SU1361468A1

SU1361468A1 - Способ подготовки образцов дл исследовани структуры углеродных волокон

Info

Publication number: SU1361468A1
Application number: SU864099529A
Authority: SU
Inventors: Евгений Игнатьевич Куроленкин
Original assignee: Предприятие П/Я М-5409
Priority date: 1986-07-29
Filing date: 1986-07-29
Publication date: 1987-12-23

Abstract

Изобретение относитс к экспериментальной технике и может быть использовано при рентгеновских, параметрических , электронно-микроскопических и других исследовани х структуры углеродных материалов. Целью изобретени вл етс расширение возможностей исследовани , структуры углеродных волокон за счет послойного препарировани исследуемого материала . Цель достигаетс тем, что исследуемый материал подвергают анодному травлению в охлаждаемом электролите. Электролит пропускают через фильтр грубой очистки. Осадок подвергают исследованию , затем провод т тонкую фильтрацию оставшегос электролита и исследуют осадок, содержащий менее крупные структурные волокна. После этого производ т агрегирование частиц в растворе оставшегос фильтрата путем нагревани его при слабом кипении . Выпавший осадок после фильтровани исследуют на наличие наиболее мелких структурных компонентов. с (Л со 05 йь 00

Description

Изобретение относитс к экспериментальной технике и может быть использовано при рентгеновских, параметрических , электронно-микроскопических и других исследовани х структуры углеродных материалов.

Целью изобретени вл етс расширение возможности исследовани структуры углеродных волокон за счет послойного препарировани исследуемого материала.

Способ реализуетс следующим образом .

Провод т травление нескольких проб g Так как фрагментированные при трав- углеродных волокон (УВ). Накопленный лении структурные области УВ в силу

раствор отработанного электролита с содержащимис в нем структурными компонентами УВ пропускают через грубый (например, ватный) фильтр. Из заержанного фильтром осадка, состо его из фрагментальных частиц (фила- ментов) УВ, путем прессовани и одновременной сушки изготавливают образец дл исследовани , содержащий фрагменты УВ, характеризующие структуру его дра - центральной области волокна с удаленными при травлении периферийными структурными зонами.

Далее провод т тонкую фильтрацию очищенного от крупных филаментов УВ раствора электролита. Полученный осадок высушивают и прессуют, изготовл таким образом образец дл исследовани , содержащий менее крупные по сравнению с филаментами структурные фрагменты УВ, имеющие иную струк- туру.

Затем осуществл ют агрегирование частиц в растворе оставшегос фильтрата путем нагревани его при слабом (пузырьковом) кипении. Выпавшие при этом в осадок агрегированные структурные фрагменты отфильтровывают тонким (например, бумажным) фильтром и Из полученного на фильтре осадка путем последующего его высушивани и прессовани изготовл ют образец дл исследовани , содержащий частицы, характеризующие структуру наиболее мелких структурных компонентов УВ, отвечающие за его наименее упор доченную с кристаллографической точки зрени область.

Способ основан на том, что травление в охлаждаемом (не в режиме кипени ) электролите исключает межволоконное электродуговое диспергирование УВ, Это дает возможность стравливать поверхность УВ до тех пор, пока не произойдет фрагментирование протравленной части УВ на отдельные составл юпше его по высоте части (фи- ламенты). При таком спокойном процес- ве травлени , исключающем электродуговое диспергирование УВ, все последовательно стравленные с поверхности до середины УВ структурные зоны в виде мелкодисперсных частиц переход т в раствор электролита, наход сь там во взвешенном и частично осажденном (дл филаментов) состо нии.

особенности своего, строени имеют разные форму и размеры, это дает воз можность их разделени последовательQ ным фильтрованием отработанного элект- роочита при использовании вначале грубого (ватного), а затем тонких (бу- мажных) фильтров. При этом, поскольку последний фильтрат представл ет

5 собой довольно устойчивую коллоидную систему, дл получени осадка из такой системы необходимо осуществить коагул цию (агрегирование) частиц до выпадени их в осадок. Это достигает

Q с слабым, в режиме пузырькового кипени , нагревом фильтрата. В результате происход т агрегаци взвешенных 3 электролите частиц и их осаждение. Отделение тонким фильтром выпавшего

при этом осадка легко осуществимо, 5

Пример. Приготовл ют образцы дл исследовани структуры углеродного волокна марки ВПР. Электрохимическое анодное травление УВ осуществл ют в растворе электролита, состо щего из дистиллированной воды с добавкой 4 мас.% аммиака, при разности потенциалов на электродах 200 В и силе тока 1,5 А. Грубую фильтрацию отработанного после травлени электролита осуществл ют путем пропускани его через ватньш фильтр. Дл тонкой фильтрации используют бумажные фильтры (плотные, узкопористые, мед- ° ленно фильтрующие, № 90 DDR-9303). Процесс агрегировани в последнем фильтрате тонкодисперсных структурных фрагментов провод т при нагреве в режиме слабого пузырькового кипени на электрической плитке, Полученные после соответствующих фильтраций осадки высушивают и прессуют в пластмассовых кюветах (пресс-формах).

0

5

Предлагаемый способ подготовки образцов дл исследовани структуры в отличие от известного дает возможность получить информацию от последовательно сн тых электрохимическим травлением с поверхности УВ структурных фрагментов, т.е. расшир ет возможность структурных исследований УВ. Это, в свою очередь, позвол ет избирательно исследовать структуру УВ в их объеме, получа не только качественную , но и количественную информацию о внутреннем строении УБ. Более того, получаемые по данному способу образцы могут быть использо- дл исследовани не .только - структуры , ио и свойств струк- - турных компонентов углеродных волокон..

Редактор О.Юрковецка Заказ 6219/А4

Составитель О.Нечипоренко

Техред А.Кравчук Корректор И.Эрдейи

Тираж 776Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предпри тие, г.Ужгород, ул.Проектна , 4

. - -

36U68

Claims

Формула изобретени

Способ подготовки образцов дл исследовани структуры углеродных воJ- локон, включающий электрохимическое травление исследуемого материала в электролите, обработку получ.ениого электролита, о т л и ч а :о щ и и с тем, что, с целью расширени нозможIQ ности исследовани структ. углеродных .волокон за счет послойного препо- рировани исследуемого материала, электрохимическое травление провод т в охлаждаемом электролите, а обработ15 ку полученного электролита провод т с помощью грубой и тонкой фильтраций, при этом перед второй тонкой фильтрацией производ т агрегированй частиц электролита предьщущей стадии путем нагревани его в режиме пузырькового кипени .