Claims (1)
Изобретение относитс к усовершенствованному способу очистки 1,3-пропан сультона, который находит применение в синтезе поверхностно-активных вещест Известен способ очистки 1,3-пропансультона , заключающийс в перегонке в высоком вакууме с добавлением неактивного порошкообразного вещества с диаметром частиц 5-12ОО/Д и при объемном соотношении 1:(0,8-3,3). Выход целевого продукта 33-43% fl Недостатком этого способа вл ютс относительно невысокие выходы и чистот целевого продукта, кислотное число кото рого (25-30 мг кон/г) превышает доп тимые по ГОСТу значени . Цель изобретени - повышение выхода и качества целевого продукта. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу очистки 1,3-пропансультона , 1,3-пропансультон раствор ют в хлороформе или метнлхлороформе экстрагируют водой или водшлм ртаствором бикарбоната натри , отгон ют растворитель с последующей перегонкой при давлении 2-6 мм рт.ст. и температуре 145-1 . Кислотное число целевого продукта не превьш1ает 1 мг КОН/г, выход 7176% . Пример 1. 100 г сырого 1,3пропансультона с кислотным числом 22,4 мг КОН/1 г вещества раствор ют в 106 г хлороформа. Прибавл ют 2О мл 5%-ного раствора бикарбоната натри , энергично перемешивают 3-5 мин раздел ют в делительной воронке. Нижний хлороформенный слой сливают и промывают дважды 2 О мм дистиллированной во- ды. Из хлороформенного раствора отгон ют растворитель, а затем перег6}1 ют 1,3-пропансультон при 145-152 С и остаточном давлении 2-6 мм рт. ст. Получают 95 г бесцветного кристаллического 1,3-пропансультопа с кислотным числом 0,57 мг КОН/1 г вещества и содержанием основного веществаб 9,8%. Выход продукта 7.6,0% от теоретического , счита на аллиловый спирт. П р и м е р 2, 1150 г сырого 1,3-пропансультона с кислотным числом 14,83 мг КОН/1 г вещества раствор ют в 1220 г хлороформа. Добавл ют 200мл дистиллированной воды, энергично перемешивают 3-5 мин и раздел пот. Кислоткость водного сло 68,52 мг КОН/1 г воды, его вес 266 г. Нижний слой повторно промывают дистиллированной водой в количестве 200 мл. Кислотйое число водного сло равно 3,58 мг КОН/. воды. После третьей промывки кислотаюе число водного сло составл ет всего 1,38 мг КОН/1 г воды. Отгонкой хлороформа и последующей перегонкой 1,3-пропансультона при остаточном давлении 2-6 мм рт. ст. получают 110О г бесцветного кристаллического продукта с кислотньш числом О,4 мг КОН/1 г вещества, содержанием основного вещества 99,9% и температурой плавлени 31,7С. Выход продукта 61,7% от теосчита на аллиловый спирт. ретического. П р и м е р 3. Очистке подвергают сырой 1,3-пропансультон в количестве 10696 г скислотным числом , 8,84мг КОН/1 г вещества по методике, приведенной .в.прим.ере 1. Получают 1О19О г бесцветного) кристаллического 1,3-пропансулъгона с кислотным числом 0,43мг КОН/1 г вещества, содержанием основного вещества 99,8% и температурой плавлени 31,. Выход продукта 71,5% от теоретического, счита на аллиловый спирт. Формула изобретени Способ очистки 1,3- 1ропансультона с использованием перегонки в вакууме при нагревании, ртличающийс тем, что, с целью повьшени выхода и качества целевого продукта, 1,3пропансультон раствор ют в хлороформе или метйлхлороформе, экстрагируют водой или водным раствором бикарбоната натри , отгон ют растворитель с последующей перегонкой при давлении 2-6 мм рт. ст. и температуре 145160 0 . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Патент Японии № 52-91864, кл. 16 Е 38, опублик. 1976.The invention relates to an improved method for the purification of 1,3-propane sultone, which is used in the synthesis of surfactants. There is a known method for the purification of 1,3-propanesultone, which consists in the distillation under high vacuum with the addition of an inactive powder substance with a particle diameter of 5-12OO / D and with a volume ratio of 1: (0.8-3.3). The yield of the target product is 33-43% fl. The disadvantage of this method is the relatively low yield and purity of the target product, the acid number of which (25-30 mg con / g) exceeds the values GOST. The purpose of the invention is to increase the yield and quality of the target product. This goal is achieved in that according to the purification method of 1,3-propantium, 1,3-propanzulton is dissolved in chloroform or methyl chloroform and extracted with water or sodium bicarbonate solution, the solvent is distilled off, followed by distillation at a pressure of 2-6 mm Hg. and a temperature of 145-1. The acid number of the target product does not exceed 1 mg KOH / g, yield 7176%. Example 1. 100 g of a crude 1,3-propanesultone with an acid number of 22.4 mg KOH / 1 g of substance are dissolved in 106 g of chloroform. 2 O ml of 5% sodium bicarbonate solution is added and the mixture is vigorously stirred for 3-5 minutes and separated in a separatory funnel. The bottom chloroform layer is drained and washed twice with 2 O mm of distilled water. The solvent is distilled off from the chloroform solution, and then 1,3-propane sultone is distilled at 145-152 ° C and a residual pressure of 2-6 mm Hg. Art. 95 g of a colorless crystalline 1,3-propanestop with an acid value of 0.57 mg KOH / 1 g of substance and a content of the main substance 9.8% are obtained. The yield of the product is 7.6.0% of the theoretical, considering allyl alcohol. Example 2, 1150 g of crude 1,3-propanesultone with an acid number of 14.83 mg KOH / 1 g of substance is dissolved in 1220 g of chloroform. 200 ml of distilled water is added, stirred vigorously for 3-5 minutes and the sweat section. The acidity of the aqueous layer is 68.52 mg KOH / 1 g of water, its weight is 266 g. The lower layer is repeatedly washed with 200 ml of distilled water. The acid number of the aqueous layer is 3.58 mg KOH /. water. After the third wash, the acidic number of the aqueous layer is only 1.38 mg KOH / 1 g water. Distillation of chloroform and subsequent distillation of 1,3-propane sulphate with a residual pressure of 2-6 mm Hg. Art. 110 O g of a colorless crystalline product with an acid O number, 4 mg KOH / 1 g of substance, the content of the basic substance is 99.9% and melting point of 31.7 ° C. The yield of the product is 61.7% of teocchita on allyl alcohol. retic. PRI me R 3. Purify is subjected to a crude 1,3-propanzulton in the amount of 10696 g with an acid value, 8.84 mg KOH / 1 g of substance according to the method given in. Example 1. Repeat 1.O19O g of colorless) crystalline 1 , 3-propanesulfur with an acid number of 0.43 mg KOH / 1 g of the substance, a content of the basic substance of 99.8% and a melting point of 31 ,. The yield of the product is 71.5% of the theoretical, considering allyl alcohol. DETAILED DESCRIPTION The method of purification of 1.3-1.5 pansulton using distillation under vacuum when heated, is such that, in order to increase the yield and quality of the target product, 1.3 propanesulton is dissolved in chloroform or methyl chloroform, extracted with water or an aqueous solution of sodium bicarbonate, and distilled solvent followed by distillation at a pressure of 2-6 mm Hg. Art. and a temperature of 145160 0. Sources of information taken into account in the examination 1. Japanese patent number 52-91864, cl. 16 E 38, published. 1976.