SU1354791A1

SU1354791A1 - Method of obtaining monocrystals of gaoolinium-gallic garnet

Info

Publication number: SU1354791A1
Application number: SU864021093A
Authority: SU
Inventors: Ю.Л. Бабокин; И.А. Иванов; А.М. Бульканов
Original assignee: Предприятие П/Я Х-5476
Priority date: 1986-02-17
Filing date: 1986-02-17
Publication date: 1992-01-15

Abstract

Изобретение относитс к способу получени монокристаллов гадоли- ний-галлиевого граната и позвол ет увеличить выход монокристаллов диаметром до 80 мм за счет уменьшени длины конусной части до 5-15 мм. Монокристаллы выращивают из расплава на вращающуюс затравку в атмосфере инертного газа, содержащего кислород . Вначале вьфащивание ведут со скоростью 2-3 мм/ч при скорости вращени затравки 35-45 об/мин до изменени формы фронта- кристаллизации с островыпуклого на плавновыпуклый. Затем скорость вращени затравки умень- шают и выращивание ведут со скоростью 7-8 мм/ч до достижени монокристаллом заданного диаметра, после чего выращивают цилиндрическую часть монокристалла . 1 табл. со ел 4 СОThe invention relates to a method for producing single crystals of a gadolinium-gallium garnet and allows increasing the yield of single crystals with a diameter of up to 80 mm by reducing the length of the conical part to 5-15 mm. Single crystals are grown from melt on a rotating seed in an atmosphere of inert gas containing oxygen. At first, puffing is carried out at a speed of 2-3 mm / h at a seed rotation speed of 35-45 rpm until the crystallization front shape changes from island-to-flux to convex. Then the rotational speed of the seed is reduced and the growth is carried out at a speed of 7-8 mm / h until the single crystal reaches a predetermined diameter, after which the cylindrical part of the single crystal is grown. 1 tab. coke 4 CO

Description

Изобретен11е относитс к технологии получени изолирующих подложечных материалов и может быть использовано в электронной цветной и химической промышленност х.The invention relates to a technology for producing insulating base materials and can be used in the electronic color and chemical industries.

Целью изобретени вл етс повышение выхода монокристаллов гадоли- ний-галлиевого граната диаметром до 80 мм за счет уменьшени длины конической части до 5-15 мм.The aim of the invention is to increase the yield of single crystals of gadolinium-gallium garnet with a diameter of 80 mm by reducing the length of the conical part to 5-15 mm.

Пример 1. В тигель загружают шихту - смесь окислов галли и гадолини в соотношении 46,08 и 53,92 мае. % соответственно. Шихту плав т посредством высокочастотного нагрева иридиевого тигл . Азот подают к тепловому узлу перед началом нагрева тигл , кислород (2 об,%) добавл ют в момент по влени расплава. Начина от затравливани , содержание кислорода в процессе роста уменьшают до 0,9 об.%,Example 1. In the crucible load the mixture - a mixture of oxides of gallium and gadolinium in the ratio of 46.08 and 53.92 May. % respectively. The mixture is melted by high-frequency heating of the iridium crucible. Nitrogen is supplied to the thermal unit before the crucible is heated, oxygen (2 vol%) is added at the time of the melt appearance. Starting from seeding, the oxygen content in the growth process is reduced to 0.9% by volume,

Затравку вращают со скоростьюThe seed rotates with speed

40 об/мин. При касании затравкой рас- 25 т Пизации на конусе измен етс от40 rpm When touched with a seed of 25 t Piz on a cone varies from

плава происходит затравливание, после чего начинают перемещение затравки вверх со скоростью 2,0 мм/ч. При по влении из-под кристалла на диаметре 57 мм вынулсденных конвекционных потоков, свидетельствующих о переходе формы фронта кристаллизации от островыпуклой к плавновыпуклой, скорость вращени уменьшают до выхода кристалла на диаметр до 23,5 об/мин, скорость выт гивани после изменени формы фронта кристаллизации увеличивают до 7,0 мм/ч. Длина конуса составл ет 5 мм. Угол разращивани конуса 170 . Рост цилиндрической части кристалла ведетс с посто нными скорост ми вращени и выт гивани 23,5 об/мин и 7,0 мм/ч соответственно . Кристалл выращивают до массы 12 кг Выход годной части кристалла с плотностью дефектов менее 7 см составл ет 45,0%.seeding occurs, and then the seed begins to move upward at a speed of 2.0 mm / h. When emergence of convection currents from the crystal at a diameter of 57 mm, indicating a transition of the crystallization front form from island to convex, the rotation speed is reduced to the diameter of the crystal to 23.5 rpm, the extrusion rate after changing the shape of the crystallization front increase to 7.0 mm / h. The length of the cone is 5 mm. The angle of the cone 170. The growth of the cylindrical part of the crystal is carried out with constant speeds of rotation and extrusion of 23.5 rpm and 7.0 mm / hr, respectively. The crystal is grown to a mass of 12 kg. The yield of a suitable part of a crystal with a defect density of less than 7 cm is 45.0%.

