SU1240349A3 - Способ получени 1,2-дихлорэтана - Google Patents

Способ получени 1,2-дихлорэтана Download PDF

Info

Publication number
SU1240349A3
SU1240349A3 SU823394505A SU3394505A SU1240349A3 SU 1240349 A3 SU1240349 A3 SU 1240349A3 SU 823394505 A SU823394505 A SU 823394505A SU 3394505 A SU3394505 A SU 3394505A SU 1240349 A3 SU1240349 A3 SU 1240349A3
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
reaction
ethylene
reaction zone
tube
reaction space
Prior art date
Application number
SU823394505A
Other languages
English (en)
Inventor
Кюн Венцель
Видманн Петер
Original Assignee
Хехст,Аг (Фирма)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Хехст,Аг (Фирма) filed Critical Хехст,Аг (Фирма)
Application granted granted Critical
Publication of SU1240349A3 publication Critical patent/SU1240349A3/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/013Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of halogens
    • C07C17/02Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of halogens to unsaturated hydrocarbons
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/093Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
    • C07C17/15Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens with oxygen as auxiliary reagent, e.g. oxychlorination
    • C07C17/152Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens with oxygen as auxiliary reagent, e.g. oxychlorination of hydrocarbons
    • C07C17/156Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens with oxygen as auxiliary reagent, e.g. oxychlorination of hydrocarbons of unsaturated hydrocarbons

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)

