SU1453245A1 - Method of analyzing content of diffusion hydrogen in metals - Google Patents

Method of analyzing content of diffusion hydrogen in metals Download PDF

Info

Publication number
SU1453245A1
SU1453245A1 SU874234266A SU4234266A SU1453245A1 SU 1453245 A1 SU1453245 A1 SU 1453245A1 SU 874234266 A SU874234266 A SU 874234266A SU 4234266 A SU4234266 A SU 4234266A SU 1453245 A1 SU1453245 A1 SU 1453245A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
hydrogen
sample
chamber
air
analysis
Prior art date
Application number
SU874234266A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Александра Ивановна Лопушанская
Виктор Григорьевич Курило
Степан Дмитриевич Воевидка
Валентина Кирилловна Гарковец
Original Assignee
Черновицкий Государственный Университет
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Черновицкий Государственный Университет filed Critical Черновицкий Государственный Университет
Priority to SU874234266A priority Critical patent/SU1453245A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1453245A1 publication Critical patent/SU1453245A1/en

Links

Abstract

Изобретение относитс  к исследованию химических и физических свойств веществ, в частности; к спо собам определени  содержани  водорода в металлах, и может быть применено в металлургии, машиностроении и гальванотехнике. Цель изобретени  - повьпиение производительности процесса . Дп  этого непрерывно регистрируют диффузию водорода из образца по тепловому эффекту реакции окислени  водорода в потоке воздуха при температуре 630-650 0, скорости движени  воздуха 0,25-5 м/с и времени пребывани  водорода в камере 0,4-8,0 с. Навеску образца выбирают с содержанием в ней 0,005-0,5 см водорода.I ил I табл. а The invention relates to the study of the chemical and physical properties of substances, in particular; methods of determining the content of hydrogen in metals, and can be applied in metallurgy, mechanical engineering and electroplating. The purpose of the invention is to show the performance of the process. This continuously records the diffusion of hydrogen from the sample according to the thermal effect of the oxidation of hydrogen in an air stream at a temperature of 630-650 0, air velocity 0.25-5 m / s, and the residence time of hydrogen in the chamber 0.4-8.0 s. A sample of the sample is chosen with a content of 0.005-0.5 cm of hydrogen in it. I Il Table I but

Description

елate

0000

юYu

Изобретение относитс  к исследова нию химических и физических свойств веществ, в частности к способам определени  содержани  водорода в ме- таллах и сплавах, и может быть использовано в металлургии, машиностроении и гальванотехнике.The invention relates to the study of the chemical and physical properties of substances, in particular, to methods for determining the hydrogen content in metals and alloys, and can be used in metallurgy, mechanical engineering and electroplating.

Цель изобретени  - повышение производительности процесса.The purpose of the invention is to increase the productivity of the process.

На чертеже приведена схема устройства дл  реализации предлагаемого способа,The drawing shows a diagram of the device for the implementation of the proposed method

Дл - достижени  поставленной цели непрерьшно регистрируют дифАузию во- дорода из образца по тепловому эффекту реакции окислени  водорода в воздухе при 630-650°С, скорости движений струи воздуха 0,25-5 м/с, времени пребывани  водорода в камере 0,4- 8 с и навеске образца, в которой содержитс  0,005-0,5 см водорода,In order to achieve this goal, hydrogen diffusion from a sample is continuously recorded according to the thermal effect of the oxidation of hydrogen in air at 630-650 ° C, the speed of movement of the air stream 0.25-5 m / s, the residence time of hydrogen in the chamber 0.4- 8 seconds and a sample of sample containing 0.005-0.5 cm of hydrogen,

В таблице приведены результаты исследований , подтверждающие найденный режим процесса определени  содержа- НИН водорода,.при котором водород в камере практически не окисл етс .The table shows the results of studies confirming the found mode of the process for determining the content of hydrogen NIN, at which the hydrogen in the chamber is practically not oxidized.

Указанньй режим проведени  процесса экстракции водорода получен при исследовании реакции окислени  водорода в струе воздуха пр  различных объемах камеры-печи.The indicated mode of carrying out the process of hydrogen extraction was obtained by studying the oxidation of hydrogen in a stream of air in various volumes of the furnace chamber.

