SU1468856A1 - Способ получени пирофосфорнокислого кали - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к технологии получени  конденсированных фосфатов , в частности пирофосфорнокис- лого кали , используемого в производстве моющих средств, в электрохимических процессах меднени  и др. Целью изобретени   вл етс  повышение насыпной плотности продукта и снижение энергетических затрат. Цель достигаетс  тем, что на сушку в токе гор чих газов берут раствор дикалий- фосфата с мол рным отношением KjO/PiOs- 1,94-1,98, а процесс сушки и прокалки провод т при скорости удалени  влаги 540-630 кг влаги/ч и 35-40 кг влаги/ч и температуре 210- 230 и 430-46{)°С соответственно дл  каждой стадии процесса. 1 з.п. ф-лы, 5 табл. S (Л

Description

1

Изобретение относитс  к технологии получени  конденсированных фосфатов , в частности пирофосфорнокис- лого кали  - ПФК (тетракалийдифосфа- та), используемого в производстве средств, в электрохимических процессах меднени , цинковани , кад- мировани  взамен цианистого кали  и

др.

Целью изобретени   вл етс  повышение насьшной плотности продукта и снижение энергетических затрат.

Пример 1. 1558 кг , (80%) раствор ют в 935 кг воды. Раствор углекислого кали , содержащий 50% ,, плотностью ,542 г/см в количестве 2493 кг направл ют на нейтрализацию фосфорной кислоты. В

реактор с мешалкой загружают 1250 кг (73%) и 195 кг воды. После перемешивани  и усреднени  состава фосфорной кислоты в нее небольшими порци ми подают раствор поташа. Во избежание выброса реакционной массы из реактора, особенно в начале реакции нейтрализации, раствор углекислого кали  подают порци ми. Каждую следующую порцию подают только после прекращени  выделени  из раствора углекислого газа.

В случае сильного разогрева реакционной массы (температура выше 70 ) раствор или суспензию охлаждают подачей холодной воды в рубашку реактора-нейтрализатора .

О5

сх сх

ел

Oi

Нейтрализацию ведут нз расчета плучени  раствора дикалийфосфата с сдержанием примеси монокалийфосфата

КО

при мол рном отношении --- 1,94

PiOf

(содержание 48%, 2,25 Состав раствора контролируют по рН реакционной среды и методом химического анализа, В процессе нейтра- лиэации удал етс  397 кг углекислого газа fi 366 кг воды. Раствор дикалийфосфата (3175 кг) нагревают до кипени , прогревают 20-30 мин и пе- редалт на фильтрацию.

Отфильтрованньм раствор в количестве 2931 кг с плотностью 1 ,58 т/см и концентрацией K U POjf 52% и 2,55% со скоростью 775 л/ч подаетс  в распылительную сушилку„ Температу- ра газов, поступающих на сушку, 430 Сушку ведут при 210°С. Скорость уда- 1ени  влаги при сушке составл ет 540 кг , Всего .получают 685 кг/ч дикалийфосфата, который распредел - етс  следующим образом; 548 кг/ч системой пневмотранспорта направл етс  в прокалочный аппарат, с отход щими газами уходит 20% cyicoro дикалийфосфата , т,е„ 137 кг/ч. Газы направл - ютс  в циклон, где происходит их очистка от пыпи дикалийфосфата (на 60%), 82 кг/ч дикалийфосфата также направл етс  в прокалочный аппарат. Газ, выход щий из циклона распылительной сушилки, унос щий 55 кг/ч дикалий- фосфата, направл етс  на мокрую очистку и после скруббера выбрасываетс  в атмосферу (t 70±5 c), а раствор дикалийфосфата направл етс  на стадию нейтрализации. Суммарно 630 кг/ч сухого дикалийфосфата правл етс  на прокалку

Температура газов, поступающих на прокалку, 630°С. Прокалка проводит- с  при . Скорость удалени  влаги составл ет 35 кг , скорость подвода тепла 8° С/мин, Потери продукта с отход щими газами составл ют 26 кг/ч, т.е. 4% в пересчете на дика лийфосфат. Отход щий газ из прока- лочного аппарата поступает в распылительную сушку. Продукт в количестве 569 кг/ч охлаждаетс  со скоростью 22°С/мин, а затем направл етс  на фасовку.

