SU1271863A1

SU1271863A1 - Способ получени водорастворимой фенольной смолы

Info

Publication number: SU1271863A1
Application number: SU853833363A
Authority: SU
Inventors: Виктор Иванович Богданов; Елизавета Степановна Моргунова; Октябрина Францевна Саксон; Михаил Яковлевич Хазанов
Original assignee: Трест Леноргинжстрой Главленинградинжстроя При Ленгорисполкоме
Priority date: 1985-01-03
Filing date: 1985-01-03
Publication date: 1986-11-23

Abstract

Изобретение относитс к области химии полимеров, а именно к способу получени водорастворимой фенольной смолы, котора может быть использована в строительной промьшшенности дл пластификации бетона. Изобретение позвол ет снизить полидис- персность фенольной смолы и уменьшить содержание остаточного фенола i (до 0,3 мас.%) за счет . использовани в качестве фенольного компонента суммарной фракции сланцевых фенолов с температурой кипени вьше 340 С, а в качестве метилирующего агента - смесь гексаметилентетрамина с формальдегидом. Сначала фенольный компонент обрабатывают смесью формальдегида с сернистокислым натрием при массовом соотношении фенольного компонента формальдегида и сернистокислого натри 1 : 0,04-0,15 : 0,12 i 0,55 и температуре 85-95С, затем температуру снижают до 50-6О&deg;С, к реакционной смеси добавл ют метилирующий агент и реакцию провод т при массовом соотношении фенольного конпонента , гексаметилентетрамина и формальдегида 1 : 0,05-0,15 : 0,02-0,07 и температуре 75-85 С. 2 табл.

Description

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способам получения водорастворимой смолы, исполь-зуемой в качестве пластификатора бетона.

Цель изобретения - снижение полидисперсности фенольной смолы и уменьшение содержания остаточного фенола.

Пример 1 . сланцевых фенолов 5 мм и следующими

Температура начала кипения, °C Температура размягчения,° С Средняя молекулярная масса Содержание фенольных гидроксидов, %

7,5-13,5

Растворимость в этаноле, % 96

а.также 600 мл раствора, содержащего 24 г сернистокислого натрия и г формальдегида, нагревают при постоянном перемешивании до 85°С и выдерживают при этой температуре до полного растворения фенолов (не более 30 мин). Затем температуру повышают до 95°C и процесс сульфометилирования проводят в течение 1 ч„ после чего температуру снижают до 60°С, вводят 30 г кристаллического гексаметилентетрамина и 14 г формальдегида в виде 34-37%-ного раствора. Температуру поднимают до 75-78°С и при постоянном перемешивании процесс ведут в течение 30 мин, после чего температуру поднимают до 85°С и реакцию проводят еще в течение 1 ч.

Пример 2. 200 г твердых сланцевых фенолов с крупностью до 5 мм и 800 мл раствора, содержащего 110 г сернистокислого натрия и 30 г фор мальдегида, нагревают при постоянном перемешивании до 85-87°C и выдерживают при этой температуре до полного растворения фенолов (не более 30 мин), Затем температуру повышают до 95°С и процесс сульфометилирования проводят в течение 2 ч, после чего температуру снижают до 50°С,вводят 10 г кристаллического гексаметилентетрамина и 8 г формальдегида в виде 34-37%-ного раствора. Температуру поднимают до 75-78°С и при пос тоянном перемешивании процесс ведут в течение 30 мин, после чего температуру поднимают до 82-85°С и реакцию проводят еще в течение 1 ч.

ПримерЗ. 200 г твердых сланцевых фенолов с крупностью до 5 мм и 700 мп раствора, содержащего 60 г сернистокислого натрия и 14,5 г формальдегида, нагревают при постоянном перемешивании до 85-87°С и выдерживают при этой температуре до полного растворения фенолов (не более 30 мин). Затем температуру повышают до 92 95°С и процесс сульфометилирования проводят в течение 1,5 ч, после чего температуру снижают до 50-60°С вводят 16 г кристаллического гексаметилентетрамина и 7 г формальдегида в виде 34-37%-ного раствора. Темпе20 ратуру поднимают до 75-78°С и при постоянном перемешивании процесс ведут в течение 30 мин, после чего температуру поднимают до 82-85% и реакцию проводят еще в течение 1 ч.