Примеры 2-27 сведены в таблицу.Examples 2-27 are summarized in table.

Как следует из таблицы, уменьшение величины инверсного диаметра до 50 - 60 мм при скорости вращени 35 - 55 об/мин позвол ет уменьшить веро тность образовани дефектов в области . изменени формы фронта кристаллизации за счет уменьшени площади сечени конуса на этих диаметрах, так как происход т подплавление и последующа кристаллизаци меньшей части кристалла. При скорости выт гивани As follows from the table, reducing the inverse diameter to 50-60 mm at a rotational speed of 35-55 rpm reduces the probability of formation of defects in the region. changes in the shape of the crystallization front due to a decrease in the cross-sectional area of the cone on these diameters, since the melting and subsequent crystallization of a smaller part of the crystal occur. At drawing speed

начальной части конуса 2-3 мм/ч и скорости вращени затравки 35 45 об/мин количество образующихс в конусе дефектов незначительно, что позвол ет уменьшить длину конуса до 5-15 мм при угле разращивани конусА 140-170° по сравнению с 35 мм в известном способе. Предлагаемые режимы позвол ют увеличить процент выхода годных монокристаллов гадолиний- галлиевого граната с плотностью дефектов менее 7 см до 45% (см.. таблицу , примеры 1-11).the initial part of the cone is 2-3 mm / h and the rotational speed of the seed is 35–45 rpm; the number of defects formed in the cone is insignificant, which makes it possible to reduce the length of the cone to 5–15 mm at a corner of the cone growing 140–170 ° compared to 35 mm in known method. The proposed modes allow to increase the percentage of yield of single crystals of gadolinium-gallium garnet with a defect density of less than 7 cm to 45% (see table, examples 1-11).

В том случае, когда скорость вращени при затравливании менее 35 об/мин инверсный диаметр увеличиваетс , количество дефектов в области перехода формы фронта кристалли-In the case when the rotational speed during seeding is less than 35 rpm, the inverse diameter increases, the number of defects in the transition region of the crystal front

зации увеличиваетс , выход годных кристаллов уменьшаетс (см. таблицу примеры 12-14, 27).As the pH increases, the yield of suitable crystals decreases (see table examples 12-14, 27).

При затравлении со скоростью, превышающей 45 об/мин, фронт крис0When seeding at a speed exceeding 45 rpm, the front of the cris

островыпуклого к выпуклому. Така форма фронта кристаллизации ухудшает качество кристалла и снижает выход годных (см. таблицу, примеры 15, 16).island to convex. This form of the crystallization front degrades the quality of the crystal and reduces the yield of the suitable ones (see table, examples 15, 16).

Уменьшение скорости выт гивани начальной части конуса менее 2 мм/ч - приводит к тому, что кристалл находитс в области неустойчивого роста (области изменени фронта кристал- лизации) большее врем и веро тность образовани дефектов в этот период возрастает (см. таблицу, примеры 17-19).A decrease in the rate of stretching of the initial part of the cone less than 2 mm / h - causes the crystal to be in the region of unstable growth (the area of change of the crystallization front) more time and the probability of defect formation during this period increases (see table, examples 17 -nineteen).

0 В том случае, когда скорость выт гивани .конуса превьш1аёт 3 мм/ч, колебани скорости роста в области перехода фронта кристаллизации возрастают , увеличиваетс при5 месей, включений ириди . Все это снижает выход годньЕХ кристаллов (см. таблицу, примеры 20-22).0 In the case when the rate of extrusion of the cone exceeds 3 mm / h, the fluctuations of the growth rate in the region of the transition of the crystallization front increase, increasing with 5 months, iridium inclusions. All this reduces the yield of good crystals (see table, examples 20-22).

При выращивании цилиндрической части кристалл а со скоростью выт 0 гивани менее 7 мм/ч увеличиваетс длительность процесса роста, в результате этого количество ириди , окисл емого кислородом, содержащимс в ростовой атмосфере и в расплавеWhen growing a cylindrical part of a crystal with a pulling rate of less than 7 mm / h, the duration of the growth process increases; as a result, the amount of iridium oxidized by oxygen contained in the growth atmosphere and in the melt

5 граната, увеличиваетс . Попада из расплава в кристалл, включени ириди увеличивают его дефектность и снижают выход годньге (см. таблицу, примеры 23, 24).5 grenades, magnified. The melt penetration into the crystal, including iridium, increases its defectiveness and reduces the yield of the melt (see table, examples 23, 24).

. .

