SU131966A1

SU131966A1 - Method for quantitative microdetermination of zirconium

Info

Publication number: SU131966A1
Application number: SU650674A
Authority: SU
Inventors: Н.Н. Григорьев; К.П. Столяров; ров К.П. Стол
Original assignee: Н.Н. Григорьев; К.П. Столяров; ров К.П. Стол
Priority date: 1960-01-14
Filing date: 1960-01-14
Publication date: 1960-11-30

Description

В насто щее врем определение малых содержаний элементов в растворах (от 1 до 200 -,) производитс только колориметрическими методами . Объемные методы считаютс непригодными дл этих целей. В литературе нет ни одного объемно-аналитического метода микролюминесцентного определени содержани элементов в растворах.At present, the determination of small contents of elements in solutions (from 1 to 200 -,) is carried out only by colorimetric methods. Bulk methods are considered unsuitable for these purposes. There is not a single volume-analytical method in the literature for micro-luminescent determination of the content of elements in solutions.

Описываемый способ объемного количественного микроопределеди циркони заключаетс в том, что к анализируемому раствору прибавл ют морин дл образовани зеленого морин-циркониевого комплекса и провод т титрование раствором фтористого натри .The described method of volumetric quantitative zirconium microdefinition is that morin is added to the analyzed solution to form a green morin-zirconium complex and the titration is carried out with a solution of sodium fluoride.

Определение малых содержаний циркони производ т по гашению зеленой люминесценции цирконий-моринового комплекса в результате взаимодействи с ионами фтора по реакции:The determination of low zirconium contents is made by quenching the green luminescence of the zirconium-morin complex as a result of the interaction with fluorine ions by the reaction:

(Ci5H9O7)4Zr + 3F -Г7гРз + 4 С|5Нс,07 I(Ci5H9O7) 4Zr + 3F -G7gRz + 4 C | 5Hc, 07 I

Оптические свойства начальных и конечных продуктов реакции следующие: цирконий-мориновый комплекс при облучении ультрафиолетовыми лучами с длиной волны 365 ммк обнаруживает ркую зеленую фотолюминесценцию; причем интенсивность свечени цирконий-моринового комплекса увеличиваетс с увеличением кислотности раствора. Морин обладает собственным свечением, резко отличным от свечени циркониевого комплекса. Это позвол ет полностью элиминировать свечение морина соответствующим подбором светофильтра. Комплексный ион не обнаруживает свечени .The optical properties of the initial and final reaction products are as follows: when irradiated with ultraviolet rays with a wavelength of 365 MMK, the zirconium – morin complex exhibits bright green photoluminescence; moreover, the luminescence intensity of the zirconium-morin complex increases with increasing acidity of the solution. Maureen has its own luminescence, dramatically different from the glow of the zirconium complex. This makes it possible to completely eliminate the light of morin by appropriate selection of a light filter. The complex ion does not detect luminescence.

При выполнении титровани кювету с исследуемым раствором объемом 3-4 мл помещают в кюветодержатель люминесцентного микротитриметра и освещают ультрафиолетовыми лучами длиной волны 365 ммк. Свет возникающей при этом люминесценции проходит через системы светофильтров и фиксируетс в виде фототока гальванометром Сопротивление шунта гальванометра подбирают таким образом, чтобы показани были максимальными. Затем производ т титрование, причемWhen performing titration, a cuvette with a 3-4 ml test solution is placed in a cuvette holder of a luminescent microtrimeter and illuminated with ultraviolet rays of a wavelength of 365 millimeters. The light of the luminescence arising from this passes through the light filter systems and is recorded as a photocurrent with a galvanometer. The resistance of the shunt of the galvanometer is selected so that the readings are maximum. Then titration is performed, and

№ 131966- 2 рабочий раствор прибавл ют определенными порци мл. Титрование прекращают после того, как очередна порци прибавл емого рабочего раствора перестанет вызывать резкое отклонение стрелки (зайчика) гальванометра. После титровани стро т кривую в координатах, где V - количество мл прибавленного раствора, / - показани гальванометра , и графически наход т точку эквивалентности.No. 131966-2 working solution added in defined portions ml. Titration is stopped after the next portion of the added working solution stops causing a sharp deflection of the arrow (bunny) of the galvanometer. After titration, a curve is plotted in coordinates, where V is the number of ml of the added solution, / is the reading of the galvanometer, and graphically find the equivalence point.

