SU140429A1

SU140429A1 - Method for preparing styrylchlorosilanes

Info

Publication number: SU140429A1
Application number: SU690650A
Authority: SU
Inventors: Т.Л. Краснова; А.Д. Петров; Е.А. Чернышев
Original assignee: Т.Л. Краснова; А.Д. Петров; Е.А. Чернышев
Priority date: 1960-12-26
Filing date: 1960-12-26
Publication date: 1961-11-30

Description

Онрилхлорсиланы - соединени с общей формулой Н„С1з - „ SiCnH4CH CH2 Я1 л ютс мсг лерами, способными к поликондснсации по св з м Si-CI и пол| мернзацим по двойной св зи.Onrylchlorosilanes — compounds with the general formula HlCl3 - SiCnH4CH CH2I1 are mnslera capable of polycondensation through Si-CI bonds and sex | double bond mernzacim.

Известны способы получени стирилхлорсиланов путем термического дегидрохлорировани хлорэтилфепилтрнхлорсиллпоп (см., i;iiipMмер , naroFiT США № 2-1()9154 от 1949 годп).Methods are known for the preparation of styrylchlorosilanes by thermal dehydrochlorination of chloroethylphenyltranschlorosilpop (see, i; iiipmer, naroFiT US No. 2-1 () 9154 from 1949).

Предлагаемый способ получени стирилхлорсиланов отлич штс от нзвест 1ых тем, что хлорстиролы и (алкил) гидридс ланхлориды пропускают при температуре 500-600° и времени контакта 10- 100 сек через полую трубу из термостойкого материала, например из стали, кварца.The proposed method for the preparation of styrylchlorosilanes differs from the first known one in that chlorostyrenes and (alkyl) hydrides lanchlorides are passed at a temperature of 500-600 ° and a contact time of 10-100 seconds through a hollow pipe made of heat-resistant material, for example steel, quartz.

Предложенный способ дает возможность те.хнологическн просто получать мономеры, способные как к поликонденсации, так и к полимеризации .The proposed method allows tehnologicheskno just get monomers capable of both polycondensation and polymerization.

Пример 1. Получение п-стирилтрихлорсилана.Example 1. Getting p-styryltrichlorosilane.

Смесь 135,5 г ( моль) трихлорсилаиа и 138, 5 г (1 моль) п-хлорстирола пропускают через пустую кварцевую трубку диаметром 20 мм и длиною 40 см, нагретую в трубчатой печи до 570° со скоростью, обеспечивающей врем пребывани реагентов в реакционной зоне 30 сек. Дозировку осуществл ют с помощью автоматического щприца. По выходе из трубки реакционную смесь конденсируют в вод ном )солоднльнике и собирают в приемнике, охлаждаемом сухим льдом в ацетоне.A mixture of 135.5 g (mol) of trichlorosilaia and 138, 5 g (1 mol) of p-chlorostyrene is passed through an empty quartz tube with a diameter of 20 mm and a length of 40 cm, heated in a tubular furnace to 570 ° with a speed ensuring the residence time of the reactants in the reaction zone 30 sec. The dosage is carried out using an automatic syringe. Upon exiting the tube, the reaction mixture is condensed in a water licorice and collected in a receiver cooled with dry ice in acetone.

При разчюнке-выдел етс г- - When raschyunke-allocated g- -

38,8 г трихлорсилана с т. кип. 31-33°;38.8 g of trichlorosilane with m. Bale. 31-33 °;

68.5г четыреххлористого кремни с т. кип. 56-58°; 35,0 г стирола с т. кип. 145-146°;68.5g of silicon tetrachloride with t. Kip. 56-58 °; 35.0 g of styrene with m. Kip. 145-146 °;

36.6г п-хлорстирола с т. кип. 38-39°/2 мм.36.6g p-chlorostyrene with m. Kip. 38-39 ° / 2 mm.

ч 71 г л-стирилтрихлорсилана с т. кип. 66°/0,42 мм..h 71 g l-styryltrichlorosilane with t. Kip. 66 ° / 0.42 mm ..

1,5520; €142° 1,2570. Выход 30%. При разгонке в колбе остаетс 5 г кубового остатка. 1.5520; € 142 ° 1.2570. Yield 30%. During distillation, 5 g of the bottoms remain in the flask.

