SU119640A1

SU119640A1 - The method of obtaining vat dyes

Info

Publication number: SU119640A1
Application number: SU611342A
Authority: SU
Inventors: И.Д. Плетнев; В.А. Титков
Original assignee: И.Д. Плетнев; В.А. Титков
Priority date: 1958-11-10
Filing date: 1958-11-10
Publication date: 1958-11-30

Description

.NO 119640- 2 -.NO 119640-2 -

где X - II или ОСНз, один У в антрахиноно зом дре-Н, а другой У-Н или беизоиламиногрупиа, позвол ющий зиачительно сиизить кОо1иче.:тво стадий технологического процесса и повысить выход примерно в 3 раза.where X is II or OCHN3, one Y in anthraquinone is tree-N, and the other is U-N or beisoylaminogroup, which allows a sig- nificant sowing of the system: it takes about 3 times the process steps and increases the yield.

Отличительной особенностью предлагаемого способа вл етс то, что в качестве исходного продукта примен ют 4-фепил-2,6-диамино-1,3,5-триазин , содержащий или песодержащий в ортоположении фенильного дра метоксигруппу, который конденсируют при нагревании в инертном растворителе с 1-хлорантрахиноном или его беизоиламинопроизводным в присутствии галоидных солей меди или смеси меди и иода в качестве катализатора. В случае необходимости метоксильные группы можно омылить известным образом.A distinctive feature of the proposed method is that the quality of the starting product is 4-phenyl-2,6-diamino-1,3,5-triazine, containing a methoxy group containing or in the ortho-position of the phenyl core, which is condensed by heating in an inert solvent 1-hlorantrahinonom or its beizoylamino derivatives in the presence of copper halide salts or a mixture of copper and iodine as a catalyst. If necessary, methoxy groups can be washed in a known manner.

Пример 1. В расплав 64 г нафталина (100°) внос т 4,36 г 4-(о-метоксифенил)-2,6-диамино-1,3,5-триазина, 10,64 г 1-хлорантрахинона , 6,4 г безводной соды и 0,8 г йодистой меди. Реакционную массу размешивают в течение 7-8 час. при температуре кипени нафталина, затем охлаждают до 120°, разбавл ют хлорбензолом, отфильтровывают теплой и осадок промывают хлорбензолом и спиртом. Высушенный продЗкт конденсации кип т т в 3%-ной сол ной кислоте, фильтруют, промывают гор чей водой и сушат.Example 1. 4.36 g of 4- (o-methoxyphenyl) -2,6-diamino-1,3,5-triazine, 10.64 g of 1-chloroanthraquinone, 6, are introduced into the melt of 64 g of naphthalene (100 °), 6, 4 g of anhydrous soda and 0.8 g of copper iodide. The reaction mass is stirred for 7-8 hours. at the boiling point of naphthalene, then cooled to 120 °, diluted with chlorobenzene, filtered warm and the precipitate washed with chlorobenzene and alcohol. The dried condensation product is boiled in 3% hydrochloric acid, filtered, washed with hot water and dried.

Выход красител -4-(о-метоксифенил)-2,6-ди-(-антрихинониламино )-1,3,5-триазина - 9,7 г (76,8% теории в расчете на гуанамин).The yield of the dye-4- (o-methoxyphenyl) -2,6-di - (- antrichinonylamino) -1,3,5-triazine - 9.7 g (76.8% of theory per guanamine).

Полученный краситель раствор ют в серной кислоте (раствор желтого цвета) и окрашивают им хлопковое волокно из красного щелочного гидросульфитного куба в золотисто-желтый цвет.The resulting dye is dissolved in sulfuric acid (yellow solution) and dyed it with cotton fiber from a red alkaline hydrosulfite cube in a golden yellow color.

