SU1293650A1

SU1293650A1 - Method of quantitative determination of fluorine in nutrient yeast

Info

Publication number: SU1293650A1
Application number: SU843855292A
Authority: SU
Inventors: Галина Алексеевна Соболева; Галина Леонидовна Аббясова
Original assignee: Научно-Производственное Гидролизное Объединение "Гидролизпром"
Priority date: 1984-12-25
Filing date: 1984-12-25
Publication date: 1987-02-28

Abstract

Изобретение относитс к микробиологической промьшшенности. Цель изобретени - повышение точности анализа и упрощение процесса. К 0,5 г сухих кормовых дрожжей добавл ют 20 см 1,5%-ноге раствора трихпор- уксусной кислоты (ТХУ), перемешивают 10 мин, количественно перенос т в мерную колбу вместимостью 50 см, добавл ют 5 см 1 М цитрата натри . Объем довод т до метки дистиллированной водой и в полученном растворе определ ют концентрацию фтора с помощью ионселективного электрода по калибровочной кривой. Врем анализа - 20 мин, извлечение фтора - 92 мг/кг. i (ЛThis invention relates to the microbiological industry. The purpose of the invention is to improve the accuracy of the analysis and simplify the process. To 0.5 g of dry fodder yeast are added 20 cm of a 1.5% solution of trichloroacetic acid (TCA), stirred for 10 minutes, quantitatively transferred to a 50 cm volumetric flask, 5 ml of 1 M sodium citrate is added. The volume is made up to the mark with distilled water and the concentration of fluorine in the resulting solution is determined using an ion-selective electrode using a calibration curve. The analysis time is 20 minutes, the extraction of fluorine is 92 mg / kg. i (L

Description

Изобретение относитс к микробиологической промышленности, а именно к способу количественного определе ни фтора в кормовых дрожжах.The invention relates to the microbiological industry, namely to a method for the quantitative determination of fluorine in fodder yeast.

Цель изобретени - повьшение точности анализа и упрощение процесса.The purpose of the invention is to increase the accuracy of the analysis and simplify the process.

Способ осуществл ют следующим образом ,The method is carried out as follows.

К кормовым дрожжам, растертым в ступке и npoceHHHbtM через сито, добавл ют 1,5-2,5%-ный раствор трихлорук- сусной кислоты (ТХУ). Пробу перемешивают на магнитной мешалке при комнатной температуре в течение 10- 12 мин. Смесь количественно перенос т в мерную колбу, добавл ют 1 М цитрат натри дл св зывани ионов алюмини и железа и создани оптимального дл измерений значени рН, равного 5,2-5,7, довод т до определенного объема дистиллированной водой . В полученном растворе провод т измерение концентрации фторидов с помощью фторидного электрода 3F - VI. Электродом сравнени служит хлорсе- |ребр ный электрод марки ЭВЛ-ШЗ. По- 1казани снимают после установлени 1равновесного потенциала. Калибровочный график стро т по эталонным растворам фтористого натри с добавлением 1,5-2,5%-ного раствора ТХУ и 1 М цитрата натри в соотношении Д : 1 в пределах 0,2-2 мг/л ионов фтора. Общее врем анализа 20-25 мин. При использовании раствора ТХУ концентрации меньшей, чем 1,5%, и длительност экстракции меньшей, чем 10 мин не достигаетс полнота извлечени фтора, а увеличение концентрации кислоты и длительности экстракции свыше 2,5% и 12 мин соответственно не приводит к дальнейшему увеличению извлечени фтора.To the fodder yeast, ground in a mortar and npoceHHHbtM through a sieve, add 1.5-2.5% solution of trichloroacetic acid (TCA). The sample is stirred on a magnetic stirrer at room temperature for 10 to 12 minutes. The mixture is quantitatively transferred to a volumetric flask, 1 M sodium citrate is added to bind aluminum and iron ions and create an optimum pH measurement value of 5.2-5.7, and bring to a certain volume with distilled water. In the resulting solution, the fluoride concentration is measured using a 3F-VI fluoride electrode. The reference electrode is the chlorine-rib-type electrode EVL-ShZ. The indications are removed after the equilibrium potential is established. The calibration graph is based on standard solutions of sodium fluoride with the addition of a 1.5-2.5% solution of TCA and 1 M sodium citrate in a ratio of D: 1 in the range of 0.2-2 mg / l of fluoride ions. Total analysis time 20-25 minutes When using a TCA solution, concentrations less than 1.5% and extraction time less than 10 minutes do not achieve complete extraction of fluorine, and an increase in acid concentration and extraction duration of over 2.5% and 12 minutes, respectively, does not lead to a further increase in fluorine recovery. .