Description

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  1,2- дихлорэтана, который  вл етс  ценным ограническим растворителем и полупродуктом в процессах основного органического инефтехимическогоiсинтеза.
. Целью изобретени   вл етс  упрощение технологии процесса за счет более равномерного распределени  температу- ры по высоте реактора, что снижает взрывоопасность процесса.
Примеры 1-7, Дл  превращени  этилена в 1,2-дихлорэтан примен ют вертикально расположенную стекл нную трубку с внутренним диаметром 80 мм, котора  сверху и снизу заканчиваетс  отверсти ми дл  подачи и выхода газов. Этот вертикально расположенный трубчатый реактор непосредственно над нижним впускным отверстием имеет пористую стекл нную пластину (фритту), котора  занимает все внутреннее поперечное сечение реакционной трубки. На небольшом рассто нии от первой пористой пластины располагаетс  втора  пориста  пластина, поверхность которой занимает приблизительно половину поперечного сечени  реакционной трубки, причем нижн   часть пористой пластины соединена со стекл нной трубкой, котора  проходит сбоку через рубашку реакционной трубки . Дл  поддержани  посто нной температуры в реакционной трубке имеетс  стекл нный змеевик, присоединительные элементы которого проход т сбоку через рубашку реакционной трубки, причем змеевик начинаетс  намного выше второй пористой пластины и проходит в реакционной трубке на такую высоту, что примерно 1/10 от всей длины реакционной трубки в верхней части остаетс  свободной. Между второй пористой пластиной и верхним концом реакционной трубки через рубашку трубки и равные промежутки вмонтированы 4 штуцера, через которые внутрь реакционной трубки ввод т чувствительные элементы дл  измерени  температуры . На определенных рассто них вьше второй пористой пластины рубашка реакционной трубки имеет три других штуцера (А, В и С), через которые могут быть введены трубки дл  подачи аза,доход щие до середины реакционной трубки, загибаю1циес  там вертикально вниз и оканчивающиес  шариками с отверсти ми. Если трубка дл  ввода газа проходит через штуцер А, который
5
0
5
0
5
0
5
0
5
расположен на большом удалении от второй пористой пластины, рассто ние между шариком с отверсти ми и второй пористой пластиной составл ет 69% всей длины реакционного пространства в реакционной трубке. Реакционное пространство измер етс  от поверхности первой пористой пластины до места сужени  в верхней части реакционной трубки. Если.трубки дл  ввода газа проходит через штуцер С, 1 оторый располагаетс  ближе всего ко второй пористой пластине, то рассто ние от шарика с отверсти ми газовводной трубки до второй пористой пластины составл - ет 17% всей длины реакционного про- . странства в реакционной трубке. Когда трубка дл  подачи газа проходит через штуцер В, который расположен между двум  другими указанными штуцерами, рассто ние от шарика с отверсти ми газовводной трубки до вторО(й пористой пластины составл ет 53% от всей длины реакционного пространства в реакционной трубке, Вс  рубашка реакционной трубки снабжена теплоизол ционным слоем.
Bbmie реакционной трубки располагаетс  стекл нный шарик, предназначенный дл  отделени  частиц катализатора , которые захватываютс  газовым потоком , С другой стороны, этот стекл нный шарик с помощью идущего вниз трубопровода св зан с вод ным холодильником , и нижнему концу, которого присоединен сосуд дл  сбора конденсата , имеющий в своей верхней части газоотводную трубку, котора , в свою очередь, заканчиваетс  врзвьш1аюпщмс  холодильником, питаемым рассолом. Сконденсированные здесь составные части газа стекают во второй сосуд дл  сбора конденсата, снабженный сливным краном, Н сконденсированный отход щий газ, покидающий верхнюю часть холодильника, питаемого рассолом , проходит через промывную скл нку дл  отделени  содержащегос  в нем хлористого водорода. От промытого отход щего газа отбирают пробу -дл  анализа с помощью газовой хроматографии . Конденсаты, которые собираютс  в обоих расположенных под холодильниками сосудах, объедин ют и также
анализируют с помощью газовой хроматографии ,.
Стекл нный шарик, в котором отдел ютс  захваченные газом частицы ка3
тализатора, а также отход ща  от не к вод ному холодильнику перепуск.на  трубка выполнены с электрически обогреваемыми манжетами. Эти части аппрата в процессе работы реактора на- греваютс  так, что в них не происходит образовани  конденсата.
Объем реакционного пространства в реакционной трубке, за вычетом объема содержащихс  в нем устройств (змеевик дл  поддержани  заданной температуры, втора  пориста  пластина , шарик дл  подачи газа, а также чувствительный элемент дл  измерени температуры), составл ет 4700 см .
