реакци х восстановлени  некоторых органических соединений.

В данном изобретении дл  получени  р-моногалогензамещенных боразанов и боразенов соответствуюш,ие р-тригалоген-Ы-триалкилборазаны и р-дигалоген-М-диалкилборазены восстанавливают соединени ми, содержащими св зь Si-H, например триалкилсиланами, в присутствии катализатора - коллоидного никел .

Синтез р-моногалогензамещенных боразанов и боразенов .протекает по следующей схеме:

ВХз NR3 + RsSiH - ВНгХ - NR3 + RsSiX BX2 NR2 + R3SiH-i.BHX R2N + RaSiX

Образовавшуюс  за счет протекани  побочной реакции галогеноводородную соль амина отфильтровывают, триалкилгалогенсилан отгон ют в вакумме, а продукт восстановлени  выдел ют либо перегонкой в высоком вакууме, либо перекристаллизацией из подход щего растворител .

Синтез р-моногалогензамещенных боразанов можно осуществить, и мину  стадию получени  р-тригалоген-Ы-триалкилборазанов. В этом случае к смеси третичного амина И триалкилсилана при низкой температуре добавл ют тригалогенид бора и суспензию коллоидного никел .

Полученные р-моногалогензамещенные боразаны и боразены могут быть использованы дл  получени  разнообразных мономерных и полимерных бороорганических соединений.

№ 148048- 2нагреваютЛб-п - нм триэтилсилана и 0,1 г хлористого никел  нагревают с обратным холодильником до полного восстановлени  хло ристого никел  в .коллоидный никель. После охлаждени  к смеси добав л ют 7 г неперекристаллизованного р-трихлор-М-триэтилборазана и медленно нагревают до кипени  в течение п ти часов Вьшавший оса 3TLc;ta ;;r °r фильтрата в вакууме отгон ют избьГок Р з™ - орсилан. Остаток перекристаллизовывают из тил чпппГ Р получают 2 г (42% от теоретического) N-т.риэ тил-р-хлорборазана с температурой плавлени  42-43°

честной n-frrn триэтилсилана с каталитическим количеством коллоидного никел  быстро добавл ют 25 г N-диметил-В-дисталль , ДО кипени . По охлаждении вьшавшие кристаллы отдел ют, промывают петролейным эфиром и дважды возгон ют в вакууме при температуре 68-70° и остаточком давлении Фаш ь,й  п  1 f (30% от теоретического) имеющих кам ро1 пТавГнГ  22-125° «Ристаллов с температуПример 3. Смесь 40 г триэтилсилана и 0,2 г хлористого никел  кип т т с обратным холодильником до полного восстановлени  хлори стого никел  в коллоидный никель. По охлаждении добавл ют 12 s-cvхого триэтиламина и пропускают сухой, очищенный от кислорода азот daTeM при охлаждении твердой углекислотой прибавл ют 25 г трехбромистого бора. После отгонки в вакумме триэтилсилана и триэтилбромсилана остаток дважды фракционируют в глубоком вакууме (менее

90 S°4%74o вещества: при температуре п7 м теоретического, счита  на исходный трехбромистьШ бор) N-триэтилборазана (« 1,4420; 0,7885) и при температу ре 150-155° кристаллы N-триэтил-р-бромборазана, который дважды перекристаллизоБывают из петролейного эфира и получают 7 г (36% от теоретического, счита  на исходный трехбромистый бор) чистого продукта с температурой плавлени  65-67°. Предлагаемый способ позвол ет получать ранее недоступные диалкиламиногалоидбораны . j- А «л

Предмет изобретени 

Способ получени  р-моногалогензамещенных боразанов и боразенов , отличающийс  тем, что соответствующие р-тригалоген-Ы-триалкилборазаны и р-Дигалоген-М-диалкилборазены восстанавливают соединени ми , содержащими св зь Si-H в присутствии катализатора кол .71ПИПНПГП HTMU-fina

лоидного никел .