№ 140429 2Пример 2. Получение п-стнрнлметилдихлорсилана.No. 140429 2 Example 2. Preparation of p-stnnlmethyldichlorosilane.

Смесь 115 г (1 моль) метилдихлорсилана и 138,5 г (I моль) пхлорстирола подают с помощью автоматического шприца в пустую кварцевую трубку диаметром 20 мм и длиною 40 см, нагретую в трубчатой печи до 570° со скоростью, обеспечивающей врем Т1ребывани реагентов в реакционной зоне 30 сек. Затем смесь охлаждают, пропусканием через вод ной холодильник и собирают в приемнике. При разгонке образовавшегос конденсата выдел ютс следующие продукты: 28,6 г метилдихлорсилана с т. кип. 40-42° 72,5 г метилтрихлорсилана с т. кип. 64-66° 48,3 г стирола с т. кип. 145-146°A mixture of 115 g (1 mol) of methyldichlorosilane and 138.5 g (I mol) of chlorostyrene is fed using an automatic syringe into an empty quartz tube with a diameter of 20 mm and a length of 40 cm heated in a tube furnace up to 570 ° at a rate that ensures the T1 residence time reaction zone 30 sec. The mixture is then cooled by passing through a water cooler and collected in a receiver. During the distillation of the condensate formed, the following products are released: 28.6 g of methyldichlorosilane with m.p. 40-42 ° 72.5 g of methyltrichlorosilane with m. Bale. 64-66 ° 48.3 g of styrene with m.p. 145-146 °

32.3г п-хлорстирола с т. кип. 38-39°/2 мм32.3g of p-chlorostyrene with m. Bale. 38-39 ° / 2 mm

и 42,4 г п-стирилметилдихлорсилана с т. кип. 47°/0,44 мм Пв2о 1,5459; di 1,1802. Выход 19,5%.and 42.4 g of p-styrylmethyl dichlorosilane with m. bale. 47 ° / 0.44 mm Pv2o 1.5459; di 1,1802. Yield 19.5%.

При разгонке в колбе остаетс 10 г кубового остатка.During distillation, 10 g of the bottoms remain in the flask.

Пример 3. Получение п-трихлорсилил-а-метилстирола.Example 3. Obtaining p-trichlorosilyl-a-methylstyrene.

Дл реакции берут смесь 135,5 г (1 моль) трихлорсилана н 152,5 г (1 моль) п-хлор-а-метилстирола. Взаимодействие указанных реагентов проходит в тех же услови х, что описаны в примере 2. При разгонке полученного конденсата выдел етс :A mixture of 135.5 g (1 mol) of trichlorosilane and 152.5 g (1 mol) of p-chloro-methylstyrene is taken for the reaction. The interaction of these reagents takes place under the same conditions as described in Example 2. When the condensate obtained is distilled, the following is released:

45.4г трихлорсилана с т. кип 31-33°45.4g trichlorosilane with m.p. 31-33 °

42.5г четыреххлористого кремни с т. кип. 56-58° 27,3 |г а-метилстирола с т. кип. 161 -162°42.5g of silicon tetrachloride with t. Kip. 56-58 ° 27.3 | g a-methylstyrene with m. Bale. 161 -162 °

50,5 п-хлор-а-метилстирола с т. кип. 79°/8 мм50.5 p-chloro-a-methylstyrene with m.p. 79 ° / 8 mm

и 88,2 г п-трихлорсилил-а-метилстирола с т. кип. 91-92°/3 ммand 88.2 g of p-trichlorosilyl-a-methylstyrene with t. Kip. 91-92 ° / 3 mm

,V 1,5448; 1,2608., Вы.чод 35%., V 1.5448; 1.2608., You. 35%.

При разгонке в колбе ос -ртс - 5 i кубоного остатка.During the distillation in a flask of wasps-hp - 5 i of the cubed residue.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени стирилхлорсиланов, отличающийс тем, что хлорстиролы н (алкил) гидридсиланхлориды пропускают при температуре 500-600° и времени контакта 10-100 сек через полую трубку из термостойкого материала, например из стали, кварца.A method for producing styrylchlorosilanes, characterized in that chlorostyrenes n (alkyl) hydridesilane chlorides are passed at a temperature of 500-600 ° and a contact time of 10-100 seconds through a hollow tube of heat-resistant material, for example steel, quartz.