На проведение эксперимента, начина от настройки прибора до определени точки эквивалентности, затрачиваетс незначительное врем (8-10 мин. Длительность титровани определ етс лишь скоростью перемешивани титруемого раствора.The experiment, starting from setting the instrument to determining the equivalence point, takes a short time (8-10 minutes). The duration of the titration is determined only by the stirring speed of the titrated solution.

Точность описаниого метода тем выше, чем больше константа данной реакции и чем сильнее различаютс спектральные характеристики исходной и конечной люминесценции. Преимуществами данного метода вл ютс : высока чувствительность, т. е. возможность определени оЬъемным путем очень малых (колориметрических) содержаний; хороша воспроизводимость результатов, возможность вести титрование в малых порци х испытуемого раствора, быстрота проведени определени .The accuracy of the description of the method is the higher, the greater the constant of the given reaction and the more strongly the spectral characteristics of the initial and final luminescence differ. The advantages of this method are: high sensitivity, i.e., the ability to determine very small (colorimetric) contents by volume; good reproducibility of the results, the ability to conduct titration in small portions of the test solution, the speed of the determination.

Пример. Определение циркони в силикатных породах.Example. Determination of zirconium in silicate rocks.

В платиновом микротигле расплавл ют 0,4 г буры и после смачивани стеиок тигЛ плавом ввод т навеску силиката (0,04724 г), вз тую на микровесах, сплавл ют в течение двух часов при посто нном перемешивании до полного просветлени сплава. Сплав раствор ют при нагревании в rO мл разбавленной (1:1) сол ной кислоте и отфильтровывают от кремниевой кислоты непосредственно в мерную колбу емкостью 25 мл. Осадок кремниевой кислоты промывают 5 мл гор чей воды к промывные воды присоедин ют к основному раствору. Довод т объем раствора до метки разбавленным (1 : 1) раствором сол ной кислоты, отбирают пробную часть (2 мл), помещают в кювету микротитриметра, добавл к)Т 2 капли 0,5% спиртового раствора морина и при посто нном перемешивании титруют 0,004 н. раствором фтористого натри до минимальных показаний силы фототока. Стро т график, на котором по оси абсцисс откладывают количество мл раствора фтористого натри , а по оси ординат - показани гальванометра. Рассчитывают количество гамм (у) циркони в пробной части л пересчитывают на пропентное содержание двуокиси циркони в навеске.In a platinum micro-needle, 0.4 g of borax is melted and, after wetting the crucible steiocs, a weighed portion of silicate (0.04724 g), taken on the microbalance, is fused for two hours with constant stirring until the alloy is completely clear. The alloy is dissolved by heating in rO ml of diluted (1: 1) hydrochloric acid and filtered from silicic acid directly into a 25 ml volumetric flask. The silicic acid precipitate is washed with 5 ml of hot water and the washings are added to the basic solution. Bring the volume of the solution to the mark with a diluted (1: 1) solution of hydrochloric acid, take a test part (2 ml), place it in a microtiter tube, add to) T 2 drops of 0.5% morin alcohol solution and titre with 0.004 n sodium fluoride solution to the minimum indications of the power of the photocurrent. A graph is plotted on which the amount of a ml of sodium fluoride solution is plotted on the abscissa axis and the readings of a galvanometer are plotted on the ordinate axis. Calculate the number of gamma (y) zirconia in the test part of l is calculated on the propente content of zirconium dioxide in the sample.

Предмет изобретени Subject invention

Способ количественного микроопределени циркони , отличающийс тем, что к анализируемому раствору прибавл ют морин дл образовани зеленого морин-циркониевого комплекса и провод т титрование раствором фтористого натри .A method for the quantitative determination of zirconium, characterized in that morin is added to the analyzed solution to form a green morin-zirconium complex and the titration is carried out with a solution of sodium fluoride.