В реакционную трубку помещают 2,8 дм (насыпной объем) катализатора . Последний состоит из носител , качестве которого примен ют окись алюмини , и содержит 3,7 мас.% в расчете на катализатор, меди в форм соли (хлорид меди) -и следы железа. Катализатор имеет следующий размер частиц по данным ситового анализа, мкм:
2025 мас.%
20 70 . 65 мас.% 7010 мас.%
30
ра и 20° С.
Собственньш объем катализатора определ ют методом вытеснени  воды в мерный цилиндр емкостью 2 дм помещают сначала 1 дм частиц катализато- затем 1 дм воды с температурой Смесь встр хивают и вьщержива- ют в. течение некоторого времени до 35 прекращени  вьщелени  пузьфьков газа. Объем смеси составл ет 1300 см . В соответствии с этим 1 дм (насыпной . объем) катализатора имеет собствен- ньй объем частиц 300 см . Вс  загруз- ка катализатора,- равна  2,8 дм , имеет собственный объем 840 см . Свободное газовое пространство в реакционной трубке составл ет после загрузки катализатора 3,86 дм .
Через нижнюю газовводную трубку и через первую пористую пластину вдувают воздух в количестве 60 норм, дм /ч, а поддерживающий посто нную температуру змеевик в реакционной
45
50
трубке обогревают нагретой жидкостью. Приблизительно через 25 мин измеренна  в реакционной трубке температура воздуха составл ет 185°С, причем в течение последующих п ти минут 55 он а не измен етс . Вдуваемой количество воздуха увеличивают до 90 н.дм и одновременно через ,
вторую пористую пластину подают смесь части используемого в процессе этилена и 44 н.дм ч газообразного хлористого водорода. Непосредственно после этого одновременно с введением 22 н.дм ч газообразного хлора по снабженной шариком газовводной трубке , расположенной в штуцере А, наиболее удаленном от второй пористой пластины , в реакционную трубку через :: снабженную шариком газовводную трубку , котора  находитс  в среднем шту- цере В, ввод т вторую порцию используемого этилена. Штуцер, который ближе всего расположен ко второй пористой пластине, не используют , он. закрыт пробкой. Все газы, вводимые, в реакционную трубку, предварительно нагревают до, 60°С.
Согласно примерам 1-7 в реакцион
ную трубку порци ми, указанными
3 . „-1
в
табл. 1, ввод т 44,5 н.дм « этилена через два ввода (втора  пориста  пластина и штуцер В).
Совместно с введением реакционных газов в вод ной холодильник подают воду с .температурой 14°С, а в охлаждаемый рассолом холодильник подают рассол с температурой . Скл нка дл  промывки отход щих газов в качестве промывной жидкости содержит воду.
Спуст  короткое врем  температура в реакционной трубке поднимаетс  до 223°С. При .дальнейшем проведении процесса температуру поддерживают на ука-, занном уровне посредством питани  охлаждающей жидкостью поддерживающего равномерную температуру змеевика. Покидающий охлаждаемый рассолом холодильник газ имеет температуру 10 С.
Процесс осуществл ют в течение 3 ч и после истечени  1/3 и 2/3 этого времени с помощью газовой хроматографии определ ют состав промытого отход щего газа. Дл  таких газов, как кислород, окись углерода, двуокись углерода и э тилен примен ют детектор теплопроводности, а дл  других используют пламенно-ионизационный детектор . Среднее значение обоих анализов представлено в табл. 3, причем значение дл  кислорода рассчитано на количество инертного газа, введенного с примененным воздухом.
После проведени  опыта подачу газов в реакционную трубку прекращают, и катализатор продувают дл  охлаждени  воздухом (имеющим комнатную температуру ) . Конденсаты, образовавшиес  в холодильниках, питаемых водой и рассолом, объедин ют, взвешивают и анализируют с помощью газовой хрома- тографии при применении пламенно- ионизационного детектора. Данные представлены в табл. 4.
Дл  примеров 1 - 7 мол рное соотношение HCl-. ,05:1:0,86
врем  пребывани  газов в реакционном пространстве 40 с. Выход неочищенного 1,2-дихлорэтана в -расчете на 3,86 дм реакционного пространства приведен в табл. 2. . .
