SU1226202A1 - Способ фотометрического определени ванади - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к области аналитической химии и может быть использовано дл  определени  ванади  в анализируемых объектах. С целью повьппени  избирательности, надежности определени  ванади  и упрощени  анализа в анализируемый раствор ввод т изоникотиноипгндразондиметил фор- мамид в универсальном буферном растворе , содержащем 0,05-0,1 г фтористого натри , при рН 2,0-3,8. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к области аналитической химии и может быть ис- пользовано дл  определени  ванади  в анализируемых объектах.

Целью изобретени   вл етс  повышение , избирательности и надежности определени  ванади  и упрощение анализа .

Способ основан на взаимодействии ванади  (v) с раствором изоникотино- илгидразондиметил формамида (ИНГДФ) при рИ 2-3,8 с образованием желтого комплекса с Л„„ 430 нм,(Е у..дф9000.

Изучение условий образовани  окрашенных комплексных соединений ванади  с ИНГДФ показывает, что комплексное соединение образуетс  в широком интервале рН, но наилучшими услови ми образовани  интенсивно окрашенных комплексов  вл етс  универсальный буферный раствор, содержапщй О905-0,1 г фтористого натри , при рН раствора в интервале 2,0-3,8.

В оптимальных услови х образовани  комплексного соединени  ванади  с ИНГДФ окраска комплексного соединени  развиваетс  мгновенно и устойчива более 2 ч, пр молинейна  зависимость оптической плотности от концентрации ванади  сохран етс  в интервале 0,1-5,0 мкг/мл.

Пример . Провод т определени ванади  в сплавах состава, %: хром 1,75; никель 3,2; вольфрам 1,0; молибден 0,2; марганец 1,0.

Навеску сплава (0,2-1,0 г) помещают в стакан вместимостью 300 см- , прибавл ют 5 мл (пл. -1,70 г/см

1:4) и раствор ют при умеренном нагревании. После поли 10 мл H2S04.

ного растворени  навески прибавл ют HNOg (пл. 1540 г/см) до прекращени  вспенивани  и в избыток 3-5 капель. Раствор кип т т и затем упаривают до по влени  паров H2S04 , стакан охлаждают , омьгоают стенки стакана водой и вновь выпаривают по влени  паров серной кислоты.

Соли раствор ют в 70 мл воды. Раствор кип т т. К охл ажденному раствору прибавл ют по капл м 0,1 н. раствор КМпО одновременно в две-три лробы до устойчивой розовой окраски, не исчезающей в течение 2 мин, не допуска  его избыток. Затем прибавл ют 0,2 мл NaHO (Ю г/л) и 2 мл мочевины (5 г/л). Раствор перенос т в мерную колбу вместимостью 100 мс . Алик- вотную часть раствора 5 мл (содержащую 20-50 мкг ванади ) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см , прибавл ют 2 мл 3,5%-ного фтористого натри , 30 мл универсального буферного раствора, содержащего смесь

0,04 м фосфорнойэ уксусной и борной кислот и 0,2 н. раствор NaOH (рН 2), 3 мл реагента ИНГДФ (водньй раствор 1 г/100 мл); довод т буфером до метки и перемешивают. Измер ют оптическую плотность при Я „ох 430 нм (ФЭК - 56, светофильтр 4, 2 5 см).

Содержание ванади  определ ют по стандартному раствору, проведенному через все стадии анализа.

В таблице представлены экспериментальные данные определени  ванади  известным и предлагаемым с ИНГДФ способами в стал х и сплавах, где , ,95, ,78.

312262024

Claims (1)

1. Формула изобретени личающнй с  тем, что, с целью повышени  избирательности и наСпособ фотометрического определе- дежности определени , а также упро- ни  ванади , включающий введение в щеии  анализа, в анализируемую среду анализируемую жзадкую среду органиче- j ввод т изоникотиноилгидразондиметил ского реагента из класса гидразоиов, формамид в универсальном буфер- измерение оптической плотности среды ном растворе, содержащем 0,05 - и определение содержани  ванади  в 0,1 г фтористого натри , при рН среде по результатам измерений, о т- 2,0 - 3,.8.

   Составитель, Г.Коломейцев Редактор Л,Гратилло Техред н.Бонкало Корректор Т.Колб

   Заказ 2118/36Тираж 778Подписное

   ВНИИПИ Государственного комитета СССР

   по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5

   Производственно-полиграфическое предпри тие, г. Ужгород, ул. Проектна , 4