SU1273792A1

SU1273792A1 - Прибор дл пиролитического анализа жидких и твердых веществ

Info

Publication number: SU1273792A1
Application number: SU853864979A
Authority: SU
Inventors: Николай Николаевич Котов; Таисья Васильевна Сунгурова
Original assignee: Институт химии нефти СО АН СССР
Priority date: 1985-03-11
Filing date: 1985-03-11
Publication date: 1986-11-30

Abstract

Изобретение позвол ет повысить точность экспериментального исследовани анализа химического состава материалов с помощью термического разложени в быстром токе кислорода путем исключени наличи непрогреваемых зон и потерь исследуемого вещества . Прибор дл пиролитического анализа жидких и твердых веществ содержит кварцевую трубку 1, снабженную патрубком дл подачи кислорода и расположенными на противоположных концах пробкой 4 и патрубком 10 дл отвода газов, пробирку 6 с навеской исследуемого вещества 7, размещенную внутри трубки, и две печи, установленные снаружи трубки, причем патрубок 5 дл подачи кислорода расположен между печами и вьшолнен с капилл рным концом, введенным внутрь проа аэ. бирки, а конец трубки 1 с пробкой 4 расположен внутри печи 1 ил.,1 табл. с/)

Description

Изобретение относитс к приборам -л анализа химического состава материалов с помощью термического разложени в быстром токе кислорода и может быть использовано в угольной, коксохимической, химической и фармацевтической промьшшенности.

Целью изобретени вл етс уменьшение времени и повышение точности анализа.

На чертеже представлена схема прибора дл пиролитического анализа жидких и твердых веществ.

Прибор дл пиролитического анализа жидких и твердых веществ состоит из кварцевой трубки 1 с загрузочным отверстием 2, двух пробок 3 и 4, патрубка 5 дл подачи кислорода, выполненного с капилл рным концом, пробирки 6 с навеской анализируемого вещества 7, печей 8 сжигани и 9 окислени и патрубка 10 дл отвода газа.

Внутренн пробка 4 служит дл ограничени зоны .сжигани и преп тствует потере анализируемого вещества в кварцевой трубке, так как все ее части прогреты печью сжигани до . Наружна пробка 3 фиксирует положение внутренней пробки 4.Патрубок 5 дл подйчи кислорода расположен между печами, выполнен из кварца и заканчиваетс капилл ром, введенным в пробирку 6 с анализируемым веществом 1.

Прибор работает следующим образом .

Исследуемое вещество (7,5-8 мг) в кварцевой пробирке внос т через загрузочное отверстие и размещают так, чтобы капилл р патрубка 5 вошел в пробирку 6. Пробки 3 и 4 закрывают и печь сжигани 8 устанавливают на трубку 1. В течение первых 3 мин подачу кислорода через патрубок 5 осуществл ют со скоростью 10 12 мл/мин, а затем увеличивают до 230 МП/мин. Через 10 мин печь 8 сжигани снимают с трубки и производ т взвешивание емкостей, поглощающих образующиес двуокись углерода и воду . По привесу рассчитывают содержание углерода и водорода в исследуемом образце.

Капилл рный конец патрубка 5 не пропускает продукты разложени в патрубок 5, так как он имеет малое сечение (дд аметр 0,5 мм)., а при скорости подачи кислорода 10 мл/мин

линейна скорость потока кислорода из капилл ра составл ет 5120 мм/мин и в 64 раза выше линейной скорости движени кислорода по патрубку, имеющему внутренний диаметр 4 мм, т.к, скорость обратно пропорциональна квадрату радиуса патрубка. Такцм образом, продукты разложени исследуемого образца, разлетающиес при вспышке в разные стороны, отбрасываютс от патрубка потоком кислорода , и потерь за счет осаждени на стенках патрубка не происходит, вследствие чего повьшаетс точность анализа.

Кроме того, при размещении патрубка подачи Кислорода между печами удаетс создать полностью прогреваемую зону сжигани , не измен конструкции загрузочного отверсти , закрытого пробкой. Длина печи 8 сжигани выбираетс такой, чтобы конец трубки 1 с внутренней пробкой 4 находилс в печи и прогревалс до 980 С, что исключает лотери исследуемого вещества возникающие при оседании мелкодисперсных и легколетучих компонентов на непрогретых стенках трубки 1. Заканчиваетс трубка окис0 лительной зоной, содержащей слой алюмоплатинового катализатора, нагреваемого печью 9 окислени до 850°С.

Результаты определени содержани углерода и водорода известным и предлагаемым приборами приведены в таблице .

Как видно из таблицы, предлагаемый прибор позвол ет повысить точность

труда увеличиваетс более чем в

2,5 раза, а врем сжигани сокращаетс

более чем в 4,5 раза.

Использование изобретени позвол ет исключить непрогреваемые части зоны сжигани и, следовательно, оседание мелкодисперсных частиц и легколетучих компонентов на холодных част х трубки.

Claims

Формула изобретени

Прибор дл пиролитического анализа жидких и твердых веществ, содержащий кварцевую трубку, снабженную патрубком дл подачи кислорода и расположенными на противоположных концах пробкой и патрубком дл отвода газов, пробирку с навеской исследуемого вещества, расположенную внутри трубки, и.печи сжигани и окислени , установленные снаружи трубки, отличающийс тем, что, с целью сокращени времени и повышени точности анализа, патрубок дл s

подачи кислорода расположен между печами и выполнен с капилл рным концом , введенным внутрь пробирки, и конец трубки с пробкой расположен внутри печи сжигани .

10 А2,12 6,48 41,94 6,35 -0,18 Сахароза15 10 94,38 5,62 94,18 5,42 -0,20 ФенантренА5 Корична 10 72,97 5,41 72,79 5,30 -0,18 кислота25 -0,13 42,14 6,43 +0,02-0,05 -0,20 94,45 5,54 +0,07Ч,08 -0,11 72,88 5,39 -0,09-0,02