SU66326A1

SU66326A1 - The method of producing dichlorodiphenyltrichloroethane

Info

Publication number: SU66326A1
Application number: SU4946A
Authority: SU
Inventors: А.Я. Берлин; Е.Д. Сазонова; М.Н. Щукина
Original assignee: А.Я. Берлин; Е.Д. Сазонова; М.Н. Щукина
Priority date: 1945-01-31
Filing date: 1945-01-31
Publication date: 1945-11-30

Description

Получение дихлордифенилтрихлорэтана складываетс из следующих процессов:The preparation of dichlorodiphenyltrichloroethane is made up of the following processes:

1)хлорирование спирта;1) alcohol chlorination;

2)выделение хлорал из продукта хлорировани путем обезвоживани серной кислотой и перегонки;2) isolation of chloral from the chlorination product by dehydration with sulfuric acid and distillation;

3)конденсаци хлорал с хлорбензолом в присутствии концентрированной серной кислоты или 15-20Vo-Horo олеума.3) condensation of chloral with chlorobenzene in the presence of concentrated sulfuric acid or 15-20Vo-Horo oleum.

В результате проведенных исследований авторами было найдено, что изготовление продукта может быть осуществлено путем конденсации хлорбензола в присутствии олеума или концентрированной серной кислоты с продуктом, полученным при хлорировании этилового спирта, без предварительного выделени хлорал . При этом отпадает необходимость не только перегонки хлорал , но и обезвоживани реакционной смеси после хлорировани серной кислотой. Св зывание воды, содержащейс Б «хлорированном масле, осуществл етс одновременно с конденсацией благодар введению достаточного количества олеума или концентрированной серной кислоты.As a result of the research conducted by the authors, it was found that the preparation of the product can be carried out by condensation of chlorobenzene in the presence of oleum or concentrated sulfuric acid with the product obtained by chlorination of ethyl alcohol, without prior isolation of chloral. This eliminates the need not only for the distillation of chloral, but also for the dehydration of the reaction mixture after chlorination with sulfuric acid. The binding of water containing B ' chlorinated oil is carried out simultaneously with condensation due to the introduction of a sufficient amount of oleum or concentrated sulfuric acid.

При данном способе удаетс не только опустить в производстве дихлордифенилтрихлорэтана стадию выделени чистого хлорал , но и одновременно увеличить выход продукта до 61% от теории из расчета на вз тый спирт. Дихлордифенилтрихлорэтап получаетс такого же качества , как и по обычному способу, и не требует дополнительной очистки.With this method, it is possible not only to omit the stage of separation of pure chloral in the production of dichlorodiphenyltrichloroethane, but also to simultaneously increase the yield of the product to 61% of theory based on the amount of alcohol taken. Dichlorodiphenyltrichloro phase is of the same quality as the conventional method and does not require additional purification.

Пример. 66ч. 80%-него водного этилового спирта (53 ч. 100%-ного спирта) хлорируют в обычных услови .х при 50-70° вначачале с наружным охлаждением, а затем с подогреванием до достижени удельного веса хлорированного масла, равного 1,56 при 30°. Затем через реакционную смесь продувают воздух или углекислоту дл удалени хлористого водорода, после чего приливают 535 ч. хлорбензола и при энергичном перемещивании и охлаждении постепенно прибавл ю1 1380 ч. 17Vo-Horo олеума, поддержива температуру в пределах 9-14°. По окончании реакции, что устанавливаетс по отсутствию хлорал в ре№ 66326 2 акционной смеси, добавл ют еще 250 ч. хлорбензола, отдел ют хлорбеизольный слой., промывают его при 40-45° 3%.НЫМ раствором соды,, 3Vo-HHM раствором аммиака, обрабатывают активированным углем, фильтруют и отгон ют хлорбензол в вакууме, а затем с вод ным паром . Остаток, представл ющий расплавленный дихло.рдифенилтрихлорэтан , выливают в дерев нную или керамиковую чашу, где он закристаллизов ,ыв.аетс .. Выход 250 ч., т. е. 6,1Vo от теории из расчета на вз тый спирт.Example. 66h 80% aqueous ethyl alcohol (53 parts of 100% alcohol) is chlorinated under standard conditions at 50-70 ° at the beginning with external cooling and then with heating until the specific weight of chlorinated oil is equal to 1.56 at 30 ° Air or carbon dioxide is then blown through the reaction mixture to remove hydrogen chloride, after which 535 parts of chlorobenzene are poured and, with vigorous movement and cooling, gradually added 1380 hours of 17Vo-Horo oleum, maintaining the temperature within 9-14 °. At the end of the reaction, which is determined by the absence of chloral in the reaction mixture No. 66326 2, another 250 parts of chlorobenzene are added, the chloro-isol layer is separated, and it is washed at 40-45 ° 3%. With a solution of soda, 3Vo-HHM solution ammonia, treated with activated carbon, filtered, and chlorbenzene was distilled off in vacuo, and then with steam. The residue, which is molten dichlorophenyltrichloroethane, is poured into a wooden or ceramic bowl, where it is crystallized, is exhausted. Output 250 hours, i.e. 6.1Vo from the theory based on taken alcohol.

Предмет и з о. б р е т е н и Subject and s about. b e te n i

Способ получени дихлордифенилтрихлорэтана, отличающи йс тем, что хлорбензол конденсируют в присутствии олеума или концентрированной серной кислоты с продуктом, полученным хлорированием этилового спирта, до достижени реакционной массой уд. в. 1,56 пра 30°, после чего продукт конденсации выдел ют известными прием.ами.The method of obtaining dichlorodiphenyltrichloroethane, characterized in that chlorobenzene is condensed in the presence of oleum or concentrated sulfuric acid with the product obtained by chlorinating ethyl alcohol, until the reaction mass reaches a bead. at. 1.56 right 30 °, after which the condensation product is isolated by known methods.