SU125558A1 - Способ получени тетраалкилтритиопирофосфатов - Google Patents

Description

Описываемый способ позвол ет получать просто и с хорошим выходом соединени , примен емые в качестве дефолиантов хлопчатника и других культур, а также в качестве добавок к маслам и жидким тепливам .

Особенность способа заключаетс  в том, что тетраалкокситиофосфондисульфиды восстанавливают трифенилфосфитом в органическом растворителе или без негоПример . В колбу с обратным холодильником и механической мешалкой помешают раствор 7,85 г тетрамето-ксифосфондисульфида в 25 мл бензола и при хорошем перемешивании прибавл ют 7,75 г трифенилфосфита . Реакционную смесь при этом немного разогревают и температуру поднимают на 10-15°. После прибавлени  всего количества трифенилфосфита реакционную смесь нагревают в течение 2 час. Далее бензол отгон ют с применением водоструйного насоса на вод ной бане и остаток фракционируют в высоком вакууме. Выход тетраметилтритиопирофосфата 78%. Т. пл. 33-34°. Найдено в %%: Р-21,56; вычислено в %%: Р-21,95. Т. кип. 108,5-111° при 0,075 лш рт. ст.

Выход трифенилтиофосфата с т. пл. 45-51° составл ет 73,5% от теоретического. Аналогичные результаты могут быть получены и при проведении реакции без растворител .

Пример 2. В услови х примера 1 с выходом 69% получен тетраэтилтритиопирофосфат . Т. пл. 4Г. Т. кип. 120-125° при 0,05 лглг рт. ст. Найдено в %%: Р-18,40. Вычислено в %%: Р-18,36.

Выход трифенилтиофосфата в этом случае составл ет 63%.

Пример 3. В услови х примера 1 получен тетраизопропилтритиопирофосфат . Т. кип. Г07-108° при 0,1 мм рт. ст. df 1,1081, ng 1,5120.

Найдено в %%: Р-15,76. Вычислено в %%: Р- 15,70. Выход 87Vo, выход трифенилтиофосфата - 84/о.

Предмет и з о б р е т с н-н  

Способ получени  тетраалкилтритиоггирофосфатов, . о т л и ч а ющийс  тем, что тетраалкокситиофосфопдисульфиды восстанавливают трифенилфосфитом в органическом растворителе или без него.