SU1421700A1

SU1421700A1 - Способ получени окиси висмута

Info

Publication number: SU1421700A1
Application number: SU864019016A
Authority: SU
Inventors: Александр Александрович Логинов; Рувен Лейзерович Давидович; Михаил Азарьевич Медков
Original assignee: Институт химии Дальневосточного научного центра АН СССР
Priority date: 1986-01-17
Filing date: 1986-01-17
Publication date: 1988-09-07

Abstract

Изобретение относитс к способам получени окиси дл производства оптических стекол и позвол ет повысить чистоту конечного продукта . Окись висмута получают способом , включающим получение нитрата висмута из висмута или хлорокиси висмута, упаривание, прокаливание,, причем нитрат висмута обрабатьтают фторсодержащим реагентом, осадок фторида висмута промывают разбавленной азотной кислотой, затем раствор ют в растворе зтилендиаминтетраук- сусной кислоты (ЭДТА) при мол рном отношении ЭДТА к BiF 0,95-0,98. 1 табл.

Description

ю

Изобретение относитс к способам получени окиси висмута, которую используют , например, дл производства оптических стекол.

: Целью изобретени вл етс повыше- н1ие чистоты конечного продукта за сИет отделени висмута от примесей йеталлов.

Способ получени окиси висмута основан на предварительном выделении Цели висмута из азотнокислого раство- jia. Выделение осуществл ют путем осаждени фторида висмута фторсодер

может быть получена прокаливанием при 700 С или обработкой щелочью с регенерацией -ЭДТА и пocJieдyющим прокаливанием гидроокиси висмута.

Пример 1. Юг металлического висмута, содержащего, %: РЬ 3,5; Fe 0,02; Ago,5; Си 0,05; А1.0,15; MgO,05r Bi 95,74, раствор ют в 30 мп концентрированной HNGj. Полученный раствор разбавл ют водой до 120 мл и добавл ют 30 г . Выпавший осадок отдел ют от раствора фильтрованием и промывают на фильтре разбавленной азот

ащим. реагентом, например, 15-20-крат-1 с ной кислотой. Осадок перенос т в стайым избытком фтористого аммони или фтористого кали . Дл более полного осаждени фторида висмута концентри- $)ованный по азотной кислоте раствор разбавл ют водой в соотношении :ШОз 4:1. На стадии осаждени BiF.j Висмут отдел етс от примесей металлов , фториды которых более растворимы в растворах HNO, например от меди , железа, свинца, серебра и т.д. Отфильтрованный и промытый разбавленной HNO, фторид висмута раствор ют

20

кан, добавл ют к нему 200 мл воды и 13 г этилендиаминтетрауксусной кислоты (мол рное соотношение ЭДТА:В1Ез 0,97),, нагревают смесь до 95°С и выдерживают при перемешивании при этой температуре в течение 2 ч. Затем отдел ют прозрачный раствор от небольшого количества нерастворившегос остатка фильтрованием и к фильтрату 25 добавл ют концентрированный раствор NaOH до рН 10-11. Выпавший осадок В1(ОН)г, отфильтровывают, сушат и прокаливают при 700 С в течение 1 ч, Полученна таким образом окись висму-

в растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА), которую берут в количестве 0,95-0,98 моль на 1 моль BiFj. :При этом происходит дополнительное отделение висмута от примесей металлов и галогенов вследствие преимущественного образовани в растворе соединени ЫНЭДТА. Увеличение мол рного соотношени ЭДТА (выше 0,98) приводит к частичному переходу в раствор вместе с висмутом сопутствугоищх металлов , снижение указанного соотношени ниже указанных пределов приводит к уменьшению выхода конечного продукта с 96 до 90%.

В таблице приведены данные о вли нии мол рного соотношени ЭДТА к BiFj на чистоту конечного продукта.

Переход от раствора этилендиамин тетраацетата висмута к окиси висмута провод т известными способами. Например , раствор этилендиаминтетраацетата висмута может быть обработан щелочью с получением осадка гидроокиси висмута , которую прокаливают до образо вани окиси висмута, а из фильтрата регенерируют ЭДТА, Раствор, этилендиаминтетраацетата висмута может быть также упарен до начала кристаллизации этилендиаминтетраацетатного комплекса висмута В1НЭДТА, из которого после отделени от фильтрата окись

,

0

п

кан, добавл ют к нему 200 мл воды и 13 г этилендиаминтетрауксусной кислоты (мол рное соотношение ЭДТА:В1Ез 0,97),, нагревают смесь до 95°С и выдерживают при перемешивании при этой температуре в течение 2 ч. Затем отдел ют прозрачный раствор от небольшого количества нерастворившегос остатка фильтрованием и к фильтрату 5 добавл ют концентрированный раствор NaOH до рН 10-11. Выпавший осадок В1(ОН)г, отфильтровывают, сушат и прокаливают при 700 С в течение 1 ч, Полученна таким образом окись висму-

Ag

та содержит,%: РЬ 6-10

f. -J л 7

-5

5-10- Х10

,-3

; А1 2-10 Fe 310

,-й

Си 7 -10 ; Mg 5 Выход В1гО 96,8%.

35

40

п

55

45

50

Пример 2.Юг хлорокиси висмута , содержащей, %: РЬ 2,8; Fe 0,02; Ag 0,2; Си 4,2; Bi 72j6, раствор ют в HNO} с последующим добавлением 50 г KF и осаждением BiF аналогично примеру 1. К полученному осадку добавл ют 200 МП Нг.0 и 12,7 г ЭДТА (мол рное соотношение ЭДTA:BiFз 0,95), выдерживают смесь при перемешивании при 95°С в течение 2 ч, после чего отфильтровывают нерастворившийс осадок. Фильтрат упаривают на вод ной бане до начала кристаллизации В1КЭДТА, по- еле чего раствор охлаждают до комнатной температуры, выдерживают в течение суток дл более полного вьреле- ни ВгНЭДТА и-твердую фазу фильтруют. Полученньш кристаллический осадок прокаливают при 700°С в течение 2 ч в окислительной атмосфере. Полученна окись висмута содержит, %: РЬ 6,5 Ag 510 ; Си 8-10 ; Fe 3 Ю .

Claims

Таким образом, использование предлагаемого способа получени окиси висмута позвол ет значительно снизить,, содержание примесей в целевом пропримесей сопутствующих металлов. Формула изобретени

конечного продукта, нитпат висмута обрабатывают фтореодержащим реагентом, осадок фторида висмута промывают раз- Способ получени окиси висмута, бавленной азотной кислотой, затем

раствор ют в растворе этилендиамин- тетрауксусной кислоты при мол рном

включающий получение нитрата висмута

из хлорокиси висмута, упаривание,

прокаливание, отличающийс соотношении 3flTA:BiFj 0,95-0,98.

6-10

5-10

лТ

7 -10

-т

3-10

4-6

6,5-10

.-S

,-

5-10

-7

6-10

8-10

,-

,7-10

,-7

3-10

6

3 -10

,-fi

6.10

3 -10

-у

9-10

2-10

-э

7-10

.-7

6-10

-3

3,1

2-id

4,7

,-fi

1 40

2-10

г