SU1421733A1 - Непрерывный способ получени п-нитробензойной кислоты - Google Patents

Abstract

Изобретемие относитс  к аромати ческим нитрокарбоновым кислотам,, в частности к получению п-нитробензой- ной кислоты, котора  используетс  дл  синтеза высокопрочных волокон. Цель - повышение удельной производительности процесса. Получение целевого соединени  ведут жидкофазным окислением п-нитротолуола водной азотной кисло- . той при повышенных температуре и давлении в режиме идеального вытеснени , при плотности потока жидкой фазы . в интервале 3-7 .ч. Последующую сепарацию и отвод газообразных продуктов из зоны реакции провод т не прерьшно на прот жении всего процесса. Способ обеспечивает уменьшение времени пребывани  и получение целевого соединени  с содержанием основного продукта 99,8%. 1 ил., I табл.

Description

Изобретение относитс  к области нитроароматичёских соединений, в ч;астности к усовершенствованному способу получени  п-нитробенэойной кисло ты (п-НБК), котора  используетс  дл  синтеза высокопрочных волокон и в Медицинской промывшенности.

Целью изобретени   вл етс  повыше ние удельной производительности про- Цесса.

Цель достигаетс  путем окислени  П-нитротолуола (п-НТ) водной азотной .Кислотой при повышенных давлении и Температуре в режиме идеального вы- треснени , причем окисление ведут при Плотности потока жидкой фазы te интервале 3-7 м /м -ч, а сепарацию и отвод газообразных продуктов из зоны реакции провод т непрерьшно на прот жении йсего процесса.

На чертеже представлена схема, по сн юща  Предлагаемый способ, : Пример 1. В реактор объемом 700 мл, представл ющий собой трубу, изготовленную из титана, секционированную с помощью тарелок с сепарирующими колпачками, подают расплав с расходом 1,0 кг/ч и 35%- ный водный раствор азотной кислоты с расходом 6,0 кг/ч, что соответствует плотности потока жидкой фазы 3 Исходные компоненты подают в реактор при 180 С. Процесс окислени  п-НТ провод т при непрерьшной сепарации и отводе газообразных продуктов из зоны реакции. При этих услови х на Стационарном режиме в реакторе устанавливаетс  температура 200°С, давле- ние в реакторе 20 ат. Через 1.6 мин пребьшани  реакционной смеси в реакторе конверси  п-НТ составл ет 99,0% Вьгоод целевого продукта производ т через верх реактора, содержание основного вещества в п-НБК составл ет 99,8%. Выход 98,8%. Примеси п-НТ и других органических соединений инструментальными методами не обнаружены Удельна  производительность реактора в описаннрм примере составл ет 625 кг п-НВК с I м реакционного объема.

Содержание п-НТ в реакционной масс определ ют методом тонкослойной хроматографии .

На стартовую линию хроматограммы нанос т приготовленный раствор анализируемого продукта, Хроматографирую в подвижной фазе гексан:ацетон 2:1. Высушенную хроматограмму про вл ют, смачива  раствором двуххлористого олова, подсушивают и смачивают раствором Д-102а (раствор п-диметиламино- бензальдегида в этиловом спирте), На хроматограмме п-НТ обнаруживаетс  п тно . желтого цвета. Дл  определени  содержани  п-НТ в реакционной массе п тна, соответствующие п-НТ, сравнивают с п тнами стандартной щкалы с учетом разбавлени  пробы. Массовую долю п-НТ вычисл ют по формуле к а«2, где а - концентраци  п-НТ, соответствующа  п тну стандартной щкалы; 2 - коэффициент разбавлени  пробы п-НБК в.бензоле. По отсутствию п-НТ в реакционной массе суд т.о конверсии его в процессе окислени .

Определение содержани  основного вещества в п-НБК основано на реакции взаимодействи  п-НБК с гидратом окиси кали  с потенциометрическим определением точки эквивалентности, К навеске п-НБК, растворенной в метаноле, постепенно прибавл ют 0,1 N раствор гидрата окиси кали  в метаноле, В точке эквивалентности наблюдаетс  скачок потенциала, величина которого составл ет п 100 mV.

Скачок потенциала соответствует оттитрОвыванию п-НБК, Содержание п-НБК рассчитьшаетс  по формуле

Y- -Qii--i§ZAi2 i ioo

m - 10000 где V - объем 0,1 N раствора КОН,

пошедший на титрование; М - масса навески; 167,12 - г/экв п-НБК.

Остальные примеры конкретного вьтолнени  аналогичны примеру 1, а их переменные параметры и показатели сведены в таблицу.

; Проведение процесса получени  п-НБК позвол ет уменьшить врем  пребывани  (т.е. увеличить удельную производительность процесса) по сравне- нию с известным способом при обеспечении высокого качества целевого продукта , что имеет значение дл  дальнейшей переработки, при этом повышаетс  конверси  п-НТ (в известном способе конверси  li-HT составл ет 95%).

Таким образом, предложенный способ позвол ет не только интенсифицировать процесс, но и получить п-НБК с содержанием основного продукта 99,8%.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Непрерывный способ получени  п- нитробензойной кислоты жидкофазным окислением п-нитрот.олуола водной азотной кислотой при повышенных температуре и давлении в режиме идеального вытеснени  с сепарацией вьщел  - ющихс  газообразных продуктов, о т - личающийс  тем, что, с целью повышени  удельной производительности процесса, окисление ведут при плотности потока жидкой фазы в интервале 3-7 м /м -ч, а сепарацию и отвод газообразных продуктов из зоны реакции провод т непрерьтно на прот жении всего процесса.

   Продукты , реакции

   13Г

   JTIW

   Расплай п-нт

   Раствор ННО)

   Составитель Н.Нарышкова Редактор Н.Гунько Техред А.Кравчук Корректор В.Романенко

   Заказ 4388/24 Тираж 370Подписное

   ВНИИПИ Государственного комитета СССР

   по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  каб., д. 4/5

   Расплай п-нт

   /Hufffta раза