SU126496A1 - Способ получени смеси изомеров метил (диметиламинофенил) дихлорсилана - Google Patents

Description

Метил (диметиламинофенил)дихлорсилан и его изомеры представл ют интерес как исходные материалы дл  синтеза кремнийорганических полимеров с функциональными группами.

. Предлагаетс  способ получени  смеси изомеров метил (диметиламинофенил )дихлорсилана, заключающийс  во взаимодействии эквимол рной смеси метилдихлорсилана и диметиланилина в автоклаве при 260-280° в присутствии борной кислоты до достижени  посто нного давлени .

Пример. В автоклав из нержавеющей стали емкостью 540 м.л загружают 149 г (1,3 г-мол ) ректифицированного метилдихлорсилана ( 1,1108), содержащего 61,73% хлора, 157 г (1,3 г-мол } высушенного над едким натром и ректифицированного диметиланилина ( 0,9960; «20 ) и 0,306 г борной кислоты.

Смесь нагревают в течение 3 час. 40 мин. на масл ной бане при температуре в автоклаве равной 270 до достижени  посто нного давлени  89 атм. После этого автоклав охлаждают до комнатной температуры; при этом давление снижаетс  до 32 атм. В результате реакции образуетс  9,57 л газа, состо щего из 96,5% водорода и 3,5Р/о метана,и 295,55 г реакционной массы. Последнюю ректифицируют на колонке эффективностью 14 т.т. в две ступени: при атмосферном давлении и в вакууме. Выдел ют следующие фракции;

Фракци  с т. «ип. 137,5-144,5° при 6-7 мм рг. ст. представл ет собой смесь изомеров метил (диметиламинофенил)дихлорсилана; она кристаллизуетс  при -комнатной температуре и плавитс  при температуре около 40°.

Предмет изобретени 

Способ получени  смеси изомеров метил (диметиламинофеншг) дихлорсилана ,, отличающийс  тем, что эквимол рную смесь метилдихлорсилана с диметила кил ином нагревают при температуре 260- 280° в присутствии борной кислоты в автоклаве до достижени  посто нного давлени .