Примеры 8-11. Процесс провод т так же,- как и в примерах 1 - 7, но газовводную: трубку с концом ша- ровидной формы располагают в штуцере С реакционной трубки, который распо- ложен ближе всего ко второй пористой пластине, так, что шарик газовводной трубки располагаетс  от второй пористой пластины на удалений, составл ющем 17% всей длины реакционного про- странетва. Штуцер, наход щийс  на самом большом удалении от второй пористой пластины, и штуцер, удаленный от второй пористой пластины на рассто ние , составл ющее 53% от высоты реак- Ционного пространства, не используют. Эти штуцеры закрывают пробками. Через ннжниее отверстие реакционной трубки подают смесь .дм ч воздуха и 22 н.дм ч хлора, причем смесь поступает в реакционное пространство через первую пористую пластину. Через вторую пористую пластину ввод т часть этилена, а через трубку с шарообразным концом подают 44 н.дм хлористого водорода и остаток этилена . В отдельных случа х 45 н.дм «ч этилена подают в реакционную трубку в двух местах ввода tвтора  пориста пластина и штуцер С), в каждом случае порци ми, приведенными в табл. 5.
Температуру в реакционном пространстве поддерживают посто нно на уровне , врем  проведени  опыта составл ет 3 ч. Дл  примеров 8 - 11 . мол рное соотношение C H jHCltCl tO 2:1,95:0,98:0,84. Среднее врем  пребывани  газов в реакционном пространстве 40 с.
Выход неочищенного 1,2-дихлорэтана по отношению к 3,86 дм реакционного пространства дан в табл. 6.
Данные анализа неочищенного 1,2- дихлорэтана и отход щих газов приведены в табл. 7 и 8.
По примерам f - 11 способ осуществл ют при нормальном атмосферном давлении (97,3 кПа)..
Примеры 12и13. Процесс провод т так же, как и в примерах 1-7, однако в качестве реакционного пространства примен ют вертикально расположенный никелевый трубчатый реактор с внутренним диаметром 50 мм, который оформлен подобно стекл нной трубке аппарата, примененного в примерах 1-7, но со следующим отличи ми. на рубашке реакционной трубки отдель- но и на равном рассто нии расположены лишь три места дл  измерени  температуры . При рассмотрении снизу .вверх первые две пористые пластины расположены так же, как и в аппарате, примен емом в примерах 1-7. Затем следует треть  пориста  пластина, а еще вьш1е - четверта . Рассто ние между второй и третьей фриттами составл ет 41%, а между второй и четвертой- фриттами - 47% всей длины внутреннего реакционного устройства. В головной части трубки, непосредственно перед сужением, располагаетс  п та  пориста  пластина, которую примен ют дл  редукции и задерживани  уносимых газом частиц катализатора, которые в стекл нном аппарате -задерживаютс  предусмотренным дл  этой цели шариком .. На выходе из реактора находитс  редукционный клапан. Трубку дл  подачи газа с головкой, имеющей шарообразную форму, жестко закрепл ют в реакторе , причем рассто ние от шарика до второй пористой пластины (вниз) составл ет 56% всей длины реакционного пространства, измеренного между нижней и самой верхней прристыми пластинами в трубке. В верхней части трубки располагае1тс  устройство дл  измерени  давлени . .
Объем реакционного пространства за вычетом объема наход щихс  в нем устройств (змеевик дл  поддержани  равномерной температуры, трубки дл  подачи газа с пористыми пластинами или шарообразньЫи головками, чувствительный элемент дл  измерени  температуры ) составл ет 1500 см . К выходу из реактора после редукционного клапана подключены холодильники, питаемые водой и рассолом, а также аппа- ; рат дл  отмывки хлористого водорода.
аналогичный описанному.в примерах 1-7,
В никелевую трубку .загружают 1 дм (насыпной объем) катализатора, кото- рьш содержит хлорид меди на окиси алюмини , причем содержание меди составл ет 4,5 мас.%, в расчете на вес катализатора. Катализатор не содержит железа и имеет по данным ситового анализа следующее распределение по размеру .частиц, мкм:
. 22 мас.%
20 7067 мас.%
7011 мас.%
Собственный объем катализатора, определенный аналогично с помощью вытеснени  воды, составл ет 310 см. Свободное пространство, имеющеес  дл  реакции газов, составл ет 1190см
Через самый нижний трубопровод дл  подачи газа сначала ввод т 60 н.дм . ч воздуха, причем воздух входит в реактор через перзвую (самую нижнюю) пористую пластину под давлением , и реактор с помощью змеевика нагревают до 240°С. Посредством регулировани  редукционного клапана в головной части реактора в последнем создают давление 500 кПа. Через полчаса в реакционной трубке устанавли- вают посто нство температуры и давлени . Затем вдуваемое количество воздуха увеличивает до 90 н. ч, после чего через вторую, третью и четвертую пористые пластины подают газы- в количестве, указанном. в табл. 9.
Температуру в реакционном прост- . ранстве повышают, причем посредством. подачи охлаждающей среды в поддерживающий равномерную температуру змеевик в примере 12 температуру довод т до 280°С, а в примере 13 - до 265°С, после чего в течение последующих трех часов температуру поддерживают на . посто нном уровне.
Газы, вводимые в реакционное пространство , предварительно нагревают