Выращивание цилиндрической части ки до изменени формы фронта крисТал- кристалла со скоростью, превышающей пизации с островыпуклого на плавно- 8 мм/ч, приводит к тому, что ско- выпуклый в атмосфере инертного газа, рость охлаждени кристалла при вы- содержащего кислород, уменьшение ско- «оде его из тигл увеличиваетс , что рости вращени затравки до достиже- при длине конуса 5-15 мм ведет к час- ни монокристаллом, заданного диамет- тичному или полному растрескиванию ра и выращивание цилиндрической части кристалла (см. таблицу, примеры 5, монокристалла, отличсющий- 26). с тем, что, с целью увеличени Growing the cylindrical part to change the shape of the front of a crystal crystal at a rate exceeding pisation from island convex to a smooth 8 mm / h causes the speed of cooling of the crystal when oxygen is reduced; - “It increases from the crucible, so that the seed rotates until it reaches, when the cone length is 5–15 mm, it leads to a single crystal, given to diametrically or completely cracking pa and growing the cylindrical part of the crystal monocry became, excellent- 26). so that in order to increase

выхода монокристаллов диаметром доsingle crystals with a diameter of up to

Формула и 3 о б р е т е .н и 80 мм за счет уменьшени длинЫ конической части до 5-15 мм, до измеСпособ получени монокристаллов нени формы фронта кристаллизации гадолиний-галлиевого граната, вклю- g вьфащивание ведут со скоростью выт - чающий расплавление шихты, затрав- гнваЯи 2-3 мм/ч и скоростью вращени ливание на вращающуюс затравку, вы- затравки 35-45 об/мин, а после изме- ращивание из расплава конической час- нени формы фронта кристаллизации вы- ти монокристалла с посто нной ско- ращивание ведут со скоростью выт ги- ростью выт гивани и вращени затрав- 2Q вэни 7-8 мм/ч. The formula and about 3 mm and 80 mm by reducing the length of the conical part to 5-15 mm, before measuring the single crystals of the shape of the crystallization front of the gadolinium gallium garnet, include the firing at the rate of melting the charge, the seed is 2-3 mm / h and the speed of rotation of the casting on a rotating seed, seedlings 35-45 rpm, and after measuring from a melt of a conical part of the shape of the crystallization front of a single crystal with a constant spraying is carried out at a speed of extrusion Scheni zatrav- 2Q Veni 7-8 mm / h.

Продолжение таблицыTable continuation

Claims

Claim

A method for producing gadolinium-gallium garnet single crystals, including melting the charge, seeding by rotating seed, growing the conical part of the single crystal from the melt with a constant speed of drawing and rotation of the seed1354791, until the crystallization front changes from island-to-convex to inert gas containing oxygen, reducing ^{5 the} growth of rotation of the seed until the single crystal reaches a predetermined diameter and growing a cylindrical portion of the single crystal, characterized in that, in order to increase the yield of single crystals with a diameter of up to 80 mm by reducing the length of the conical part to 5-15 mm, before the shape of the crystallization front 15 changes, the cultivation is carried out with a drawing speed of 2-3 mm / h and a seed rotation speed of 35-45 rpm, and After changing the shape of the crystallization front, cultivation is carried out with a drawing speed of 2Q <7-8 mm / h. ''

Example Diameter of crystals, mm The speed of rotation of the seed during seeding, rpm Drawing speed, mm / h Cone length mm The angle of expansion of the cone, degrees - Suitable single crystals, oh? /about after seeding with crystal growth in diameter 1 80 40,0 2.0 7.0 5,0 170 44.5 2 80 36.0 2.1 7.1 6.0 164 45.5 3 80 41.0 2.2 7.2 7.0 160 44.8 4 80 38,0 2,3 7.3 8.0 157 45.0 5 80 35.0 2,4 7.4 10.0 152 46.1 6 80 37.0 2.6. 7.6 11.0 150 45,2 7 80 43.0 2,8 7.8 13.0 145 46.1 8 80 45.0 3.0 8.0 15.0 140 45,2 9 ⁸⁰⁸⁰ 39.0 2,5 7.5 7.0 164 44.9 10 80 44.0 2.7 7.7 10.0 152 44.7 eleven 80 42.0 2.9 7.9 11.0 150 45.8 12 80 34.0 2.0 7.0 40,0 90 10,2

Table continuation

Example Diameter of crystals, mm The speed of rotation of the seed during seeding, rpm . Drawing speed, mm / h Cone length mm Cone angle, deg Single crystal yield % after seeding i with crystal growth in diameter thirteen 80 28.0 2,4 7.4 37.0 85 11.1 14 80 30,0 3.0 . 8.0 38,0 86 7.7 fifteen 80 46.0 2.6 7.6 41.0 88 16.3 16 80 50,0 2.1 7.1 44.0 85 13.0 17 80 35.0 1.9 7.5 48.0 80 14.0. 18 80 42.0 1.3 7.5 50,0 78 • 10,2 19 80 40,0 1,0 7.5 40,0 90 2.0 20 80 35.0 3,1 7.8 42.0 88 9.0 21 80 40,0 4.0 8.0 41.0 89 8.1 22 80 * 45.0 5,0 8.0 44.0 85 10,2 23 80 36.0 2.1 6.8 6.0 164 18.0 24 ⁸⁰⁸⁰ 40,0 2.0 5,0 5,0 170 12.0 25 80 38,0 2,3 8.5 8.0 157 9.5 26 80 40,0 2.0 10.0 5,0 170 * 0,0 27 * 80 .35.0 8.0 8.0 35.0 82 35.0

^ prototype.