SU1407929A1 - Method of modifying cellullose nitrates - Google Patents

Method of modifying cellullose nitrates Download PDF

Info

Publication number
SU1407929A1
SU1407929A1 SU864002167A SU4002167A SU1407929A1 SU 1407929 A1 SU1407929 A1 SU 1407929A1 SU 864002167 A SU864002167 A SU 864002167A SU 4002167 A SU4002167 A SU 4002167A SU 1407929 A1 SU1407929 A1 SU 1407929A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
nitrates
hexane
cellulose
flammability
acid chloride
Prior art date
Application number
SU864002167A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Розита Имашевна Сарыбаева
Мадина Салыковна Джумабаева
Original Assignee
Институт Органической Химии Ан Киргсср
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт Органической Химии Ан Киргсср filed Critical Институт Органической Химии Ан Киргсср
Priority to SU864002167A priority Critical patent/SU1407929A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1407929A1 publication Critical patent/SU1407929A1/en

Links

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к области переработки нитратов целлюлозы и может быть использовано дл  получени  пластических масс пониженной горючести на основе модифицированного нитрата целлюлозы и малогорючих лаков. Изобретение позвол ет снизить горючесть нитратов целлюлозы при сохранении степени замещени  по азотнокислым группам (температура разложени  227-233°С), снизить расход хлорангидрида кислоты за счет того, что нитрат целлюлозы обрабатывают хлорангидридом фосфорной кислоты в количестве 0,05-0,1 моль на 1 моль элементарного звена нитрата целлюлозы 0,25-3,0 ч при 20-40°С в среде гексана. i (ЛThe invention relates to the field of processing of cellulose nitrates and can be used to obtain low flammability plastics based on modified cellulose nitrate and low-flammable varnishes. The invention makes it possible to reduce the flammability of cellulose nitrates while maintaining the degree of substitution in nitric acid groups (decomposition temperature 227-233 ° C), to reduce the consumption of acid chloride due to the fact that cellulose nitrate is treated with phosphoric acid chloride in an amount of 0.05-0.1 mol per 1 mol of the elementary unit of cellulose nitrate 0.25-3.0 h at 20-40 ° C in hexane. i (L

Description

чh

QD N9QD N9

QDQD

ll;u)fipoтские (ггиоситс  к rK jiopnCxiT- нитрлтов це:итк1лоз11| (МЦ) и мож«т быть использовано дл  получени  пластических масс пониженной горючести и м лОгорючих лаков на основе модифицированного нитрата целлюлозы.u; fipot (ggiosits to rK jiopnCxiT-nitrols tse: tsik1loz11 | (MC)) and can be used to obtain low-flammability plastics and flammable varnishes based on modified cellulose nitrate.

Цель изобретени  - снижение горючести целевого гфодукта при сохранении степени эамешени  по азотнокислым группам и снижение расхода хлор- ангидрида.The purpose of the invention is to reduce the flammability of the target product while maintaining the degree of emesheni on the nitric acid groups and reducing the consumption of chloroanhydride.

Пример 1. Навеску НЦ (0,1 г) помещают в колбу и обрабатывают раствором POClj (0,05 М) В Гексане (1:20) при 20 с в течение 3 ч, после чего реакционную смесь отжимают на фильтре продукт промывают гексаном, 50%-ным этанолом, водой до нейтральной реакции и отрицательной на Cl, сушат.Example 1. A sample of NTS (0.1 g) is placed in a flask and treated with a solution of POClj (0.05 M) In hexane (1:20) at 20 s for 3 h, after which the reaction mixture is pressed on the filter, the product is washed with hexane, 50% ethanol, water until neutral and negative for Cl, dried.

Выход 81,3%, содержание Р 0,13%, N 12,32%, начало разложени  210 С, продукт полностью растворим в этил- ацетате, ацетоне.The yield is 81.3%, the P content is 0.13%, N is 12.32%, the beginning of decomposition is 210 ° C, the product is completely soluble in ethyl acetate, acetone.

Пример 2. Навеску НЦ (0,1 г) обрабатывают раствором POCl (0,07 М) в гексане (1:20) в течение 3 ч, затем промывают гексаном, 50%-11ым этанолом и водой до нейтральной реакции по лакмусу и отрицательной на -С . Продукт сушат на воздухе, затем при 80°С.Example 2. A sample of NTS (0.1 g) is treated with a solution of POCl (0.07 M) in hexane (1:20) for 3 hours, then washed with hexane, 50% -11 th ethanol and water until neutral with litmus and negative on –C. The product is air dried, then at 80 ° C.

Выход 80,4%, содержание Р 0,15%, N 12,22%, начало разложени  , продукт полностью растворим в этил- ацетате и ацетоне.Yield 80.4%, P content 0.15%, N 12.22%, start of decomposition, the product is completely soluble in ethyl acetate and acetone.

Пример 3. Навеску НЦ (0,5 г) обрабатывают раствором POCls (0,1 М) в гексане (1:20) в течение 15 мин, отжимают, продукт промывают гексаном.Example 3. A portion of the NC (0.5 g) is treated with a solution of POCls (0.1 M) in hexane (1:20) for 15 minutes, wring out, the product is washed with hexane.