Навеску образца определ ют по формулеThe sample weight is determined by the formula

ТП ™ ТЧТП ™ ТЧ

Qr  Qr

где V - объем водорода, который приwhere V is the volume of hydrogen, which when

определенных услови х осу- ществлени  экстракции не оксл етс  в камере, Q - табличное значение максималного содержани  водорода, исследуемого металла,см /100 Если содержание водорода в металле со временем не увеличиваетс , то следующую навеску образца можно определить более точно по формулеcertain conditions of extraction do not oxidize in the chamber, Q is the tabular value of the maximum hydrogen content of the metal under study, cm / 100. If the hydrogen content in the metal does not increase with time, then the next sample of the sample can be determined more accurately by the formula

Vfl-100 Vfl-100

Р1л R1l

о about

ОABOUT

где О, - содержание водорода, соответствующее предшествующему образцу , смV100 г.55 Пример. Известно, что содержание водорода в металлургической стали составл ет 1-10 см V100 ri Поэтому при , скорости движени where O is the hydrogen content corresponding to the previous sample, cmV100 g. 55 Example. It is known that the hydrogen content in metallurgical steel is 1-10 cm V100 ri Therefore, at, the speed of movement

струи воздуха 0,25-5 м/с и времени пребывани  водорода в камере 0,4-8 с необходимо вз ть следуюпгую навеску:air jets of 0.25–5 m / s and the residence time of hydrogen in the chamber of 0.4–8 s should be taken as follows:

го,0,04-5 г.Go, 0.04-5 g.

Рассчитывают вес второй пробы, если оказалось, что содержание водорода в первом образце составл ет, например , 2 см / 100 гCalculate the weight of the second sample, if it turned out that the hydrogen content in the first sample is, for example, 2 cm / 100 g

,25-25 г.25-25

При проведении экстракции водорода из образца струей воздуха регулируют концентрацию и врем  -нахождени  водорода в зоне нагрева камеры, а также интенсивность отвода тепла из зоны реакции с выход щими из камеры продуктами и скорость отвода активных центров с поверхностей. Эти факторы определ ют процесс окислени  водорода.During the extraction of hydrogen from the sample with an air stream, the concentration and time of hydrogen in the heating zone of the chamber, as well as the intensity of heat removal from the reaction zone with products leaving the chamber and the rate of removal of active centers from surfaces, are controlled. These factors determine the process of hydrogen oxidation.

При определенных значени х режима проведени  процесса температура самовоспламенени  водорода в воздухе увеличиваетс , поэтому экстракцию водорода осуществл ют при более высоких температурах, при которых повышаетс  скорость диффузии водорода в металле.At certain values of the process mode, the self-ignition temperature of hydrogen in air increases, therefore, the extraction of hydrogen is carried out at higher temperatures, at which the rate of hydrogen diffusion in the metal increases.

Осуществлением непрерывной регистрации диффузии водорода при нагревании образца точно устанавливают окончание дегазации и, тем самым, уменьшают врем  анализа.By carrying out continuous recording of hydrogen diffusion when the sample is heated, the end of degassing is precisely set and, thus, the analysis time is reduced.

Устройство дл  реализации предлагаемого способа содержит камеру 1 с тиглем 2 дл  размещени  образца 3, печь 4, баллон 5 со сжатым воздухом, хроматограф 6 с регистратором 7, электронный интегратор 8, источник 9 тока и измерительное устройство 10. Температура нагрева образца 3 контролируетс  при помощи термопары 11. Баллон 5 при помощи.трехходового крана 1 2 и магистралей 13 и 14 соединен с камерой 1 и хроматографом 6, который при помощи магистрали 15, крана 16 соединен с камерой 1. Выходные патрубки камеры 1 снабжены запорными кранами 17 и 18 со шлифами 19 и 20. Дл  ликвидации следов воды камера 1 снабжена ловугакой 21.A device for implementing the proposed method comprises a chamber 1 with crucible 2 for placing sample 3, a furnace 4, a cylinder 5 with compressed air, a chromatograph 6 with a recorder 7, an electronic integrator 8, a current source 9 and a measuring device 10. The heating temperature of sample 3 is controlled by thermocouple 11. Cylinder 5 using a three-way valve 1 2 and lines 13 and 14 is connected to chamber 1 and chromatograph 6, which is connected to chamber 1 by means of line 15, crane 16 and outlet pipes of chamber 1 equipped with shut-off valves 17 and 18 with thin sections 19 and 20. l eliminate traces of water chamber 21 1 is provided lovugakoy.

Способ реализуетс  следующим образом .The method is implemented as follows.