до 60 .С. Спус.т  3 ч подачу газов
г- 50
прекращают, и катализатор в реакционной .трубке охлаждают продувкой воздухом (комнатной температуры).
В течение всего времени проведени  опыта вод ной холодильник питают водой с температурой 12 с, а питаемый рассолом холодильник питают охлаждающим рассолом с температурой - 20 С. Отход щий газ, который покидает холо 5 10
15 .
20 25 30 ,
.
40
45
50
дильник , охлаждаемьш рассолом, имеет температуру .
Во врем  каждого опыта и после него делают отбор проб, причем оценку проб производ т по аналогии с примерами 1-7. Данные представлены в табл. 10 и 11.
Дл  примеров 12 и 13 мол рное соотношение HCljCjH (всего) :С1, :0.j 2:2,04:1:0,75. Среднее врем  пребывани  газов в реакционном пространстве по примеру 12 - 55 с, по примеру 13 - 58 с.
Выход в единицу времени с единиць объема неочищенного 1,2-дихлорэтана по отношению 1 1,19 дм реакционного пространства по примеру 12 составл ет 181 г, по мериур 13 - 182 г.
П р и м е р 14 (сравнительный). Процесс провод т таким же:образом и с использованием той же аппаратуры, что и в примере 13, с той разницей, что в начале реакции реактор нагревают , подава  в него воздух с помощью шланга, лишь до . С помощью редукционного вентил , имеющегос  в . верхней части реактора, давление в реакторе устанавливают равным 500 кПа (0,5 МПа).. Через полчаса температура и давление в реакционной трубке .устанавливаютс  постр нным. После этого увеличиваюту как это описано в примере 13, количество вдуваемого воздуха, g через вторую, третью и четвертую ; фритты вдувают указанное в этом при--- мере количество газа. При этом температура в реакционном пространстве увеличиваетс  и с помощью хладагента, подаваемого с помощью темперирующего шлаН Га, устанавливаетс  -равной и в течение последующих, трех часов поддерживаетс  посто нной. В ходе опыта отбирают пробы и провод т их анализ, как это описано в примерах 1-7.
Дл  лримэра 14 мол рное соотношение НС1:С2Н4. (общее количество) : С Lj : :0.2 2:2,04:1:0,75. Среднее врем  пребывани  газов в реакционном пространстве 63 с
Выход сьфого 1,2-дихлорэтана в расчете на единицу времени и объема дл  реакционного простр.анства объемом 1,19 дм равен 177 г.
Получают сконденсированный сьфой 1 2-дихлорэтан следзоощего состава, мае.%:
с,н,,
С,Н4,
Хлористый винил CjHgCl
1,2-Дихлорэтан 98,747 Суммарное количество
0,004 0,017 0,046
1,2-Дихлорэтилен (транс) 0,008 1,1-Дихлорэтан 0,005 ССЦ0,055
1,2-Дихлорэтилен (цис) 0,035
СНС1э0,016
1,1,2-Трихлорэтю1ен 0,004 1,1,2-Трихлорэтан . 0,583 2 Хлорэтанол0,012
1,1,2,2-Тетрахлорэтан О,123 .Хлораль0,345
Отход щие газй после отмывки хлоистым водородом имеют следующий сосав , об.%:
О
t5
.02
СО . .
со, с,н
Хлористый винил
C.HjCl
Легка  фракци 
1,2-Дихлорэтан
Т жела  фракци 
1,1,2-Трихлорэтан
20
С1„
газах
СЦ CL,
в .отход щих
в воде
2 в сыром 1,2-ди- хлорэтане
Степень конверсии, %, в расчете на
НС1 С1,
с,н,
4,9 1,6 2,0 2,5. 0,012 0,038 0,028 2,35 0,003 0,002 Отсутствует 30
25
35
90
100 93
40
Примеры 15-18. Примен ют аппаратуру, как описано в примерах 1-7, однако вертикально расположенна  стекл нна  трубка с внутренним диаметром 80 мм содержит 4 распреде- ленных по рубашке патрубка, через которые могут проходить трубы дл  ввода газа, чтобы можно бьшо подавать вторую порцию элемента на различных высотах. Этот вертикально расположенный трубчатый реактор содержит непосредственно под нижним впускным отверс тием стекл нную фритту, котора  проходит по всему внутреннему поперечному сечению трубчатого реактора. Реакционна  камера, таким образом, имеет объем от поверхности этой фритты до места сужени  в самой верхней части
240349 10
трубчатого реактора. Высоту этой ре-, акционной камеры обозначают через Н. На рассто нии 5% общей высоты реакционной камеры над первой фриттой рас5 положена втора  фритта, площадь которой составл ет около половины поперечного сечени  трубчатого реактора.
Эта фритта в своей нижней части соединена со стекл нной трубкой, котора 
О проходит сбоку через рубашку трубчатого реактора . Рассто ние первой фритты от верхней реакционной камеры 1 Н, рассто ние второй-фритты от верхнего конца реакционной камеры
t5 :0,95 Н.
В примере 15 в трубчатый реактор через первую фритту 1 Н ввод т
20
30
25
35
40
5 50 55 ,