Дл омылени метоксильных групп 9,6 г полученного красител и 100 жл нитробензола нагревают в колбе с мешалкой до 130° и через реакционную массу пропускают с интервалами в несколько минут сухой хлористый водород, повыша температуру до 190-195° в течение 2- 2,5 часов. Затем содержимое колбы охлаждают, фильтруют, осадок промывают нитробензолом и спиртом и сушат.To saponify the methoxyl groups, 9.6 g of the resulting dye and 100 g of nitrobenzene are heated in a flask with a stirrer to 130 ° and dry hydrogen chloride is passed through the reaction mass at a few minutes intervals, raising the temperature to 190-195 ° for 2-2.5 hours Then the contents of the flask are cooled, filtered, the precipitate is washed with nitrobenzene and alcohol and dried.

Получают 8,98 г 4-(о-оксифенил)-2,6-ди-(Г-антрахинониламино)-1 ,3,5-триазИна в виде порошка зеленовато-желтого цвета, который очищают через сульфат или окисл ют гипохлоритом известными способами.8.98 g of 4- (o-hydroxyphenyl) -2,6-di- (G-anthraquinonylamino) -1, 3,5-triazine are obtained in the form of a greenish-yellow powder, which is purified through sulphate or oxidized by hypochlorite by known methods. .

Полученный краситель окрашивает хлончатобумажную ткань из красного щелочного гидросзльфитного куба в исключительно ркий желтый цвет с зеленоватым оттенком; и по свойствам он идентичен оттенку и спектру поглощени с красителем, полученным конденсацией 4-(о-метоксифенил)-2,6-дихлор-1,3,5-триазина с 1-амииоантрахиноном и последующим омылением в продукте конденсации метоксильной группы.The resulting dye dyes cotton tissue from a red alkaline hydroslfite cube in an exceptionally bright yellow color with a greenish tinge; and its properties are identical to the shade and absorption spectrum with a dye obtained by the condensation of 4- (o-methoxyphenyl) -2,6-dichloro-1,3,5-triazine with 1-amio-anthraquinone and subsequent saponification of the methoxyl group in the condensation product.

Пример 2. 3,26 г 4-(о-метоксифенил)-2,6-диамино-1,3,5-триазина, 11,45 г 1-хлор-5-бензоиламиноантрахинона, 4,8 г кальцинированной соды и 0,7 г йодистой меди внос т в колбу на 65 г расплавленного нафталина и размешивают при кипении растворител в течение 7-8 час. (под микроскопом - друзы иглообразных кристаллов оранжевого цвета). Дальнейшую обработку провод т, как описано в примере 1.Example 2. 3.26 g of 4- (o-methoxyphenyl) -2,6-diamino-1,3,5-triazine, 11.45 g of 1-chloro-5-benzoylaminoanthraquinone, 4.8 g of soda ash and 0, 7 g of copper iodide are introduced into the flask per 65 g of molten naphthalene and stirred at the boiling point of the solvent for 7-8 hours. (under a microscope - druses of needle-shaped orange crystals). Further processing is carried out as described in Example 1.

Выход красител - 4-(о-метоксифенил)-2,6-ди-(5-бензоиламиноантрах нонил-1-имин )-1,3,5-триазипа) - 10,75 г (82,4% теории счита на гуанамин). Он окрашивает хлопчатобумажную ткань в оранжевожелтый цвет.The dye yield is 4- (o-methoxyphenyl) -2,6-di- (5-benzoylaminoanthra nonyl-1-imine) -1,3,5-triazip) - 10.75 g (82.4% of theory based on guanamine ). He paints cotton fabric in orange-yellow color.

После омылени 8,16 г полученного крас щего вещества в 100 мл нитробензола по способу, описанному в примере 1, получают 7,25 г 4-(о-оксифенил)-2,6-ди - (5-бензоиламииоантрахинонил-Г-имин) - 1,3,5-триазина , который окрашивает хлопок из вишнево-красного щелочного гидросульфитного куба в чистый оранжево-желтый цвет с высокими прочное г ми.After saponification of 8.16 g of the obtained dye in 100 ml of nitrobenzene according to the method described in Example 1, 7.25 g of 4- (o-hydroxyphenyl) -2,6-di - (5-benzoylyamio-anthraquinonyl-G-imine) are obtained. - 1,3,5-triazine, which dyes cotton from a cherry-red alkaline hydrosulfite cube in a pure orange-yellow color with high durable g.