Образец 3 на месте производства металла в тигле 2 помещают в камеру 1. При этом краны 17 и 18 наход тс  в положении Закрыто. Воздух из бал 14532454Sample 3 at the place of production of metal in the crucible 2 is placed in the chamber 1. At the same time, the taps 17 and 18 are in the Closed position. Air from the ball 14532454

лона 5 по отдельно выведенной маги- рода следует, что при повышении тем- страли 14 подают пр мо на детектор пературы от 300-320 С до 630-650 С теплового эффекта реакции окислени  процесс экстрак1щи водорода ускор ет- водорода в воздухе, который входит в g с , поскольку между скоростью диф- состав хроматографа 6. Устанавливают фузии водорода и температурой име- определенную объемную скорость рас- етс  степенна  зависимость. Проведе- хода воздуха и вывод т нулевую линию нием непрерывной регистрации диффу- на пкале автоматического регистратр- эии водорода из металла точно опреде- ра 7 хроматографа 6. Камеру I перено-10 л ют окончание дегазации. Это также с т к установке дл  анализа исследу- ускор ет процесс определени  газосо- емого образца на содержание водорода, держани  образца. помещают в печи 4, котора  питаетс According to separately extracted magordon 5, as the temperature increases, 14 is supplied directly to the detector detector from 300–320 ° C to 630–650 ° C, the thermal effect of the oxidation reaction hydrogen extraction process accelerates hydrogen in the air, which is g c, because between the diffraction speed of the chromatograph 6. Hydrogen fusions are established and the temperature dependence of the determined volumetric rate differs. Conducting air and removing the zero line by continuously registering the diffusion of the automatic recording of hydrogen from the metal to accurately determine 7 of the chromatograph 6. Chamber I is transferred-10 to complete the end of degassing. This, together with the test installation, speeds up the process of determining the gassed sample for hydrogen content, holding the sample. placed in an oven 4 that feeds

от источника 9 тока и при помощи шли- Преимущества от использовани  пред- фов 1У и 20 соедин ют с газовыми ма- 15 лагаемого способа, состо щие в более гистрал ми 13 и 15, при этом кран 16 быстром определении содержаний диффу- находитс  в положении Закрыто, а зионного водорода в металлах и спла- трехходовои кран 12 перекрьшает га- вах, обеспечивают повышение произво- зовую линию. Открьшают краиы 18, 17 дительности промьшшенных процессов и 1Ь, трехходовым краном 12 переклю- 20 получени  качественных изделий из чают баллон 5 с воздухом от магист- металлов, рали 14 на магистраль 13 и включаютFrom the current source 9 and with the help of the slit, the advantages of using the prefixes IV and 20 are connected to the gas-lagging method, consisting of more gistrals 13 and 15, while the valve 16 is in a position to quickly determine the contents of the diffuser. Closed, and zionic hydrogen in metals and melt-three-way valve 12 intersects wahs, provide an increase in production line. Edges 18, 17 are opened up by industrial processes and 1b, a three-way valve 12 switches the quality of products from a cylinder 5 with air from the magistrates, sent 14 to line 13 and includes

Claims (1)

