SU141153A1 - Способ выделени продуктов пр мого синтеза метилхлорсиланов - Google Patents

Description

Известен способ выделени  продуктов пр мого синтеза метилхлорсиланов коиденсацией непрореагировавшего хлористого метила совместно с хлорсилаиами на холодильных устанопках при температуре от -15 до -50, с разгонкой па колонках с нрнм(М10ннем холодильного агрегата и последующей ректификацией метилхлорси.чалов.

Медостатками известного способа  вл етс  его сложность (требуетс  холодильиа  устаиовка) и большие затраты на холод.

Предлагаетс  абсорбционный способ выделени  продуктов пр мого синтеза метилхлорсиланов, получаемых взаимодействием с кремнием в присутствии меди и иепрореагировавшего хлористого метила.

В качестве абсорбентов используют углеводороды различных классов и их производные, преимущественно галоидные (керосин, скипидар, масло АУ, четыреххлористый углерод, дихлорэтан, тетрахлорэтан, хлорбензол и трихлорбензол).

Процесс провод т при температуре от -1-20 до -10° и давлении от О до 5 атм.

Улавливание продуктов пр мого синтеза метилхлорсиланов и непрореагировавшего хлористого метила абсорбцией при температуре от -f 20 до -10° и давлении от О до 5 атм с. применением в качестве сорбентов хлорпроизводных метана, этана и бензола, скипидара и кероси-. иа неизвестно.

Преимуществами предлагаемого способа по сравнению с известным  вл ютс  относительна  лростота аппаратурного оформлени  и экономичность.

На чертеже представлена принудительна  схема улавливани  и выделени  продуктов синтеза метилхлорсиланов.

Газы синтеза, предварительно охлажденные водой до 20°, поступают в абсорбционную колонну /, в верхнюю часть которой подаетс 

№ 141153- 2 дл  поглощени  хлоридов хлорбензол, насыщенный хлорметилом н колонне 2.

Уход щие сверху колонны газы, содержащие хлорметил HjCH и др., подаютс  в колонну 2, котора  орошаетс  свежим хлорбензолом.

В колонне 2 происходит полное извлечение хлористого метила из абгазов. Часть насыщенного хлорметилом хлорбензола поступает через промежуточную емкость 3 на отдувочную колонну 4, а друга  часть подаетс  на орощение колонны / дл  поглощени  метилхлорсиланов.

Хлорбензол из колонны /, насыщ, хлористым метилом и метилхлорсиланами , через промежуточную емкость 5 поступает в куб ректификационной колонны 6, где происходит выделение метилхлорсиланов из хлорбензола. После отдувки хлорметила метилхлораны собираютс  в дистиллате. Кубовый остаток (хлорбензол) поступает в емкость 7, откуда снова подаетс  на абсорбцию. В колонне 4 происходит отдувка хлорметила от хлорбензола.

Уход щий сверху колонны через обратный холодильник 8 хлорметил дожимаетс  насосом 9, конденсируетс  в холодильнике 10, собираетс  в приемниках // и подаетс  снова на синтез.

Регенерированный хлорбензол через емкость 7 поступает на абсорбцию . Свежий хлорбензол добавл етс  только дл  возмещени  незначительных потерь.

В качестве абсорбентов авторами были испытаны керосин, скипидар , масло АУ четыреххлористый углерод дихлорэтан, тетрахлорэтан, хлорбензол, трихлорбензол. Дл  изучени  поглотительной способности этих веществ через них пропускают очищенный хлористый метил до насыщени  при температуре от +20 до -10° и давлении от О до 5 атм.

Опыт показал, что лучщим абсорбентом при всех температурах  вл етс  хлорбензол.

При понижении температуры опытов увеличиваетс  поглотительна  способность всех абсорбентов. Так дл  хлорбензола поглотительна  способность выражаетс  II г (при +20) и 58 г (-10°) хлористого метила на 100 г абсорбента.

Увеличение давлени  способствует поглощению хлористого метила. Например, при +20° и давлении 2 атм 100 г хлорбензола поглощает 80 г хлорметила, а при увеличении давлени  на 1 атм поглотительна  способность хлорбензола возрастает более чем в 2 раза.

Опыты по поглощению метилхлорсиланов хлорбензолом из газового потока показали, что он поглощаетс  в больщем количестве, чем хлорметил в тех же услови х.

При совместном пропускании хлорметила и метилхлорана имеет место взаимное усиленно абсорбционной способности этих компопентоп.

Разделение смесей хлорбензо-па, метилднхлорсплаиа и хлористого метила производилось на лабораторной ректификационной колонне в 40-55 теоретических тарелок.

Установлено, что фракци , выкипающа  при 41-43, представл ет метилдихлорарсин (С гибр. 61,7%) имеет выход 95-98% от вз того на разгонку количества.

Предмет изобретени 

Способ выделени  продуктов пр мого синтеза метилхлорсиланов н непрореагировавшего хлористого метила, отличающийс  тем, чго, и цел х упрощени  и удешевлени  процесса, продукты реакции абсорбируют хлорпроизводными метана, этана и бензола или скипидаром и керосином при температуре от +20 до -10° и давлении от О до 5 атм.