00

00

5 five

5 five

00

5five

30%-ным эталол(1М и подои до нейтральной реакции и отрицательной на С1, сушат при 80 С.30% ethanol (1M and milk until neutral and negative for C1, dried at 80 C.

Содержание Р 0,13%, N 12,29%, начало разложени  220 С. Продукт растворим в этилацетате, ацетоне.The content of P is 0.13%, N 12.29%, the beginning of decomposition is 220 C. The product is soluble in ethyl acetate, acetone.

Пример 4. Навеску НЦ (0,5 г) помещают в колбу и обрабатьшают раствором РОС1, (0,1 М) в гексане (1:20) при 20 С в течение 2 ч, отжимают, промывают гексаном, 50%-ным этанолом и водой.Example 4. A sample of NTS (0.5 g) is placed in a flask and treated with a solution of POC1, (0.1 M) in hexane (1:20) at 20 ° C for 2 hours, drained, washed with hexane, 50% ethanol and water.

Содержание Р 0,16%, N 12,09%, начало разложени  235 С, продукт полностью растворим в этилацетате, ацетоне .The content of P is 0.16%, N 12.09%, the beginning of decomposition is 235 ° C, the product is completely soluble in ethyl acetate, acetone.

В известном способе температура начала разложени  модифицированных нитратов не превышает 200 с (190°С у немодифицированных нитратов), дл  модификации используют 26-40 М аци- лирующую смесь на 1 моль нитрата целлюлозы .In the known method, the temperature for the onset of decomposition of modified nitrates does not exceed 200 s (190 ° C for unmodified nitrates); 26-40 M acylation mixture per 1 mole of cellulose nitrate is used for modification.

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Способ модификации нитратов целлюлозы обработкой хлорангидридом кислоты , о тличающий с  тем, что, с црлью снижени  горючести целевого продукта при сохранении степени замещени  по азотнокислым pyп- пам и снижени  расхода хлорангидрида, в качестве последнего используют хлор- ангидрид фосфорной кислоты в количестве 0,05-0,1 моль, на 1 моль элементарного звена нитрата целлюлозу,а обработку провод т 0,25-3 ч при 20 - 40 С в среде гексана.The method of modifying cellulose nitrates by treatment with an acid chloride, which is such that, with the aim of reducing the flammability of the target product while maintaining the degree of substitution of nitrate acid and reducing the consumption of acid chloride, phosphoric acid chlorohydride in the amount of 0.05 is used as the latter. 0.1 mol, per 1 mol of the nitrate unit cellulose, and the treatment is carried out for 0.25-3 hours at 20-40 ° C in hexane.
SU864002167A 1986-01-03 1986-01-03 Method of modifying cellullose nitrates SU1407929A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU864002167A SU1407929A1 (en) 1986-01-03 1986-01-03 Method of modifying cellullose nitrates

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU864002167A SU1407929A1 (en) 1986-01-03 1986-01-03 Method of modifying cellullose nitrates

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1407929A1 true SU1407929A1 (en) 1988-07-07

Family

ID=21214383

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU864002167A SU1407929A1 (en) 1986-01-03 1986-01-03 Method of modifying cellullose nitrates

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1407929A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Щелохова Л.С., Сарыбаева Р.И. Модификаци нитратов целлюлозы хлор- ангидридами карбоновых кислот в присутствии кислот Льюиса. - Журнал прикладной химии, 1983, 11, с. 2560 - 2564. Патент US 3808199, кл. С 08 В 5/02, опублик. 1974. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4210630A (en) Stabilized red phosphorus
SU1407929A1 (en) Method of modifying cellullose nitrates
US2535385A (en) Diriboflavin ester of pyrophosphoric acid and its preparation
SU593652A3 (en) Method of preparing trihydrate of aluminium acidic diphosphate of general formula alh3(po4)2x3h2o
US2735866A (en) Method for producing glucoheptonic
US3694150A (en) Preparation of monoammonium aluminum tetrafluoride
CN108610359B (en) Preparation method of phosphorylcholine chloride calcium salt
SU692554A3 (en) Method of preparing phosphoric acid
SU1234362A1 (en) Method of producing monohydrate magnesium-ammonium phosphate
US4059582A (en) Process for preparing adenine
SU1472441A1 (en) Method of producing single-substituted barium phosphate
SU1414776A1 (en) Method of producing copper hydroxophosphate
SU538990A1 (en) Calcium Carbonate Production Method
SU1574583A1 (en) Method of obtaining phosporus zeolite-base fertilizer
SU608763A1 (en) Method of obtaining purified sodium bicarbonate
SU553253A1 (en) The method of obtaining calcium salt of cellulose glycolic acid
US4015066A (en) Crystalline monosodium N6,2'-O-dibutyryl-adenosine-3',5'-cyclic monophosphate and production thereof
SU578944A1 (en) Method of making agaroid
SU1159924A1 (en) Method of obtaining esters of cellulose and inorganic acids
SU1740317A1 (en) Method of magnesium hydroxide preparation
SU1212954A1 (en) Method of producing trinitrotriamminrhodium
SU950712A1 (en) Process for producing iron (ii) formiate
SU1766491A1 (en) Method for preparation of inorganic ion-exchanger - titanium phosphate
SU1162477A1 (en) Method of obtaining ion-exchange material
SU1096105A1 (en) Method of modifying wood