SU1377278A1

SU1377278A1 - Способ получени моноформиата этиленгликол

Info

Publication number: SU1377278A1
Application number: SU854026149A
Authority: SU
Inventors: Энс Мубаракович Курамшин; Айдар Флюрович Муфтеев; Семен Соломонович Злотский; Дилюс Лутфуллич Рахманкулов; Мария Александровна Молявко
Original assignee: Уфимский Нефтяной Институт
Priority date: 1985-12-09
Filing date: 1985-12-09
Publication date: 1988-02-28

Abstract

Изобретение касаетс эфиров кислот, в частности получени моно- формиата этиленгликол (ФГ), используемого в производстве пластификаторов , лаков, красок и как растворитель . Цель изобретени - повьппение производительности процесса, достигаетс реакцией 1,3-диоксолана с тетраоксидом азота при мол рном соотношении 1:0,06-1,03 и . Выход ФГ до 79%, производительность 7,3 1,75-10 мол/ч. 2 табл.

Description

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени ио- нофорьотатй этйленгликол (МФЭГ) , который используетс в производстве пластификаторов, клеев,лаков и смол и как растворитель.

Цель изобретени - повышение производительности процесса, достигаема взаимодействием 1,3-диоксолана с тетраоксндом азота при их мол рном соотношении 1:0,06-1,03 и 0-25°С,

Следующие примеры иллюстрируют изобретение.

Пример 1. В стекл нньм термо статируемый реактор с магнитной мешалкой , обратным холодильником помещают 52,9 г (0,714 моль) 1,3-диоксолана . Ввод т 4,1 г (0,045 моль) тетра оксида азота. Реакцию провод т 120 ми при 10°С, отгон ют непрореагировавший 1,3-диоксолан. Выдел ют 1,7 г моноформиата этйленгликол . Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составл ет 56%. Т.кип. 180-181°С 760 мм рт.ст.; 1,4220-1,4233; рГ 1,198-1,998. ПМР-спектр: 4,00 м (); 5,15 с (ОЙ); 8,08 с

(Н - С .. ). ИК-спектр: колебани п

в области 1720 см , 3430 см , что соответствует валентным колебани м и 0-Н св зей.

П р и м е р 2. Процесс ведут аналогично примеру 1. В реактор помещают 52,9 г (0,714 моль) 1,3-диоксолана . Ввод т 10,4 г (0,113 моль) те- траоксида азота. Реакцию провод т 120 мин. Отгон ют непрореагировавший 1,3-диоксолан. Выдел ют 5,3 г моноформиата этйленгликол . Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составл ет 65%.

Приме р 3. Аналогично пррмеру 1 в реактор помещают 52,9 г (0,714 моль) 1,3-дирксолана. Подшот t9,39 г (0,21 моль) тетраоксида.азота. Реакцию провод т 120 мин. Отгон ют непрореагировавший 1,3-дйокс;олан. Выде- л ют 12,75 г моноформиата этйленгликол . Выход на прореагировавший 1,3- диоксолан составл ет 78%.

П р и м е р ы 4-10. Процесс осу- ществл ют аналогично примеру 1, не измен либо соотношени реагентов, либо температуру, либо длительность процесса.

Q

5 0 5

0

,:

„

5 ,.

.

5

Результаты примеров 1-10 сведены в табл.1 (исходное количество 1,3- диоксолана 52,90 г или 0,7140 моль).

Пример 11. Аналогично примеру 1 в реактор с температурой помещают 52,90 г (0,7140 моль) 1,3- .диоксолана. Подают 15,76 г (0,1713 моль) тетраоксида азота. Реакцию провод т 120 мин. Отгон ют непрореа- гировавший 1,3-диоксолан. Выдел ют 9,00 г моноформиата этйленгликол . Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составл ет 75%.

П р и м е р 12. Аналогично- примеру 1 в реактор с температурой помещают 52,90 г (0,7140 моль) 1,3- диоксолана. Подают 17,07 г (0,1856 моль) тетраоксида азота. Реакцию провод т 120 мин. Отгон ют непрореаги-. ровавший 1,3-диоксолан. Выдел ют 11,0 г моноформиата этйленгликол . Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составл ет 76%.

П р и м е р 13. Аналогично примеру 1 в реактор с температурой помещают 52,90 г (0,7140 моль) 1,3- диоксолана. Подают 22,99 г (0,2499 моль) тетраоксида азота. Реакцию провод т 120 мин. Отгон ют непрореагировавший 1,3-диоксолан. Выдел ют 14,00 г моноформиата этйленгликол . Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составл ет 77%.

Пример 14, Аналогично примеру 1 в реактор с температурой 10°С помещают 52,90 г (0,7140 моль) 1,3- диоксолана. Подают 26,27 г (0,2856 моль) тетраоксида азота. Реакцию провод т 120 мин. Отгон ют непрореагировавший 1,3-диоксолан. Выдел ют 17,60 г моноформиата зтиленгликол . Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составл ет 76,2%.

Пример 15. Аналогично примеру 1 в реактор с температурой помещают 52,90 г (0,7140 моль) 1,3- диоксолана. Подают 28,90 г (0,3141 моль) тетраоксида азота..Реакцию провод т 120 мин. Отгон ют непрореаги- ровавший 1,3-диоксолан. Выдел ют 19,00 г моноформиата этйленгликол . Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составл ет 79%.

П р им ер 16. Аналогично примеру 1 в реактор с температурой 10°С , помещают 52,90 г (0,7140 моль) 1,3- диоксолана. Подают 32,84 г (0,3570 моль) тетраоксида азота. Реакцию провод т 120 мин. Отгон ют непрореагировавший 1,3-диоксолан. Выдел ют 22,80 г моноформиата этиленгликол Выход на прореагировавший 1,3-диок- солан составл ет 74%.

1, моль/ч (против 2,2-10-3 моль/ч).

Claims

с Формула изобретени

Данные примеров 11-16 сведены в табл.2 (исходное количество 1,3-диок- солана на 52,90 г или 0,7140 моль).

Предлагаемый способ в сравнении с известным позвол ет повысить производительность процесса по моноформиату этиленгликол до 7,3-10 - - -

Способ получени моноформиата этиленгликол на основе 1,3-диоксола- на, отличающийс тем, что, с целью повышени производительности процесса, 1,3-диЬксолан подвергают взаимодействию с тетраоксидом азота при их мол рном соотношении 1:0,06- 1,03 и 0-25°С.

Тавлвп I