Удельный расход тепла в процессе сушки и прокалки составил I 050 ккал/кг „

5

ю 2

20 . 25 ЗО AQ

45 сп

5

5

Получен продукт следующего состава , вес.%: .OT- 99,6; , 0,4. Содержание нерастворимых в воде веществ 0,01 вес.%, насыпна  плотность 0,720 т/м, рН 1% раствора 10,15.

Пример 2. 1023 кг КОН (100%) раствор ют в кг воды при йагре- вании. Раствор едкого кали (2140 кг) подают в реактор дл  приготовлени  раствора дикалийфосфата, куда при перемешивании порци ми ввод т 1238 кг раствора фосфорной кислоты (73% Н,Р04).

Нейтрализацию ведут из расчета получени  раствора дикалийфосфата

при мол рном отношении ,98.

Содержание 48%, KH, 0,4%. Состав раствора контролируют по рН реакционной среды (рН 10,6) и методом химического анализа. Дл  лучшей очистки от железа к раствору добавл ют 200 кг воды, нагревают до кипени  и кип т т 20-30 мин, затем раствор фильтруют и собирают в сборнике готового раствора (3166 кг). Отфильтрованный раствор с удельным весом 1,53 г/см , содержащий 50% и КН2Р04 0,4%, подаетс  в распылительную сушилку в количестве 878 л/ч. Скорость подвода тепла при сушке составл ет 130 С/мин, температура .газов, поступающих на сушку, 460°С. Сушку провод т при 230°С и скорости удалени  влаги 630 кг Н20/ч. Всего получают 713 кг/ч дикалийфосфата, который распредел етс  следующим образом: 500 кг/ч системой транспортировки направл етс  в прокалочный аппарат , с отход щими газами уходит 30% дикалийфосфата (213 кг/ч). Газы направл ютс  в циклон, где происходит улавливание пыли, дикалийфосфата на 60%, т.е. 128 кг/ч дикалийфосфата, который также подаетс  на прокалку. Суммарно на прокалку поступает 628 кг/ч дикалийфосфата. Темпер-ату- ра газов, поступающих на прокалку составл ет , Прокалка проводитс  при 460°С со скоростью подвода тепла 10 С/мин, Скорость удалени  влаги составл ет при этом 50 кг ,

С отход ш.ими газами уходит 5% продукта, т.е. 31,4 кг/ч в пересчете на дикалийфосфат. Отход щий газ из. прокалочного аппарата подаетс  на распылительную сушилку, где пыль улавливаетс  и входит в баланс про514

цесса. После прокалки продукт охлаждают со скоростью 25 С/мин, Полученный калий пирофосфорнокислый в количестве 565 кг/ч направл етс  на фасовку.

Удельный расход теплоносител  при сушке и прокалке составл ет 1185 ккал/кг .

Получен продукт следующего состава . вес.%: 99,8; 0,2. Нерастворимые в воде вещества отсутствуют . Насыпна  плотность 0,46 т/м рН 1%.раствора 10,2.

Примеры осуществлени  способа, раскрывающие вли ние мол рного раствора дикалийфосфа

ношени 

Р,,0

та на показатели процесса, представлены в табл.1. Температура сушки раствора дикалийфосфата 220 С, скорость удалени  влаги при сушке 585 кг , температура прокалки 445 С, скорость удалени  влаги при прокалке 47,5 кг ,

Примеры осуществлени  способа, раскрьшающие вли ние температуры сушки раствора дикалийфосфата на показатели процесса, представлены в

ЮтО табл.2. Мол рное отношение ,96

скорость удалени  влаги при сушке 585 кг , температура прокалки 445 С, скорость удалени  влаги при прокалке 47,5 кг .

Примеры осуществлени  способа, раскрывающие вли ние температуры прокалки на показатели процесса, представлены в табл.3. Температура сушки раствора 220°С, скорость удалени  влаги при сушке 585 кг , .

Y О мол рное отношение ,96,

рость удалени  влаги при прокалке 47,5 кг .

Примеры осуществлени  способа ра скрывающие вли ние скорости удалени  влаги при сушке на показатели процесса, представлены в табл.4, Сок о став раствора ,96, температура

.

сушки 220°С, скорость удалени  влаги при прокалке 47,5 кг КгО/ч, температура прокалки 445°С.

Примеры осуществлени  способа, раскрывающие вли ние скорости удалени  влаги при прокалке на показатели процесса, представлены в табл.5. Со

6

К20,

став раствора ,96, скорость

удалени  влаги при сушке 585 кг Hi20/4, температура сушки 220 С, температура прокалки 445 С.