Фенольная смола, полученная по примерам 1-3, практически полностью растворима в воде, содержит лишь очень незначительное количество свободных фенолов и состоит в основном из молекул с близкой степенью конденсации (табл.1 и 2),

Claims

11 Изобретение относитс к хиюти полимеров , а именно к способам получени водорастворимой смолы, исполь-зуе мой в качестве пластификатора бетона . Цель изобретени - снижение полидисперсности фенольной смолы и уменьшение содержани остаточного фенола. Пример I. 200 г твердых сланцевых фенолов с крупностью до 5 мм и следующими показател ми: Температура начала кипени , С340 Температура разм гчени ,С 80-110 Средн молекул рна масса 250-450 Содержание фе нольных гидроксидов , % 7,5-13,5 Растворимость в этаноле, % 96 а.также 600 мл раствора, содержащего 24 г сернистокислого натри и 8 г формальдегида, нагревают при посто нном перемешивании до 85°С и выдерживают при этой температуре до полного растворени фенолов (не более 30 мин). Затем температуру повы шают до и процесс сульфометили ровани провод т в течение 1 ч„ пос ле чего температуру снижают до 60°С ввод т 30 г кристаллического гексаметилентетрамина и 14 г формальдеги да в виде 34-37%-ного раствора. Тем пературу поднимают до 75-78 0 и при посто нном перемешивании процесс ве дут в течение 30 мин, после чего температуру поднимают до 85°С и реакцию провод т еще в течение 1 ч. Пример 2. 200 г твердых сла цевых фенолов с крупностью до 5 мм и 800 мл раствора, содержащего 110 сернистокислого натри и 30 г формальдегида , нагревают при посто нно перемешивании до 85-87°С и выдерживают при этой температуре до полного растворени фенолов (не более 30 мин), Затем температуру повышаI3T до 95С и процесс сульфометилиро вани провод т в течение 2ч, после чего температуру снижают до 50°С,вв д т 10 г кристаллического гексаметилентетрамина и 8 г формальдегида в виде 34-37%-ного раствора. Темпер туру поднимают до 75-78°С и при пос 31 то нном перемешивании процесс ведут Б течение 30 мин, после чего температуру поднимают до 82-85С и реакцию провод т еще в течение 1 ч, ПримерЗ. 200 г твердых сланцевых фенолов с крупностью до 5 мм и 700 мл раствора, содержащего 60 г сернистокислого натри и 14,5 г формальдегида , нагревают при посто нном перемешивании до 85-87 0 и выдерживают при этой температуре до полного растворени фенолов (не более 30 мин). Затем температуру повышают до 92 и процесс сульфометилировани провод т в течение 1,5 ч, после чего температуру снижают до 50-60 С ввод т 16 г кристаллического гексаметилентетрамина и 7 г формальдегида в виде 34-37%-ного раствора, Температуру поднимают до 75-78°С и при посто нном перемешивании процесс ведут в течение 30 мин, после чего температуру поднимают до 82-85% и реакцию провод т еще в течение 1 ч. Фенольна смола, полученна ло примерам 1-3, практически полностью растворима в воде, содержит лишь очень незначительное количество свободных фенолов и состоит в основном из молекул с близкой степенью конденсации (табл.1 и 2), Формула изобретени Способ получени водорастворимой фенольной смолы реакцией фенольного компонента с метилирующим агентом и смесью формальдегида с сернистокислым натрием в воде при нагревании, отличающийс тем, что, с целью снижени полидисперсности фенольной смолы и уменьшени содержани остаточного фенола, в качестве фенольного компонента используют суммарную фракцию сланцевых фенолов с температурой кипени выше 340С, а в качестве метилирующего агента смесь гексаметилентетрамина с формальдегидом , причем сначала феноль- . ный компонент обрабатывают смесью формальдегида с сернистокислым натрием при массовом соотношении фенольного компонента, формальдегида и сернистокислого натри 1:0,01-0,15 : 0,12-0,55 и температуре 85-95 С, затем температуру снижают до 50-60°С, к реакционной смеси добавл ют метилируюший агент и реакц1 ю провод т при