SU1286272A1

SU1286272A1 - Катализатор дл получени 2-метилпиридина

Info

Publication number: SU1286272A1
Application number: SU853899287A
Authority: SU
Inventors: Юрий Николаевич Усов; Таисия Григорьевна Вайстуб; Эльвира Дмитриевна Чекуровская; Татьяна Михайловна Тарасова; Александр Николаевич Акимов
Original assignee: Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им.Н.Г.Чернышевского
Priority date: 1985-05-22
Filing date: 1985-05-22
Publication date: 1987-01-30

Abstract

Изобретение относитс к каталитической химии, в частности к катализаторам (КТ) процесса окислительной конденсац-ш ацетальдегида и аммиака , использующихс дл получени 2- и 3-метилпиридинов. Повышение активности и селективности КТ достигаетс за счет содержани в нем другого соединени молибдена. В качестве последнего КТ содержит 2-5 мас. додекамолибдофосфорной кислоты на алюмосиликатном носителе. Испытани КТ показывают, что он обеспечивает до 93,9%-ную степень превращени ацетальдегида и 34 - 46,6%-ный выход 2-метилпиридина против 20- 30,3%-ного выхода на известном катализаторе , 6 табл. (А

Description

Is9

00 Од

ч 1C

Изобретение относитс к катализаторам , а именно к катализаторам процесса окислительной конденсации ацетальдегида и аммиака с целью получени 2- и 3-метилпиридинов.

Цель изобретени - повьшение активности и селективности катализатора за счет содержани в нем в качестве соединени молибдена дсдекаМОЛИбДОфОСфОрНОЙ кислоты HgPMOjjO

при определенном содержании компо - нентов.

Изобретение иллюстрируетс следующими примерами.

Пример 1,5г алюмосиликата с мол рным соотношением SirAl 85:15, зернением 0,25-0,5 мм, предварительно прокаленного при 500°С в течение 5 ч, запивают раствором 0,1 г (5,8-10 моль) H PMoj2 12 мл этилового спирта-ректификата . Полученную массу сушат на воздухе Д1ри перемепшвании, Приготовлен- ный таким образом катализатор содержит , 2 мас,% Но,.04о и 98 мас.% носител .

Пример 2,5г алюмосиликата с мол рным соотношением Si : А1 85:18, зернением 0,25-0,5 мм, предварительно прокаленного при в течение 5 ч, заливают раствором 0,25 г (14,4-10 моль) H PMoj20.,o в 12 мл этилового спирта-ректификата. Полученную массу сушат на воздухе при перемепшвании. Приготовленный таким образом катализатор содержит 5,0 мас.% HgPMojgO Q и 95 мас.% носител .

Пример 3 (сравнительный), 5 г алюмосиликата с мол рным соотношением Si : А1 85:15, зернением 0,25-0,5 мм, предварительно прокаленного при 500°С в течение 5 ч, .заливают раствором 0,05 г (2,89 ) в 12 мл этило вого спирта-ректификата. Полученную массу сушат на воздухе при перемешивании . Приготовленный таким образом катализатор содержит 1 мас, Н и 99 м ас.% носител .

Пример 4 (сравнительный). 5 г алюмосиликата с мол рным соотношением Si : А1 85:15, зернением 0,25-0,5 мм, предварительно прокаленного при 50000 в течение 5 ч, запивают раствором 0,025 г (1,4 ) H jPMoi 20Ao в 12 мл этилового сЮТрта-ректификата. Полученную

массу сушат на воздухе при перемешивании . Приготовленный таким образом катализатор содержит 0,5 мае,7, и 99,5% носител .

Пример 5 (сравнительный). 5 г, алюмосиликата, с мол рным соотношением Si : А1 85:15, зернением 0,25-0,5 мм, предварительно прокаленного при в течение 5 ч,

заливают раствором 0,3 г (17,3 ) Н.РМо 0,о в 12 мл этилового спирта-ректификата. Полученную массу сушат на воздухе при перемешивании . Приготовленный таким образом катализатор содержит 6 мас,% H,PMoi204o и 94 мас.% носител .

Пример 6, Испытание катали- затора в процессе окислительной конденсации ацетальдегида и ,

в реактор трубчатого типа из молибденового стекла (высота реактора 250 мм, внутренний диаметр 10-11 мм) загружают определенный объем ката

лизатора, пос1епенно подьдамают температуру в реакторе до заданной и выдерживают катализатор при этой температуре в течение 30 мин в токе газа-носител - гели Сскорость гели 54,5 мл/мин.), Парообразный исходный ацетальдегид 96%-ной чисто- ты и ба онный аммиак 98%-ной степени чистоты подают газовым шприцем в объеме 1 см5. Содержание воздуха в смеси поддерживают посто нным (около

17%), Анализ продуктов реакции осуществл ют методом газо-жидкостной хроматографии,

В табл, 1 представлены результаты испытани образцов катализатора

с различным содержанием додекамолиб- дофосфорной кислоты (ГПК); в табл. 2- испытание катализатора при варьировании температуры реакции; в табл. 3- испытание катализатора при изменеНИИ времени контакта (изменение

времени контакта осуществл ют варьированием объема загрз жаемого катализатора , а именно 0,25; 0,50; 0,80 и 1,2 см ); в табл, 4 - испытание

катализатора при различных составах исходного сырь ; в табл. 5 - испытание катализатора на длительность его работы и в табл, 6 - испытание образцов катализатора с носителем различного состава.

Claims

Формула изоб

Р е т е н и

Катализатор дл получени 2-метил- пиридина окислительной конденсацией

3

ацетальдегида и аммиака, включающий соединение молибдена и носитель - алюмосиликат, отлича.ющий- с тем, что, с целью повышени активности и селективности, в качестве соединени молибдена катализа1286272

тор содержит додекамолибдофосфорную кислоту при следующем содержании компонентов, мас.%:

Додекамолибдо5фосфорна кислота2,0-5,0

АлюмосиликатОстальное

Т а б л и ц а 1

Примечание. Температура 250 С, врем контактй 0,25 с, отношение ацетальдегид;аммиак 1:4,

.Таблица 2

Примечание. Содержание ГТПС 2 мас.%, врем контакта 0,25 с,

отношение ацетальдегид : аммиак 1:4,

Примечание, Содержание ГПК 2 мас,%, , отношение

ацетальдегид:аммиак 1:4.

Т а б л и ц а 4

Примечание. Температура , ГПК 2 мас.%, врем

контакта 0,25 с.

Таблица 3

Примечание. Температура 250 °С, ГПК 2 мае., %, врем

контакта 0,25 с, ацетальдегид:аммиак 1:4.

Таблица 6

Примечание. Температура , врем контакта 0,25 с,

содержание ГПК 2 мас.%.

Таблица 5