SU130674A1

SU130674A1 - The method of producing polyvinyl acetals

Info

Publication number: SU130674A1
Application number: SU638790A
Authority: SU
Inventors: Т.О. Запросян; н Т.О. Запрос; Л.З. Казарян; н Л.З. Казар
Original assignee: Т.О. Запросян; н Т.О. Запрос; Л.З. Казарян; н Л.З. Казар
Priority date: 1959-09-14
Filing date: 1959-09-14
Publication date: 1959-11-30

Description

Предложенный способ получени поливинилацеталей из поливинилацетата отличаетс от известных способов тем, что примен емые при ацеталировании альдегиды замен ют соответствующими ацетал ми.The proposed method for producing polyvinyl acetals from polyvinyl acetate differs from the known methods in that the aldehydes used in acetallation are replaced by corresponding acetals.

Замена альдегидов, привод щих к загр знению продукта реакции, более стойкими и относительно высококип щими ацетал ми позвол ет ускорить процесс, а также расширить сырьевую базу получени поливннилацеталей .Replacing aldehydes, which lead to contamination of the reaction product, with more stable and relatively high boiling acetals, speeds up the process and also expands the raw material base for the production of polyvinyl acetals.

Пример 1. В пол-литровую двухтубусную колбу, снабженную механической мещалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 43 г поливинилацетата, растворенного в 400 мл метанола, 29,5 г свежеперегианного диметилбутирал с т. кип. 114°, 2 г диметилсульфата.Example 1. In a half-liter two-tube flask equipped with a mechanical broom with a mercury valve, a reflux condenser and a dropping funnel, 43 g of polyvinyl acetate dissolved in 400 ml of methanol, 29.5 g of freshly distilled dimethylbutyral and so on. 114 °, 2 g of dimethyl sulfate.

Смесь нагревают в течение 15 час нри 62 на вод ной бане, снабженной терморегул тором. По истечении указанного времени охлажденную до комнатной температуры реакционную смесь, не прекраща перемешивани , нейтрализуют 15-16 мл 1н. спиртовой щелочи (на фенолфталеин ), после чего реакционную смесь выливают в , содержащим около 1 г воды.The mixture is heated for 15 hours at room temperature 62 in a water bath equipped with a thermostat. After the indicated time has elapsed, cooled to room temperature, the reaction mixture, without stopping stirring, is neutralized with 15-16 ml of 1N. alcohol alkali (phenolphthalein), after which the reaction mixture is poured into, containing about 1 g of water.

Вынавщн1 поливинилбутираль извлекают, многократно промывают водой и сущат до посто нного веса.Polyvinyl butyral is extracted, washed several times with water and maintained to constant weight.

Выход поливинилбутирал , г34The output of polyvinyl butyl, g34

Содержание ацетатных групп, %1,85The content of acetate groups,% 1,85

Содержание бутиральных групп, мол. % 70,67 Содержание влаги, %1,57The content of butyral groups, mol. % 70.67 Moisture content,% 1.57

Зольность, %0,04Ash content,% 0.04

Цветность0,2Chromaticity 0,2

Пример 2. В пол-литровую двухтубусную колбу помещают .метаноловый раствор с содержанием 43 г полнвинилацетата, полученногоExample 2. In a half-liter two-tube flask is placed. Methanol solution with a content of 43 g of full vinyl acetate obtained

№ 130674- 2 -No. 130674- 2 -

разбавлением 116 г заводского поливинилацетатного лака (с характеристикой: концетраци 37,07%, содержание мономера 1,98%, в зкость 32,45 СП, цветность 0,1), 315 мл метанола, 2,0 5 диметилсульфата н 23 г свежеперегнанного днметилэтилал с т. кин. 64°. Смесь нагревают в течение 15 час нри 62° на вод ной бане, снабженной терморегул тором.diluting 116 g of factory polyvinyl acetate lacquer (with a characteristic: concentration 37.07%, monomer content 1.98%, viscosity 32.45 SP, chromaticity 0.1), 315 ml methanol, 2.0 5 dimethyl sulfate n 23 g freshly distilled dimethyl ethyl with t. kin. 64 °. The mixture is heated for 15 hours at 62 ° in a water bath equipped with a thermostat.

По истечении указанного срока продукт реакции обрабатывают как и в случае получени поливинилбутирал (нример 1).After the indicated period of time, the reaction product is treated as in the case of the preparation of polyvinyl butyral (Example 1).

Выход поливинилэтилал , г24,3The output of polyvinyl ethyl, g 24,3

Содержание ацетатных групп, %1,90The content of acetate groups,% 1,90

Содержание зтилальных грунп, мол. % 70,23 Содержание влаги, %1,73Content ztililny soil, a pier. % 70.23 Moisture content,% 1.73

Зольность, %0,052Ash content,% 0,052

Цветность0,1Chromaticity0,1

Пример 3. Смесь, состо щую из 43 г поливинилацетата, растворенного в 40 мл этилового спирта, 2,0 г диметилсульфата и 29,5 г сзежеперегнанного ацетал с т. кип. 104°, нагревают на вод ной бане нри 85° в течение 6 час., после чего продукт реакции обрабатывают как и в предыдущих случа х.Example 3. A mixture consisting of 43 g of polyvinyl acetate dissolved in 40 ml of ethyl alcohol, 2.0 g of dimethyl sulfate and 29.5 g of distilled acetal with m.p. 104 °, heated on a water bath at 85 ° for 6 hours, after which the reaction product is treated as in the previous cases.

Выход поливинилэтилал , г .25,3The output of polyvinyl, g. 25,3

Содержание ацетатных групп, %1,97The content of acetate groups,% 1,97

Содержание этилальных групп, мол. % 71,3 Содержание влаги, %2,5The content of ethyl groups, mol. % 71.3 Moisture content,% 2.5

Зольность, %0,049Ash content,% 0,049

Цветность и,1Chroma and, 1

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени поливинилацеталей из цоливинилацетата, о т личающийс тем, что, в цел х значительного ускорени процесса, а также расширени сырьевой базы, поливинилацетат подвергают реакции взаимодействи с алкилацетал ми, например, с диметилбутиралем или диэтилэтилалем.A process for the preparation of polyvinyl acetals from colvinyl acetate, in that, in order to significantly speed up the process, as well as expand the raw material base, polyvinyl acetate is reacted with alkyl acetals, for example dimethylbutyral or diethyl ethyl.