SU1196365A1 - Способ очистки алкилгалогенидов от примесей спиртов и алкилфосфитов - Google Patents

Abstract

Способ очистки алкилгалогешщов общей |формулы АХ, где А ,-алкил; X - бром или йод, от примесей спиртов и алкилфосфитов с использованием перегонки, отличающийс  тем, что, с целью повышени  степени очистки, алкилгалогениды смешивают с петролейным эфиром, обрабатывают смесью серной кислоты и диэтилового эфира, вз тых в мол рном соотношении 1-2:1, при объемном соотношении раствора алкилгалогенида в петролейном эфире и смеси серной кислоты с днэтиловым эфиi ром 1-2:1, отдел ют раствор алкилгалогенида в петролейном эфире и отгон ют петро (Л лейный эфир .

Description

со

Од

00

о

СП Изобретение относитс  к способам очистки алкилгалогенидов общей формулы АХ, где А - алкил, X - бром или йод, o примесей спиртов и алкилфосфйтов. Загр знение алкнлга о генндов этими примес ми происходат в ходе их получени  путем взаимодействи  спиртов с галогекидами фосфора . Целью изобретени   вл етс  повышение степени очистки. Изобретение иллюстрируетс  примерами 1-5. Сравнительные примеры 6 и 7 показывают нецелесообразность проведени  процесса за пределами выбранного интервала соотношеш раствора алкилгалогенида к смеси серной кислоты и эфира. Увеличение содержа ни  кислоты в смеси с эфиром вызывает разложение алкилгалогжидбв и поэтому нецелесообразно . Уменьшение содержани  кисло ты в смеси с эфиром в сравнении с выбран 5 .2 ным интервалом вызывает сл ещение фаз и так.же нецелесообразно. Пример 1. 20 г гексилиодида, содержащего 80% основного вещества, 15% гексилфосфитов, 3% гексанола и 2% неидентифицированных лримесей смепшвают с 80 мл петролейного эфира и добавл ют 25 мл смеси серной кислоты (99-100%) и диэтилового . . эфира, вз тых в мол рном соотношении 1:1. Полученную массу встр хивают 1 мин, фазы раздел ют, добавл ют еще 25 мл смеси и повтор ют операции. Затем раствор гексиг : лиодида в петролейном эфире промывают 100 мл 2%-ного водаюго раствора гидроксида натри  и отгон ют петроле шый эфир. Получа,« ют 15,9 г гексилиодида (выход 99,3%), содержащего 0,1% гексилфосфитов и не содержащего гексанола. В примерах 2-7 процесс ведут аналогичным образом. Услови  и результаты очистки лриведены в таблице.

Claims (1)

1. Способ, очистки алкилгалогенидов общей (формулы АХ, где А = С₆-С₁₀ -алкил; X бром или йод, от примесей спиртов и алкилфосфитов с использованием перегонки, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, алкилгалогениды смешивают с петролейным эфиром, обрабатывают смесью серной кислоты и диэтилового эфира, взятых в молярном соотношении 1—2:1, при объемном соотношении раствора алкилгалогенида в петролейном эфире и смеси серной кислоты с диэтиловым эфиром 1—2:1, отделяют раствор алкилгалогенида в петролейном эфире и отгоняют петролейный эфир .