SU1333638A1

SU1333638A1 - Method of producing calcium cyanamide

Info

Publication number: SU1333638A1
Application number: SU853862084A
Authority: SU
Inventors: Вениамин Григорьевич Голов; Анатолий Иванович Рысихин; Екатерина Ставровна Баркина; Зоя Ивановна Хахалина
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4302
Priority date: 1985-03-05
Filing date: 1985-03-05
Publication date: 1987-08-30

Abstract

Изобретение относитс к области получени цианамидов кальци и позвол ет упростить и интенсифицировать процесс. Смешивают машинное масло с окисью кальци и мочевиной. Смесь нагревают при перемешивании до 200 С и вьщерживают при этой температуре до прекращени выделени аммиака. Затем отфильтровьшают полученную суспензию твердых частиц от масла и прокаливают при- в токе азота. Получают продукт с содержанием цианамида кальци 91,4%. 1 з.п. ф-лы. со 00 со О5 со 00The invention relates to the field of calcium cyanamide production and allows to simplify and intensify the process. Mix engine oil with calcium oxide and urea. The mixture is heated with stirring to 200 ° C and held at this temperature until the release of ammonia is stopped. Then, the resulting suspension of solid particles is filtered off from the oil and calcined in a stream of nitrogen. A product is obtained with a calcium cyanamide content of 91.4%. 1 hp f-ly. from 00 to O5 from 00

Description

Изобретение относитс к способам получени цианамида кальци , примен ющегос в качестве сырь дл получени дициандиамида, тиомочевины, хи- ми-ко-фармацевтических препаратов, средств защиты растений и др.The invention relates to methods for producing calcium cyanamide, which is used as a raw material for the production of dicyandiamide, thiourea, chemical pharmaceuticals, plant protection products, etc.

Целью изобретени вл етс упрощение процесса.The aim of the invention is to simplify the process.

Пример 1. Смешивают 25 г машинного масла, 5,5 г СаО и 18,0 г (NH,)CO. Смесь нагревают при перемешивании до 200°С и вьщерживают при этой температуре и перемешивании до прекращени вьщелени газообразного аммиака (1,5 ч). Получают суспензию твердых частиц продукта реакции в масле. Отфильтровывают частицы от масла. Получают 20,4 г продукта, содержащего 31% масла. Продукт прокаливают при в токе азота в течение 2 ч, пропуска пары масла, уносимые азотом, через поглотители с такимExample 1. 25 g of engine oil, 5.5 g of CaO and 18.0 g of (NH,) CO are mixed. The mixture is heated with stirring to 200 ° C and held at this temperature with stirring until the gaseous ammonia stops (1.5 hours). A suspension of solid particles of the reaction product in oil is obtained. Filtered particles from the oil. 20.4 g of product are obtained, containing 31% oil. The product is calcined at 2 hours in a stream of nitrogen, passing a pair of oil, carried away by nitrogen, through absorbers with such

Пример 5. Смешивают 25 г машинного масла, 7,4 г Са(ОН),, и 18 гExample 5. 25 g of engine oil, 7.4 g of Ca (OH) ,, and 18 g are mixed

же маслом. Получают 7,0 г светло-серого мелкозернистого продукта, содер- 25 мочевины. Смесь нагревают при переме- жащего 32,0% цианамидного азота (91,4% шивании до 200°С и выдерживают приthe same oil. 7.0 g of a light gray, fine-grained product are obtained, containing 25 urea. The mixture is heated with intermittent 32.0% cyanamide nitrogen (91.4% by shivin up to 200 ° C and maintained at

этой температуре и перемешивании до прекращени вьщелени NH (1,5 ч).this temperature and stirring until termination of NH cleavage (1.5 h).

CaCN-), и улавливают 3,2 г масла.CaCN-), and capture 3.2 g of oil.

