SU1268555A1 - Способ получени гексенов - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  углеводородов , в частности получени  гексенов (I), которые используют дл  различных органических синтезов. Дл  повышени  производительности процесса используют каталитическую систему (КС) другого состава. Получение

Description

ю

О5 00

ел

01 О1 Изобретение относитс  к нефтехими ческому синтезу, в частности к полу чению гексенов путем олигомеризации пропилена. Целью изобретени   вл етс  повышение производительности способа. Цель достигаетс  за счет использовани  каталитической системы, содержащей (боргидрид) тр((с (трифенилфосфин )никель и этилалюминийсескви. : хлорид при мол рном соотношении сое динени  алюмини  и соединени  никел  4-100:1. . Пример 1, Приготовление ка лизатора. В трехгорлую колбу внос т , 3,78 ммоль соединени  никел ,, 6,0 г (22,9 ммоль) PPhj и 30 мл смеси спи та с бензолом (1:2), перемешивают до полного растворени , после; чего добавл ют суспензию 1,2 г (31,58 ммоль) NaBH4 в 30 мл этилово спирта Реакционную смесь фильтруют . осадок промывают этанолом (10 мл х X 2), водой (10 мл X 3), высушиЕ;ают в вакууме 5ч, получают Ni(BH) (PPhj) о; Все операции осуществл ют атмосфере аргона. II р и м -е р ы 2-9. Проведение процесса. В металлический реактор емкостью 0,5 л, снабженный устро-йствами дл  отбора газовой и скидкой проб, внос т в атмосфере аргона навеску ката , затора, приготовленного в примере 1 удал ют аргон, внос т с помощью дозирующего устройства сжиженньш пропилен , затем сесквихлоридэтилалюминий и провод т опыт, Протекание про цесса (скорость образовани  продукт реакции) и массовые количества обТаблица 1 разующихс  олефинов контролируют методом ГЖХ с внутренним стандартом. Характеристика исходных соединений и образцов катализатора, полученных в примере 1, дана в табл.15 услови  проведени  опытов и результаты, полученные при димеризации сжиженного пропилена в присутствии каталитической системы Ni(BH)4 (PPhj) - (врем  опыта 30 мин ) - в табл.2 состав продуктов димеризации пропилена j полученных в присутствии каталитической системы NKBH) (РРЬ) - Etj - в табл.3, результаты фракционированной разгонки продуктов реакции опытов 2-5 - в табл.4. Реакционную смесь опытов 2-5 перенос т в перегонную колбу (на воздухе), i барботируют воздух, фракционируют. Результаты фракционировани , предртавленные в табл.4, хорошо совпадают с данными ГЖХ по определению состава реакционныгс смесей,соответственно. Формул а изобретени  Способ получени  гексенов путем димеризации сжиженного пропилена при давлении 3-12 атм и температуре 20-60 С в присутствии каталитической системы, содержащей комплексное соединение никап:  и этилалюминийсесквихлорид , отличающийс  тем, что, с целью повышени  производительности процесса, используют каталитическую систему, содержащую в качестве комплексного соединени  никел  (боргидрид) Tpt/c (трифенилфосфин) никель при мол рном соотношении ,этилалюминийсесквихлорида и (боргидрид) fp-ac (трифенилфосфин)никел  4-100:1.

MiClj-

0,9

NKNO,)- 6

1,1

Mi (СН ,СОО),

4 0,9

1,2

2,74

1,2

2,74 1,2 2,74

Врем  опыта 7 мин. Примечание: ДМБ - дкметилбутен; МП Таблица 2

Таблица 3 метилпептен; Г - гексен, Таблица 4

Claims (1)

1. 25 Формул а изобретения'

   Способ получения гексенов путем димеризации сжиженного пропилена при давлении 3-12 атм и температуре 30 20-60 °C в присутствии каталитической системы, содержащей комплексное соединение никеля и этилалюминийсесквихлорид, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, используют каталитическую систему, содержащую в качестве комплексного соединения никеля (боргидрид)трис (трифенилфосфин) никель при молярном соотношении этилалюминийсесквихлорида и (боргидрид) трис (трйфенилфосфин)никеля 4-100:1.

   Образец Исходная никелевая соль Содержа: PPh₃ :ие, г NaBH₄ Содержание Νί в катализаторе Ni(BH₄) (PPh₃)_{2 }} мас.% Состав Вес, г 1 NiCl₂· 6H₂0 0,9 6,0 1,2 2,74 2 νϊ(νο,)₂· 6 н₇о 1,1 6,0 1,2 2,74 3 Mi (СН ,С00)₂ · 4 Н₂0 0,9 6,0 1,2 2,74