90 н;дм воздуха, а через вторую фритту (0,95 Н) 44 н. ч хлористого водорода и в качестве первой порции 26,7 н.дм . этилена. Реактор имеет над соответствующими патрубками две других трубы дл  ввода газа, одна удалена на рассто ние 0,6 Н от верхнего конца реакционной камеры (через нее подают 17,8 н.дм .-. ч. этилена в качестве второй порции). В тора  труба дл  ввода газа удалена на рассто ние 0,26 Н от верхнего конца реакционной камеры (через нее ввод т 22 н.дм ч хлора) . Дальше процесс идет, как описано в примерах 1-7. Перва  порци  составл ет 60%, а втора  40% от всего введенного в трубчатый реактор количества этилена. Та- . КИМ образом, процесс идет по аналогии с примером 4. Мол рное отношение HCL:C2H :Cl2-:0,,05:1:0,86.
Выход на единицу объема и времени сырого 1,2-дихлорэтана в пересчете на 3,86 дм реакционной камеры составл ет 48,3 г.
В верхней части реакционной камеры температура 223 С, минимальна  температура в реакционной камере , максимальна  температура .
Пример 16 отличаетс  от примера 15 только тем, что вторую порцию этилена ввод т в трубчатый реактор на , рассто нии не 0,6 Н, а 0,15 Н от верхнего конца реакционной камеры. Мол рное отношение компонентов реак- ци11 такое же, как в примере 15.
Выход на единицу объема и времени составл ет 48,1 г сырого 1,2-дихлорэтана в пересчете на 3,86 дм реакционной камеры.
кач-V
И
Температура в верхней части реактора , минимальна  температура в реакционной камере , максимальна  температура 228°С.
Согласно примеру 17 в реакционную камеру ввод т через первую фритту (1 Н) 71,1 н.дм / ч азота и в честве первой 27 н.дм.- этилена, а через вторую фритту (0,95 Н) 22,0 н.дм Ч хлора. Через соответсту вуюпще патрубки на рубашке трубчатого реактора проход т две других трубы дл  ввода газа: одна удалена на рассто ние 0,85 Н от верхнего конца реакционной камеры (через нее подают tS н.дм ,. этилена в качестве второй порции), а втора  - на рассто ние О, 78 Н от в ерхнего конца реакционной камеры (через нее подают 44 н. хлористого водорода и 18,9 к.дм , кислорода). Как к в примере 10, 60% всего этилена подают в реактор в качестве первой порции.и 40% в качестве второй (отношение 50/50). Мол рное отношение :1,95:0,98:0,84.
Выход сырого 1,2-дихлорэтана в пересчете на 3,86 дм реакционной
Сг.Н.гНС 2.:
камеры 48,1 г . дм
12
В верхней части трубчатого реакто-30 ра температура 222°С. Минимальн а  температура в реакционной кацере составл ет 21 9 с, максимальна  температура 228 С. ,
Согласно примеру
18 через первую фрит ту (1 Н) ввод т 90 н.дм -ч воз35
) й 10
4034912
духа и Z2 н.дм . ч хлора, через вторую фритту (0,95 Н) ввод т в качестве первой порции 27 н .дм ч этиле- на. В соответствующих патрубках на рубашке трубчатого реактора расположены две других трубы дл  ввода газа. Перва  находитс  на рассто нии О, 78 Н от верхнего конца реакционной камеры ерез эту трубу подают 44 н. хлористого водорода). Втора  труба дл  ввода газа находитс  на рассто нии 0,7 Н от верхнего конца реакционной {самерь (через эту группу ввод т в качестве второй порции 18 н .дм . ч 5 этилена). .
Соотношение обоих порций этилена, как и мол рное отношение всех компонентов реакции друг к другу, такое же, как в примере 17.
Выход сьфого 1,2-дихж)рэтана в пересчете на 3,86 дм реакционной камеры составл ет 48,3 г.
Как и в примере 17, в верхней части трубчатого реактора температура 25 222 С,-в реакционной камере минимальна  температура 219 С и максимальна  температура 228 с.
Полученные данныеприведены в табл. 12 и 13.
20
Предлагаемый способ позвол ет существенно стабилизировать температуру по высоте реакционной зоны, что приводит к улучшению пожаровзрывобе- зопасности процесса. Все это упрощает технологию процесса (см. табл.14). Т а б л и ц а 1
Выход .1,2-дихлорэтана в единицу времени с .единицы объёма, г.ч- .дмз
Хлор в неочищенном 1,2-дихлорэтане
Превращение, % в расчете на
водород 97 96
10D
.96 96
96 95
100 100
Таблица 2
48,3 .48,0 47,8; . 47,6 47,4
93
94
100
91
93
100
90
93
100
Таблица 4
48,7 48,-548,4 48,6
Таблица8
19
Хлор в неочищенном 1j2-дихлорэтане,
Превращение,%, в расчете на
1226 50
1338 50
1240349
20 Продолжение табл.8
Таблица 9
О. СО
со„
С2Н4
I Винилхлорид Хлористый этил
Таблица 11
2,4
2,1
2,8
0,18
0,025
0,048
23
Хлор в неочищенном 1,2- дихлорэтане .
Превращение, %, в расчете на
124034924
Продолжение.табл.11
27
Температура в верхней части реакционной зоны
Минимальна  температура в реакционной зоне
(а) - .
Максимальна  температура реакционной зоне
(б)
Разность (б)-(а)
223 223 223 223 223 223
223
216 218 219 220 222 222 220
237 233 229 227 226 226 226 21 15 10 7 44 6
Редактор Н. Егорова
Заказ 3415/59- Тираж 379 . Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета ССС
по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предпри тие, г. Ужгород, ул. Проектна , 4
1240349
28
Таблица 14
223
222
216
242 -26
Составитель А. Артемов Техред М.Хода ич. Корректор Т. Колб