Пример 2, Повтор ют опыт, описанный в примере 1. Продукт, про- питанньй маслом (20,2 г), промывают 25 г бутилацетата и высушив-ают при ЭО-ЮО С, конденсиру пары бутилацетата при охлаждении. Получают 23 г раствора масла в бутилацетате, 14,8 г сухого продукта и 7,5 г конденсата бутилацетата. Сухой продукт состоит из частиц неправильной формы, имеюш 1Х максимальные размеры 0,5-1,0 мм. Продукт прокаливают при в токеExample 2 The experiment described in example 1 is repeated. The product, impregnated with oil (20.2 g), is washed with 25 g of butyl acetate and dried at EO-SU, condensing the butyl acetate pair with cooling. This gives 23 g of butyl acetate oil solution, 14.8 g of dry product and 7.5 g butyl acetate condensate. The dry product consists of particles of irregular shape, having 1X maximum dimensions of 0.5-1.0 mm. The product is ignited when in current.

30thirty

3535

Получают суспензию твердых частиц продукта реакции в масле. Отдел ют частицы от масла фильтрованием на вакуум-фильтре . Получают 24,2 г продукта , пропитанного маслом. Продукт прокаливают при 750 с в токе азота в течение 2 ч. Получают 7,5 г светлосерого мелкозернистого продукта, содержащего 29,0% цианамидного азота ( CaCNj),,A suspension of solid particles of the reaction product in oil is obtained. The particles are separated from the oil by filtration on a vacuum filter. 24.2 g of oil-impregnated product are obtained. The product is calcined at 750 s in a stream of nitrogen for 2 hours. Obtain 7.5 g of a light-gray fine-grained product containing 29.0% cyanamide nitrogen (CaCNj),

Пример 6. Повтор ют опыт.Example 6. Repeat the experiment.

азота в течение 2 ч. Получают продукт Q описанный в примере 1, использу вnitrogen for 2 h. Get the product Q described in example 1, using in

качестве инертной жидкости дибутил- фталат.as an inert liquid dibutyl phthalate.

6,9 г светло-серого мелкозе;рнистого продукта, содержащего 31,5% циана- мидного азота (90,0% CaCN,,),6.9 g of light gray fine-grained; a pore product containing 31.5% of cyanamide nitrogen (90.0% CaCN,),

Из бутилацетатного раствора масла отгон ют бутилацетат при 140-150°С. Получают 16 г бутилацетата и 5,5 г масла,Butyl acetate is distilled from the butyl acetate solution of the oil at 140-150 ° C. Get 16 g of butyl acetate and 5.5 g of oil,

Пример 3. Повтор ют опыт, описанньш в примере 1 и отличающийс от него температурной реакцией мочевины с окисью кальци , Суспензию окиси кальци с мочевиной нагревают при перемешивании до и выдерживают при этой температуре и перемешивсшии до прекращени выделени газообразного аммиака (5 ч). Получают суспензию твердых частиц в масле, которые отдел ют фильтрованием от масла и .прцкаливают при 750 С в токе азотаExample 3. The experiment described in example 1 and the temperature reaction of urea with calcium oxide different from it is repeated. A suspension of calcium oxide with urea is heated with stirring before and kept at this temperature and stirred until the emission of gaseous ammonia (5 hours) is stopped. A suspension of solid particles in oil is obtained, which is separated from the oil by filtration and crystallized at 750 ° C in a stream of nitrogen.

00

в течение 2 ч,, улавлива пары масла в поглотител х с маслом. Получают 7,5 г светло-серого мелкозернистого, продукта, содержащего 28,0% цианамид- ного азота (80% CaCN,,) , и улавливают 4,0 г масла.within 2 hours, catching oil vapors in oil absorbers. 7.5 g of light gray fine-grained product containing 28.0% of cyanamide nitrogen (80% CaCN ,,) are obtained, and 4.0 g of oil is collected.

Пример 4. Смешивают 50 г компрессорного масла, 4,7 г СаО и 15,3 г (МН„)СО. Смесь нагревают при перемешивании до 230°С и выдерживают при этой температуре при перемешивании в течение 30 мин до прекращени выделени ШЦ. Получают суспензию g твердых частиц в масле. Отдел ют частицы от масла фильрованием в вакуум- фильтре. Получают 1А,5 г продукта, пропитанного маслом. Прокаливают его при в течение 1 ч в токе азота. Получают 5,5 г мелкозернистого продукта , содержащего 31,1% цианамидного азота (90% CaCN).Example 4. 50 g of compressor oil, 4.7 g of CaO and 15.3 g (MN) of CO are mixed. The mixture is heated with stirring to 230 ° C and maintained at this temperature with stirring for 30 minutes until the release of the ShC stops. A suspension of g of solid particles in oil is obtained. Particles are separated from oil by vacuum filtering. Get 1A, 5 g of the product soaked in oil. It is calcined for 1 hour in a stream of nitrogen. This gives 5.5 g of a fine-grained product containing 31.1% cyanamide nitrogen (90% CaCN).

