SU144852A1

SU144852A1 - Method for isolating base salasodine

Info

Publication number: SU144852A1
Application number: SU677152A
Authority: SU
Inventors: А.С. Лабенский
Original assignee: А.С. Лабенский
Priority date: 1960-08-23
Filing date: 1960-08-23
Publication date: 1961-11-30

Description

Изобретение касаетс способов выделени основани саласодина пз его хлоргидрата действием аммиака.The invention relates to methods for isolating the base of salasodine pz of its hydrochloride by the action of ammonia.

Известные способы предусматривают выделение основани саласодина из спиртовых растворов его хлоргидрата. При этом расходуютс значительные количества жирных спиртов и процесс выделени занимает весьма длительное врем .The known methods provide for the isolation of the base of salasodine from alcohol solutions of its hydrochloride. Significant amounts of fatty alcohols are consumed and the excretion process takes a very long time.

По предлагаемому способу, с целью упрощени и ускорени процесса , в суспензию хлоргидрата саласодина в растворителе, активно раствор ющем выдел ющеес основание саласодина, пропускают газообразный аммиак, реакционную массу фильтруют, отгон ют растворитель и очищают продукт известными приемами.According to the proposed method, in order to simplify and speed up the process, ammonium gas is passed into the suspension of salacodine in a solvent that actively dissolves the excreted base of salacodine, the reaction mass is filtered, the solvent is distilled off and the product is purified by known techniques.

Саласодин, получаемый из растени «паслен птичий-, служит основным сырьевым источником дл производства синтетических гормонов. Одной ,из наиболее важных стадий его получеии вл етс выделение основани из хлоргидрата саласодина. Дл его осуществлени в соответствии с предлагаемым способом готов т суспензию хлоргидрата саласодина в растворителе, который хорощо раствор ет основание саласодина . В качестве такого растворител можно использовать хлорированные углеводороды, ароматические и гетероциклические азотосодержащие углеводороды, спирты и т. п. Наиболее предпочтительно примен ть хлороформ, дихлорэтан или пиридин.Salasodin, derived from the plant, is an avian-birchwood, serves as the main source of raw materials for the production of synthetic hormones. One of the most important stages of its preparation is the isolation of the base from salacodine hydrochloride. For its implementation, in accordance with the proposed method, a suspension of salacodine hydrochloride is prepared in a solvent, which dissolves the salacodine base well. Chlorinated hydrocarbons, aromatic and heterocyclic nitrogen-containing hydrocarbons, alcohols, etc. can be used as such a solvent. Chloroform, dichloroethane or pyridine is most preferable.

При пропускании аммиака суспендированный .хлоргидрат саласодина превращаетс в основание, которое переходит в раствор. Этот раствор фильтруют и упаривают досуха, а полученное основание саласодина очищают известными способами.When ammonia is passed on, suspended salasodine hydrochloride is converted to a base, which goes into solution. This solution is filtered and evaporated to dryness, and the resulting base salasodina purified by known methods.

Пример . 25 г измельченного технического хлоргидрата саласодина суспендируют в 250 мл хлороформа. Через полученную суспензию в течение JO-12 мин пропускают слабый ток газообразного аммиака , затем добавл ют 1 г активированного угл , иеремешивают руют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают порци ми (но 25 мл} хлороформа, которые нрнсоедин ют к раствору. После унаривани хлороформенного раствора досу чают 20,5 d белого с зеленоватым оттенком технического лаеодина. После нерекристаллизации из бензола получают 16 стого основани саласодина белого цвета с температурой ни 198-200An example. 25 g of ground technical salacodine hydrochloride are suspended in 250 ml of chloroform. A low current of gaseous ammonia is passed through the suspension obtained during JO-12 min, then 1 g of activated carbon is added, and the mixture is mixed using a Büchner funnel. The filter cake is washed in portions (but 25 ml} of chloroform, which are not connected to the solution. After the chloroform solution has been infused, 20.5 d of white with a greenish tint of technical laeodyne are obtained. 198-200

Пример 3. 10 г измельченного техническогохлоргидра соднна суспендируют в 250 мл дихлорэтана. Полученную суепе гревают до температуры 60° и в течение 10 мин пропускают ч слабый ток аммиака. Затем к смеси добавл ют 1 г активирс угл , перемешивают и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок н ре промывают небольшим количеством нагретого дихлорэтана упаривани дихлорэтанового раствора досуха получают 12 г ского саласодина, а после перекристаллизации из бензола - 9,5 го основани саласодина.Example 3. 10 g of ground technical sodium hydrochloride are suspended in 250 ml of dichloroethane. The resulting sulfur is heated to a temperature of 60 ° and for 10 min a weak flow of ammonia is passed for h. Then, 1 g of activated charcoal is added to the mixture, stirred and filtered on a Buchner funnel. The precipitate is washed with a small amount of heated dichloroethane. Evaporation of the dichloroethane solution to dryness yields 12 g of salacodine, and after recrystallization from benzene, 9.5 th base of salasodine.

Пример 3. 10 г измельченного технического хлоргидра содина суспендируют в 60 мл пиридина. Через полученную су в течение 10 мин пропускают слабый ток газообразного аммиака добавл ют 1 г активированного угл , перемешивают и фильтру ронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают небольшим кол1ниридина . После упаривани пиридинового раствора досуха н 8 г технического саласодина (унаривание пиридинового раствор. вод т под вакуумом). После нерекристаллизации из бензоле чают 6,2 г чистого основани саласодина.Example 3. 10 g of ground technical sodine chlorohydrate are suspended in 60 ml of pyridine. A light stream of ammonia gas is passed through the obtained sous for 10 minutes, 1 g of activated carbon is added, mixed and a Buchner filter is added. The filter cake is washed with a small amount of coli-niridine. After evaporation of the pyridine solution to dryness, 8 g of technical salasodine (fusion of the pyridine solution. Water under vacuum). After non-recrystallization from benzene, 6.2 g of a pure base of salasodine are obtained.

Предлагаемый способ выделени .основани саласодина о с простотой и экономичностью, позвол ет значительно сократ нроведени процесса и представл ет несомненный терес.The proposed method of separating saladodine with simplicity and cost-effectiveness allows a significant reduction in the development process and presents undoubted teres.

Предмет изобретени Subject invention

Способ выделени основани саласодина из его хлоргидра вием аммиака, отличающийс тем, что, с целью упрощен корени процесса, в суспензию хлоргидрата саласодина в раств активно раствор ющем выдел ющеес основание саласодина екают газообразный аммиак, реакционную массу фильтруют, ( растворитель и очищают продукт известными способами.The method of separating the base of salasodine from its ammonium hydrochloride, characterized in that, in order to simplify the process roots, ammonium gas is pumped into the suspension of salacodine hydrochloride in an active dissolving base of salasodine hydrochloride;

фильтдвум filter double

OCflOBHOMyOCflOBHOMy

а полуоснов ни са ,0 г чиплавлеа салазию нафез нее ванного фильтПосле гехБичечистоа саласпензи1 ( затем на 80чеством элучают нроизполуличаетть срокand a half-founda sa, 0 g of Chiplava sala- tion of the naphtha of its filter, After the heschischisal-salaspenzi1 (then, 80% of the time elutes

промышленный ина деист-1Я н усорителе ,. пронутгон ютindustrial in-deist-1I n thief,. pronut yut