Claims (2)

  1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИХЛОРЭТАНА- путем последовательного взаимодействия этилена с хлористым водородом и кислородом.и взаимодействия этилена с хлором в одной реакционной зоне в газовой фазе при температуре 180 - 300°С и давлении 0,1 - 1,1 МПа в псевдоожиженном слое твердого катализатора, содержащего соль меди или смесь солей меди и железа, с последующим охлаждением реакционной массы и выделением целевого продукта перегонкой, при этом вццеляющееся в реакционной зоне тепло отводят путем косвенного охлаждения жидким или га зообразным теплоносителем, от л ичающийся тем, Что, с целью упрощения технологии процесса, последний ведут путем подачи этилена в реакционную зону в количестве 98 40 об.7. от общего количества этилена в точке, расположенной на расстоянии0,95 - 1,0 части высоты реакционной зоны, считая от верхнего ее конца, причем в том случае, когда сначала осуществляют взаимодействие этилена с хлористым водородом и кислородом с последующим взаимодействием этилена с хлором, оставшиеся до 400 об.%
  2. 2- 60 обЛ этилена вводят в реакционную зону в точке, расположенной на S расстоянии 0,15 - 0,6 части высоты реакционной зоны, считая от верхнего ее конца, или в том случае когда сначала осуществляют взаимодействие этилена с хлором с последующим взаимодействием этилена с хлористым водородом и кислородом, оставшиеся до 100 обЛ 2 - 60 об Л этилена вводят в реакционную зону в точке,расположенной на расстоянии 0,7 - 0,85 части высоты реакционной зоны, считая от верхнего конца реакционной зоны.
    SU 1240349 А 5
SU823394505A 1981-02-25 1982-02-24 Способ получени 1,2-дихлорэтана SU1240349A3 (ru)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19813106983 DE3106983A1 (de) 1981-02-25 1981-02-25 "verfahren zur herstellung von 1,2-dichlorethan"