Предел обнаружени фтора 10 М. Точность анализа ±2,5%.The detection limit of fluorine is 10 M. Analysis accuracy is ± 2.5%.

Пример 1. В стакан вместимостью 100 см внос т 0,5 г сухих кормовых дрожжей и 20 см 1,5%-ного раствора ТХУ. Пробу перемешивают на магнитной мешалке в течение 0 мин при комнатной температуре и количественно перенос т в мерную колбу вмесExample 1. In a glass with a capacity of 100 cm, 0.5 g of dry fodder yeast and 20 cm of a 1.5% aqueous solution of TCA are introduced. The sample is stirred on a magnetic stirrer for 0 min at room temperature and transferred quantitatively to a volumetric flask in a mixture

тимостью 50 ск ,, добавл ют 5 см 1 М цитрата натри , имеюр1его рН 7,3. Объем довод т до метки дистиллированной Бодой, 30 см- Нсшивают в стакан,For a period of 50 cc, add 5 cm of 1 M sodium citrate, having a pH of 7.3. The volume is made up to the mark with distilled baud, 30 cm — Sshivat into a glass,

погружают электроды,, соединенные с иономером на глубинз - 5 мм и включают магнитную мешалку. Измерение концентрации фторидов осуществл ют с помо- щью фторидного электрода ЭР - VI.immerse the electrodes connected to the ionomer at a depth of 5 mm and turn on a magnetic stirrer. The fluoride concentration is measured using an ER-VI fluoride electrode.

Электродом сравнени служит хлорсе- ребр ный электрод марки , Показани снимают поспе установлени равновесного потенциала. Количество фторидов определ ют по калибровочному графику. Врем анализа 20 мин, извлечение фтора 92 мг/кг.The reference electrode is the chlorine electrode of the brand. The readings are removed after establishing the equilibrium potential. The amount of fluoride is determined by calibration curve. Analysis time 20 min, the extraction of fluorine 92 mg / kg.

Пример 2. Способ осуществл ют согласно примеру I, но концентраци ТХУ 2,0%j а. врем экстракции 12 мин о Врем анализа 20 мин извлечение фтора 93 мг/кг.Example 2. The method is carried out according to Example I, but the concentration of TCA is 2.0% j a. extraction time 12 min. Analysis time 20 min. fluorine recovery 93 mg / kg.

Пример 3, Способ осуществл ют согласно примеру 2, но концентраци ТХУ 2,5%,Example 3, The method is carried out according to example 2, but the concentration of TCA is 2.5%,

Врем анализа 20 минг извлечение фтора 92 мг/кг.Analysis time 20 min fluorine extraction 92 mg / kg.

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет повысить точность определени фтора: расхождение между средним результатом и каждым пареллельным определением 2,5% (по известному способу 10%). а также упростить процесс определени за счет проведени анали за при комнатной температуре и исключени необходимости вымачивани электрода в дистилпкрованной воде и постановки холостого опытаThus, the proposed method allows to increase the accuracy of determination of fluorine: the discrepancy between the average result and each parallel definition is 2.5% (by the known method 10%). and simplify the process of determination by analyzing at room temperature and eliminating the need for soaking the electrode in distilled water and setting the blank

ормула изобретени formula of invention

Способ количественного определе ни фтора в кормовыз: дрож сах, .предусматривающий экстракцию фтора при пе ремешивании раствором кислоты с последующим ртзкерением его концентрации с помощью ионселект 1втюг,о электрода, о т л и ч а ю щ f и с тем, что j с целью повыигени точности анализа и упрощени процессаJ экстракцию фтора ведут ,5-255%-ным раствором три- хлоруксусной кислоты в течение 10- 12 мин.The method of quantitative determination of fluorine in feedstuffs: yeast, which provides for the extraction of fluorine by stirring with an acid solution followed by dissolving its concentration using iontelects, electrodes, and tl and h To improve the accuracy of the analysis and simplify the process, fluorine extraction is carried out with a 5-255% trichloroacetic acid solution for 10-12 minutes.

Claims

Claim

A method for the quantitative determination of fluorine in feed yeast, involving the extraction of fluorine with stirring with an acid solution and then measuring its concentration using an ion-selective electrode, characterized in that, in order to increase the accuracy of the analysis and simplify the process, fluorine extraction is carried out 1.5-2, 5% trichloroacetic acid solution for ΙΟΙ 2 min.

VNIIIPI Order 380 / 49__ Mintage 7 77 Signature!

Custom polygr. pr-tie, g "Uzhgorod, st. Project, 4