SU139664A1

SU139664A1 - Method for producing diethyl sulfate

Info

Publication number: SU139664A1
Application number: SU685094A
Authority: SU
Inventors: Б.К. Зейналов; Р.Р. Пашаев
Original assignee: Б.К. Зейналов; Р.Р. Пашаев
Priority date: 1960-11-14
Filing date: 1960-11-14
Publication date: 1960-11-30

Description

Известен способ получени диэтилсульфата путем взаимодействи концентрированной серной кислоты (или олеума, или серного ангидрида ) с абсолютным этиловым спиртом, однако высока стоимость и дефицитность исходных компонентов преп тствуют осуществлению этого способа в промышленных масштабах и ограничивают применение диэтплсульфата в качестве этилируюшего агента.A known method of producing diethyl sulfate by reacting concentrated sulfuric acid (either oleum or sulfuric anhydride) with absolute ethanol, however, the high cost and scarcity of the starting components prevent the implementation of this method on an industrial scale and limit the use of diethyl sulfate as the ethylating agent.

В отличие от известного Предлагаемый способ предусматриваает выделение в качестве товарного продукта диэтилсульфата, получающегос в процессе сернокислотного синтеза этилового спирта. С этой целью полуфабрикат сернокислотного синтеза этилового спирта, представл ющий собой концентрированную серную кислоту, насыщенную этиленовым концентратом, разбавл ют водой в соотношении 1:1 по весу и извлекают из смеси диэтилсульфат четыреххлористьш углеродом, добавл емым в количестве 1-2 вес. ч. После отсто смеси отдел ют нижний органический слой и выдел ют из него диэтилсульфат. Более высокие результаты получают при центрифугировании смеси полуфабриката с водой на непрерывных или периодических центрифугах. В этом случае происходит разделение смеси на 3 части: диэтилсульфат,. разбавленную серную кислоту и обугленные органические примеси.In contrast to the known method, the proposed method provides for the isolation of diethyl sulfate as a marketable product, which is obtained in the process of sulfuric acid synthesis of ethyl alcohol. To this end, an intermediate product of sulfuric acid synthesis of ethyl alcohol, which is a concentrated sulfuric acid saturated with ethylene concentrate, is diluted with water in a ratio of 1: 1 by weight and extracted from a mixture of diethyl sulfate carbon tetrachloride, added in an amount of 1-2 weight. After settling the mixture, the lower organic layer is separated and diethyl sulfate is separated from it. Higher results are obtained by centrifuging a mixture of a semi-finished product with water in continuous or batch centrifuges. In this case, the mixture is divided into 3 parts: diethyl sulfate ,. diluted sulfuric acid and charred organic impurities.

После выделени диэтилсульфат подвергают вакуумной разгонке и отбирают фракцию, обладающую физико-химическими показател ми, соответствующими литературным данным дл чистого продукта. Выход чистого диэтилсульфата из заводского полуфабриката составл ет около 35%.After isolation, the diethyl sulfate is subjected to vacuum distillation and the fraction with physicochemical parameters corresponding to the literature data for the pure product is collected. The yield of pure diethyl sulfate from the factory semi-finished product is about 35%.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени диэтилсульфата взаимодействием концентрированной серной кислоты с этиленовым концентратом, отличающийс A method of producing diethyl sulfate by reacting concentrated sulfuric acid with ethylene concentrate, characterized by

№ 139664- 2 тем , что, с целью снижени стоимости продукта и совмещени его получени с получением этилового спирта сернокислотным способом, в качестве исходного продукта примен ют полуфабрикат сернокислотного синтеза этилового спирта, представл ющий собой насыщенную этиленовым концентратом концентрированную серную кислоту, который разбавл ют водой в отношении 1:1, обрабатывают 1-2-кратным количеством четыреххлористого углерода и из отсто выдел ют диэтилсульфаг перегонкой в вакууме.No. 139664-2, in order to reduce the cost of the product and combine its production with the production of ethyl alcohol by the sulfuric acid method, a semi-finished product of sulfuric acid synthesis of ethanol, which is a concentrated sulfuric acid saturated with ethylene concentrate, is diluted with water. in the ratio of 1: 1, treated with a 1-2-fold amount of carbon tetrachloride and from the sludge isolated diethyl sulfate by distillation in vacuum.