В табл.1-5 приведено обоснование выбранных интервалов параметров. Кажда  таблица иллюстрирует вли ние изменени  одного из за вл емых параметров (второй столбец таблиц) на показатели процесса. При этом остальные за вл емые параметры неизменны и наход тс  в выбранных интер- 5 валах. В каждой из таблиц приведены дл  сравнени  параметры и показатели прототип.

На примерах 5-7 табл.1 видно, что ведение процесса в предлагаемых интервалах мол рного отношени  поз0

вол ет получить продукт с насыпной плотностью 0,465-0,72 т/м и хорошим качеством при наименьших энергетических затратах. При отклонении

25 от предлагаемых интервалов в меньшую сторону (примеры 3-4) уменьшаетс  плотность и ухудшаетс  качество готового продукта (увеличиваетс  содержание ортоформ и снижаетс  содер30 жание основного вещества, возрастает процент нерастворимых в воде веществ ) . При увеличении мол рного отношени  выше предлагаемого интервала (примеры 8,9) наблюдаетс  умень35 шёние насыпной плотности до уровн  прототипа и увеличение удельного расхода тепла.

Температура сушки (табл.2) оказывает существенное вли ние на состав

40 готового продукта: при уменьшений температуры ниже 210 С (пример 11) по вл етс  большое количество орто- формы и содержание основного вещества снижаетс  до 94%. При возрастании

45 температуры выше 230° (пример 15) содержание нерастворимых в воде веществ возрастает до 0,6%.

В табл.3 представлены данные по вли нию температуры прокалки на по50 казатели процесса. При снижении температуры прокалки ниже предлагаемых интервалов процесс компенсации затормаживаетс  и в продукте содержатс  ортофосфаты {пример 17), а при ее по55 вышении выше предлагаемого интервала по вл ютс  полиформы в готовом продукте (пример 21), вследствие чего увеличиваетс  содержание нерастворимых в воде веществ.

в табл,4 представлены данные по вли нию скорости удалейи  влаги в . процессе сушки на показатели процесса . При значени х скорости удалени  влаги ниже предлагаемого интервала (пример 23) продукт содержит значительное количество ортофосфатов, а при скорости удалени  влаги выше предлагаемого интервала (пример 27) структурные превращени  идут более глубоко с образованием полифосфатов. При этом энергетические затраты возрастают и достигают уровн  прототипа.

При скорости удалени  влаги ниже за вл емого интервала (табл„5) тер- шческие превращени  с образованием пирофосфорнокислого кали  протекают замедленно и в продукте остаетс  значительное количество ортофосфата ЛИЯ Существенно возрастают и энергетические затраты (пример 29). При повышении скорости удалени  влаги выше предлагаемого интервала (пример 33) значительно возрастают энергетические затраты ((до уровн  прототи па)5 термические превращени  ускор ютс , что приводит к образованию по- лифосфата кали ,

По сравнению с прототипом предлагаемый способ позвол ет без снижени  качества продукта получить пиро- фосфорнокислый калий с насыпной плотностью более 0,35 т/м , что снижает

14688568,

пыление продукта при транспортировке , фасовке и т.д. и,предотвращает потери готового продукта за счет ме ханического уноса; снизить энергозатраты; получить продукт из раство- рбв дикалийфосфата с плотностью менее 1,893 т/м , обеспечив при этом отсутствие налипани  продукта на

10 стенки аппарата.

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   1, Способ получени  пирофосфор15 нокислого кали , включающий нейтрализацию фосфорной кислоты соединени ми кали  с последующей сушкой и прокалкой раствора дикалийфосфата в токе гор чих газов, о т л и ч а20 ю щ и и с   тем, что, с целью повышени  насыпной плотности продукта и снижени  энергозатрат при сохранении качества продукта на сушку подают раствор дикалийфосфата с мо25 л рным отношением К20:Р,,,94-1,98, сушку ведут при температуре 210- 230 С и скорости удалени  влаги 540- 630 кг/ч, а прокалку - при 430-460 С и скорости удалени  влаги 35-50 кг/ч.

   30
2. 2. Способ по п. 1,отличаю- щ и и С Я тем, что сушку ведут при скорости подвода тепла 80-130°С/мин, прокалку - при скорости подвода тепла 8-JO С/мин, охлаждение продукта - при скорости отвода тепла 22-25°С/мин„

   Таблица 1

   Таблица 2

   Присутствует полифосфат.

   Таблица 3

   Таблица 4

   Присутствует полифосфат.