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1240349A3 true SU1240349A3 (ru) 1986-06-23

Family

ID=6125680

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU823394505A SU1240349A3 (ru) 1981-02-25 1982-02-24 Способ получени 1,2-дихлорэтана

Country Status (14)

Country Link
EP (1) EP0058976B1 (ru)
JP (1) JPS57156424A (ru)
AR (1) AR228084A1 (ru)
BR (1) BR8200922A (ru)
CA (1) CA1207802A (ru)
CS (1) CS228538B2 (ru)
DD (1) DD201582A5 (ru)
DE (2) DE3106983A1 (ru)
ES (1) ES509720A0 (ru)
HU (1) HU191344B (ru)
MX (1) MX156086A (ru)
NO (1) NO820572L (ru)
SU (1) SU1240349A3 (ru)
ZA (1) ZA821204B (ru)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB8330714D0 (en) * 1982-12-24 1983-12-29 Ici Plc 1 2-dichloroethane
DE3837668A1 (de) * 1988-11-05 1990-05-10 Hoechst Ag Verfahren zur herstellung von 1,2-dichlorethan
WO2023141486A1 (en) * 2022-01-19 2023-07-27 Oxy Vinyls, Lp Oxychlorination process

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4172099A (en) * 1972-05-30 1979-10-23 Stauffer Chemical Company Process for chlorination of ethylene
FR2211427B1 (ru) * 1972-12-27 1976-10-29 Rhone Progil
JPS50105604A (ru) * 1974-01-25 1975-08-20
JPS50105603A (ru) * 1974-01-25 1975-08-20
DE2922375A1 (de) * 1979-06-01 1980-12-11 Hoechst Ag Verfahren zur herstellung von 1,2-dichlorethan

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Патент DE 2649533, кл. С 07 С 17/08, опублик. 1978. Патент DE 28 31539, кл. С 07 С 17/08, опублик. 1980. *

Also Published As

Publication number Publication date
CA1207802A (en) 1986-07-15
AR228084A1 (es) 1983-01-14
ZA821204B (en) 1983-01-26
DD201582A5 (de) 1983-07-27
NO820572L (no) 1982-08-26
DE3262843D1 (en) 1985-05-09
EP0058976B1 (de) 1985-04-03
MX156086A (es) 1988-07-01
EP0058976A1 (de) 1982-09-01
HU191344B (en) 1987-02-27
JPS57156424A (en) 1982-09-27
CS228538B2 (en) 1984-05-14
ES8301861A1 (es) 1983-01-16
JPH0244287B2 (ru) 1990-10-03
BR8200922A (pt) 1982-12-28
ES509720A0 (es) 1983-01-16
DE3106983A1 (de) 1982-09-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4608449A (en) Process for the production of ethane and/or ethylene from methane
CA1039754A (en) Method of preparing vinyl chloride from liquid ethylene dichloride
US2996359A (en) Method for continuous manufacture of carbon monoxide
SU1240349A3 (ru) Способ получени 1,2-дихлорэтана
CA2557877C (en) Vapor phase catalytic chlorination of .beta.-picoline
JPH0625028A (ja) 1,2−ジクロロエタンの超熱分解による塩化ビニルの製造方法
US4329527A (en) Process for the manufacture of 1,2-dichloroethane
RU2102376C1 (ru) Способ получения бис-фторметилового эфира и способ получения дифторметана
US1843965A (en) Process of making acetylene and other products by thermal treatment of hydrocarbons at atmospheric pressure
CA1148568A (en) Process for the manufacture of 1,2-dichloroethane
US4158036A (en) Fluid bed heat recovery apparatus
US3459818A (en) Process of producing tetrafluoroethylene and hexafluoropropylene
US3059035A (en) Continuous process for producing methyl chloroform
US2916527A (en) Monohalogenation of hydrocarbons
JP3650581B2 (ja) アンモニア製造のための方法及びコンバータ
US2894041A (en) Process and apparatus for high temperature reactions
US4246236A (en) Apparatus for carrying out gaseous phase reactions
EP0888272A1 (en) Preparation of acetaldehyde
EP0501501A1 (en) Method for the preparation of methyl chloride from carbon tetrachloride and methyl alcohol
US3506727A (en) Process for fabricating mixtures containing vinyl chloride and 1,2-dichloroethane
US3767719A (en) Hydrogenation of benzene to form cyclohexane
US4814528A (en) Removing water from crude 1,2-dichloroethane compositions containing chloral hydrate
RU2827098C1 (ru) Способ получения бромистого водорода электронного класса и катализатор для его осуществления
SU384231A1 (ru) Способ получения хлористого цианура
RU2063963C1 (ru) Способ получения ароматических ди- или полиизоцианатов