SU1263249A1 - Способ получени плюмбагина - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЮМБАГИНА путем экстракции травы цератостигмы (Ceratostigma plumbaginoides) водой , перегонки с вод ным паром, извлечени целевого продукта из дистилл та, упаривани  и кристаллизации, отличающийс  тем, что, с целью сокращени  времени процесса, дистилл т пропускают через колонку с активированным углем и плюмбагин десорбируют диэтиловым эфиром, при этом соотношение дистилл та, активированного угл  и диэтилового эфира составл ет

Description

ГО 05 САЭ Ю QD

Изобретение относитс  к фармацевтической промышленности и касаетс  способа получени  плюмбагина, используемого в качестве консерванта.

Целью изобретени   вл етс  сокращение времени процесса путем использовани  меньших объемов растворени  и уменьшени  времени на их отгонку.

Способ осуществл етс  следующим образом .

Траву цератостигмы настаивают с водой, затем перегон ют с вод ным паром, дистилл тпропускают через колонку с активированным углем, целевой продукт с колонки десорбируют эфиром, эфир отгон ют и плюмбагин кристаллизуют из этилового спирта.

Пример. Берут 1 кг мелкоизмельченного свежего сырь  (листь  и стебли) цератостигмы , помещают в 20-литровую перегонную колбу, заливают 10 л воды и выдерживают 2,5-3 ч при 60-65°С. Затем провод т перегонку с вод ным паром под вакуумом (100- 150 мм рт. ст.) при 50-65°С. Периодически в перегонный куб доливают воду (по мере уменьшени  ее объема). Перегонку ведут до получени  30 л дистилл та. Полученный дистилл т пропускают через колонку , содержащую 35 г активированного угл , например, марки БАУ, со скоростью 200 мл/ /мин. В насыщенный плюмбагином уголь после стекани  воды наливают 60 мл серного эфира и провод т десорбцию плюмбагина. Эту процедуру провод т 3 раза, использу  180 мл растворител . Соотношение дистилл та , активированного угл  и серного эфира составл ет 30 л:35 г: 180 мл. Затем серный эфир удал ют отгонкой и получают сухой остаток, состо щий из кристаллов плюмбагина . Перекристиллизацию целевого продукта провод т из 70%-ного этанола. Выход плюмбагина 1,35 г. Врем  процесса составл ет 22 ч, по известному способу -

27 ч.

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЮМБАГИНА путем экстракции травы цератостигмы (Ceratostigma plumbaginoides) водой, перегонки с водяным паром, извлечения целевого продукта из дистиллята, упаривания и кристаллизации, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени процесса, дистиллят пропускают через колонку с активированным углем и плюмбагин десорбируют диэтиловым эфиром, при этом соотношение дистиллята, активированного угля и диэтилового эфира составляет (30 л: 30 г: :180 мл) — (30л : 40г:200 мл).

   ьо о СО №