SU136387A1

SU136387A1 - Method for isolating levoglucosane

Info

Publication number: SU136387A1
Application number: SU663550A
Authority: SU
Inventors: И.С. Сорокин; Д.В. Тищенко
Original assignee: И.С. Сорокин; Д.В. Тищенко
Priority date: 1960-04-19
Filing date: 1960-04-19
Publication date: 1960-11-30

Description

Известен способ выделени левоглюкозана из растворимой смолы термолиза древесины, например, перегонкой с парами ртути, который по р ду причин в промышленности неприменим.A known method for isolating levoglucosane from a soluble resin of wood thermolysis, for example, by distillation with mercury vapor, which is not applicable in industry for a number of reasons.

В описываемом способе этот недостаток устранен, и он доступен дл применени в производственных услови х. При этом способе водорастворимую смолу экстрагируют эфиром, после удалени которого остаток обрабатывают известковым молоком, затем раствор разбавл ют ацетоном, фильтруют от выпавших в осадок солей новолаков пирокатехина и его гомологов и из фильтрата выкристаллизовывают левоглюкозан .In the method described, this disadvantage is eliminated, and it is available for use under production conditions. In this method, a water-soluble resin is extracted with ether, after removal of which the residue is treated with milk of lime, then the solution is diluted with acetone, filtered from precipitated salts of novolaks of pyrocatechin and its homologs, and left-glucosane is crystallized from the filtrate.

Процесс выделени кристаллического левоглюкозана из растворимой смолы термолиза древесины осуществл етс следующим образом.The process of separating crystalline levoglucosane from a soluble resin of wood thermolysis is carried out as follows.

Водный раствор смолы до или после извлечени ее эфиром, нейтрализуют известковым молоком до рН-12 и отдел ют раствор от нерастворимого углекислого кальци . Отделенный раствор упаривают до содержани 45-50% нелетучего остатка и разбавл ют упаренный раствор ацетоном или другим органическим растворителем. После этого отдел ют от раствора выпавшие в осадок кальциевые соединени , упаривают раствор и перекристаллизовывают сухой остаток из ацетона или другого органического растворител .The aqueous resin solution, before or after removing it with ether, is neutralized with lime milk to pH-12 and the solution is separated from insoluble calcium carbonate. The separated solution is evaporated to a content of 45-50% non-volatile residue and the stripped solution is diluted with acetone or another organic solvent. After that, the precipitated calcium compounds are separated from the solution, the solution is evaporated and the dry residue is recrystallized from acetone or another organic solvent.

Получаемый по этому способу левоглюкозан вл етс химически чистым продуктом, а его выход составл ет не менее 80% от его содержани в растворимой смоле.The levoglucosane obtained by this method is a chemically pure product, and its yield is at least 80% of its content in the soluble resin.

Выход может быть повышен дополнительной переработкой маточного раствора.The yield can be increased by additional processing of the mother liquor.

,П, изобрете и , P, invention and

Ч «vv , ;tH "vv,; t

СЖсоб SZhsob

тевоглркозана из растворимой смолы термолиза др сины/ сГ д толйи с тем, что водорастворимую смолу экстрагируют эфиром tevoglrkosan from a soluble resin of thermolysis of Dresin / cG d toli and the water-soluble resin is extracted with ether

, удалени которого . whose removal.

извест{4овым 1 | локоЯ| VaTeM; раствор разбавл ют ацетоном, фильтруют от вып авшил воСа оч солей новолаков пирокатехина н его гомологов и из фильтрэта вык)иста71лизовывают левоглюкозан.known {4th 1 | Loco | VaTeM; the solution is diluted with acetone, filtered from water from the salts of novolacs of pyrocatechol and its homologues, and levoglucosan is extracted from the filtrate.

остаток обрабатываютresidue treated