00

5 мочевины. Смесь нагревают при переме- шивании до 200°С и выдерживают при5 urea. The mixture is heated with stirring to 200 ° C and maintained at

30thirty

3535

Пример 6. Повтор ют опыт.Example 6. Repeat the experiment.

писанный в примере 1, использу вwritten in example 1 using in

.Продукт (21,3 г)5 содержащий 29% дибутилфталата, промывают 25 г метанола и высушивают при 50-70 С, конденсиру пары метанола при охлаждении . Получают 25 г раствора дибутилфталата в метаноле, 15,3 г сухого продукта и 6 г конденсата метанола. Продукт прокаливают при в токе азота в течение .2 ч. Получают 7,5 г светло-серого мелкозернистого продукта , содержащего 30,6% цнанамидното азота (87% CaCN),,.Product (21.3 g) 5 containing 29% dibutyl phthalate, washed with 25 g of methanol and dried at 50-70 ° C, condensed the methanol vapors with cooling. 25 g of dibutyl phthalate in methanol, 15.3 g of dry product and 6 g of methanol condensate are obtained. The product is calcined at a current of nitrogen for .2 h. 7.5 g of a light gray fine-grained product are obtained, containing 30.6% of nitrogen amber nitrogen (87% CaCN),

Из метанольного раствора дибутилфталата отгон ют метанол при 60-70 С. Получают 17 г метанола и 6,0 г дибутилфталата .Methanol is distilled off from methanol solution of dibutyl phthalate at 60-70 ° C. 17 g of methanol and 6.0 g of dibutyl phthalate are obtained.

33

Пример 7. Повтор ют опыт, описанный в примере 1, использу в качестве инертной жидкости пентаде- кан. Продукт, пропитанньй пентадека- ном (0,8 г), прокаливают при 750°С в токе азота в течение 2 ч. Получают 7,4 г светло-серого мелкозернистого продукта, содержащего 31,8% циана- мидного азота (90% CaCN,).Example 7. The experiment described in example 1 was repeated, using pentadecan as the inert liquid. The product, impregnated with pentadecane (0.8 g), was calcined at 750 ° C in a stream of nitrogen for 2 hours. 7.4 g of a light gray fine-grained product containing 31.8% cyanamide nitrogen (90% CaCN ,)

Предложенный способ по сравнению с известным позвол ет сн ть ограничени по мощности реактора, упростить его конструкцию и интенсифицировать и упростить процесс по стади м.The proposed method, in comparison with the known, allows removing the power limitations of the reactor, simplifying its design and intensifying and simplifying the process in stages.

Редактор Н. Швыдка Заказ 3919/20Editor N. Shvydka Order 3919/20

Составитель А. КохCompiled by A. Koch

Техред.Олнйнык Корректор С, ЧерниTehred.Olnynyk Proofreader C, Cherni

Тираж 455 Подписное ВНИИ1Ш Государственного комитета СССРCirculation 455 Subscription VNII1Sh State Committee of the USSR

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5for inventions and discoveries 113035, Moscow, Zh-35, Raushsk nab., 4/5

Производственно-полиграфическое предпри тие, г. Ужгород, ул..Проектна , 4 .Production and printing company, Uzhgorod, ul. Project, 4.

333638333638

Claims

1. A method of producing calcium cyanamide, including the interaction of its oxide or hydroxide with urea at t30-220 C followed by calcining the reaction mass at 700, characterized in that, in order to simplify the process, the interaction is carried out in an inert organic liquid

2. A method according to claim 1, wherein the inert organic liquid is machine oil, compressor oil, dibutyl phthalate or pentadecan.

five

ten

15