электрическую печь 4. С момента про- Формула изобретени  ведени  прокачки.через камеру 1 воздуха и нагрева образца 3 анализ воде- 25 Способ определени  содержани  рода провод т непрерьшно по теплово- , фузионного водорода в металлах, вклЮ- му эффекту реакции окислени  водоро- чающий отбор пробы, помещение образ- да в воздухе. Водород регистрируют ца в камеру, извлечение водорода из на регистраторе 7. Температура нагре- образца за счет нагрева в воздушной ва образца контролируетс  термопар- 30 среде и количественный анализ водоро- ным элементом 11, который подключа- да, отличающийс  тем ют к измерительному устройству 10. что, с целью повьппени  производи- Дп  быстрой идентификации результатов тельности процесса, непрерывно регист- анализа осуществл ют интегрирование рируют диффузию водорода из образца площади пика водорода электронным 35 « тепловому эффекту реакции окисле- интегратором 8. Следы воды ликвиди- ни  водорода в потоке воздуха, нагре- .руютс  ловущкой 21.том до 630-650 С, при этом скорость electric oven 4. From the moment the pro formula of the invention is carried out by pumping through the air chamber 1 and heating the sample 3 water analysis 25 The method for determining the content of the genus is carried out continuously by thermal, fusional hydrogen in metals, including the oxidation reaction, which can be shifted sampling, placing the sample in the air. Hydrogen is recorded into the chamber, hydrogen is extracted from the recorder 7. The temperature of the sample is heated by heating the sample in the air bath of the thermocouple and the quantitative analysis of the hydrogen element 11, which is connected to the measuring device 10. . that, in order to ensure the rapid identification of the results of the process, continuously register-analysis integrates the diffusion of hydrogen from the sample of the peak area of the electron by the electronic 35 "thermal effect of the reaction ii oxidation integrator 8. The traces of water or dispose of hydrogen in the air stream heated .ruyuts lovuschkoy 21.tom to 630-650 C, and the rate of - потока воздуха выбирают в пределах - air flow is chosen within При исследовании р да образцов 0,25-5 м/с, врем  пребьшани  водо- получена хороша  сходимость и воспро- 40 РОда в камере в пределах О 4-8 с а изводимость результатов анализа. Из навеску образцов выбирают с данных по измерению содержани  водо- инем в ней 0,005-0,5 см водородаIn the study of a number of samples of 0.25–5 m / s, the residence time of the water produced good convergence and reproduction in the chamber within 4–8 s and the repeatability of the analysis results. From a sample of samples is selected from the data on the measurement of water content in it 0.005-0.5 cm of hydrogen Режим способа определени Температура,С 630 The mode of the method for determining the temperature, C 630 Скорость движени Movement speed струи воздуха,м/с 0,25 air jets, m / s 0.25 Врем  пребывани Stay time водорода в камере,hydrogen in the chamber с8,0 с8,0 Объем водорода,Volume of hydrogen введенный в камеРУ , ,500 entered into cameru, 500 5145324551453245 Показатель анализа водородаHydrogen Analysis Index Объем водорода,Volume of hydrogen анализируемыйanalyzed прибором, см 0,496 0,048 0,005device, cm 0.496 0.048 0.005 / ,/5 / ,/five
SU874234266A 1987-04-27 1987-04-27 Method of analyzing content of diffusion hydrogen in metals SU1453245A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874234266A SU1453245A1 (en) 1987-04-27 1987-04-27 Method of analyzing content of diffusion hydrogen in metals

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874234266A SU1453245A1 (en) 1987-04-27 1987-04-27 Method of analyzing content of diffusion hydrogen in metals

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1453245A1 true SU1453245A1 (en) 1989-01-23

Family

ID=21300017

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU874234266A SU1453245A1 (en) 1987-04-27 1987-04-27 Method of analyzing content of diffusion hydrogen in metals

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1453245A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
J.Research applied in industry. V. 13, (P 8, I960, p. 323-327. Авторское свидетельство СССР № 785684, кл. G 01 N 7/16. 1978 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5522915A (en) Method and apparatus for sequentially and continuously determining concentrations of carbon, hydrogen, and nitrogen in molten steel, and method and apparatus for rapidly determining trace amounts of carbon in molten steel
US3694157A (en) Method of and apparatus for forming gaseous analysis products from solid samples
SU587882A3 (en) Analyzer of quantitative content of gases in metals
SU1453245A1 (en) Method of analyzing content of diffusion hydrogen in metals
US2336075A (en) Method for the rapid direct analysis of oxygen in steel
CA1070598A (en) Method for analyzing the latent gas content of molten samples
US3693409A (en) Method and apparatus for measuring the carbon potential in gas atmospheres
CN113188862A (en) Method for measuring content of dissolved elements in molten steel
JP2856006B2 (en) Trace oxygen analysis method for steel
EP0110948A1 (en) Method of analysing carbon and carbon compounds.
JPH02136743A (en) Method and apparatus for analyzing trace element in metallic material
JP4018140B2 (en) Method for determining volumetric gas flow during a liquid phase process
US6190434B1 (en) Method for determination and control of the amounts of nitrogen dissolved in metallic liquid phases and device for its realization
JPS61283866A (en) Method and apparatus for analyzing trace of carbon contained in steel material
NL2030645B1 (en) Method for continuously detecting molten steel compositions in lf furnace by using laser
SU785684A1 (en) Method of determining diffusion-movable hydrogen in metals
JP3439974B2 (en) Method and apparatus for analyzing oxygen or oxide by type of oxide in analysis sample
JP3370572B2 (en) Analysis method for oxide inclusion oxygen in metals by type
JPH07120363A (en) Method and apparatus for direct analysis of gas component in molten steel
JPH06317576A (en) Method for analyzing trace carbon in metallic specimen
SU1513389A1 (en) Apparatus for bleeding gases from molten metal
JPH0650869A (en) Formation method of standard sample for analysis of minute carbon in metal
Maneschi et al. Rapid Determination of FeO in Sinter
Nakagawa et al. Equilibrium of carbon and oxygen in molten iron saturated with carbon
Whiteway et al. Permeability, Solubility and Diffusivity of Hydrogen in Carbon and Alloy Rail Steel at 500–660°