SU1193162A2

SU1193162A2 - Method of producing crude alcohol,lime tartrate and fodder from waste of wine industry - wine lees

Info

Publication number: SU1193162A2
Application number: SU843743426A
Authority: SU
Inventors: Петр Иванович Параска; Григорий Михайлович Попа; Анатолий Валентинович Кулик; Дмитрий Мифодиевич Высочанский; Лев Ильич Рухваргер
Original assignee: Бардарский Опытно-Экспериментальный Винзавод; Технологическо-Конструкторский Институт Научно-Производственного Агропромышленного Объединения "Яловены"
Priority date: 1984-05-22
Filing date: 1984-05-22
Publication date: 1985-11-23

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТАСЫРЦА , ВИННО-КИСЛОЙ ИЗВЕСТИ И КОРМА .ИЗ ОТХОДОВ ВИНОДЕЛЬЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ - ДРОЖЖЕВЫХ ОСАДКОВ по авт.св. № 943274, отличающийс тем, что, с целью снижени трудоемкости процесса, увеличени выхода винно-кислой извести и снижени ее себестоимости, перед разбавлением барду осветл ют отстаиванием, отдел ют часть осветленной барды, после осветлени барды на первом этапе отдел ют часть осветленной барды, смешивают ее с частью осветленной барды перед разбавлением, ввод т в смесь кальцинированную соду и осадитель , при этом осадитель ввод т в два приема, второй из которых осуществл ют после образовани в смеси центров кристаллизации, а образовавшиес кристаллы винно-кислой извести промывают, обезвоживают и сушат. (Л 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что дрожжевые осадки перед перегонкой развод т до содержани 12-18% сухих веществ.1. METHOD FOR PRODUCING SPIRITSYRTS, WINE-ACID LIME AND FODDER. FROM WINE-PRODUCING INDUSTRY - YEAR SEDIMENTS on avt.S. No. 943274, characterized in that, in order to reduce the labor intensity of the process, increase the yield of tartaric lime and reduce its cost, prior to dilution, the bard is clarified by settling, a part of the clarified bard is separated, after the bard is clarified, at the first stage a part of the clarified bard is separated, it is mixed with a part of clarified bards before dilution, soda ash and a precipitator are introduced into the mixture, the precipitant is introduced in two steps, the second of which is carried out after the formation of crystallization centers in the mixture and avshies crystals Wine and acidic lime washed, dewatered and dried. (L 2. The method according to claim 1, wherein the yeast sediments are diluted before distillation to a content of 12-18% solids.

Description

« "

Изобретение относитс к винодельческой промышленности, в частности, к переработке вторичных продуктов винодели и вл етс усовё.ргаенствованием способа по основному авт. св. 943274.The invention relates to the wine industry, in particular, to the processing of secondary products of winemakers and is an improvement in the method according to the basic author. St. 943274.

Цель изобретени - снижение трудоемкости технологическсго процесса, увеличение выхода винно-кислой извести и снижение ее себестоимости.The purpose of the invention is to reduce the complexity of the process, increase the yield of tartaric acid lime and reduce its cost.

Предлагаемый способ осуществл ют следующим образом.The proposed method is carried out as follows.

Отходы винодельческой промышленности - дрожжевые осадки,разбавл ют водой до содержани в смеси 12-18% сухих взвешенных веществ и производ т отгонку спирта-сьфца из приготовленной суспензии. Барду без разбавлени осветл ют отстаиванием, затем декантируют 25-40% осветленной части. Остаток барды разбавл ют гор чей водой в соотношении 1:1, нагревают до 70-90С и добавл ют адсорбент (бентонит) в количестве 6-12% к сухим взвешенным веществам, интенсивно перемешивают, отстаивают. Осветленную часть барды в количестве 40-60% декантируют. Осветленные части барды объедин ют в соотношении дл получени раствора с концентра .цией винпо-кисльк соединений 1,0% и выше . Из этой части барды осаждение винно-кислых соединений осуществл ют путем добавлени осадителей в два этапа. На первом этапе добавл ют постепенно 1/2-1/4 часть осадителей , интенсивно перемешивают, вьщерживают до образовани центров кристаллизации , затем добавл ют остаток осадителей. После завершени химической реакции св зывани виннокислых оединений отдел ют кристаллы ВКИ, промывают, обезвоживают и сушат.Waste wine industry - yeast precipitation, diluted with water until the mixture contains 12-18% dry suspended solids and distills alcohol from the prepared suspension. The bard, without dilution, is clarified by settling, then decanted 25-40% of the clarified portion. The residue of bards is diluted with hot water in the ratio of 1: 1, heated to 70-90 ° C and the adsorbent (bentonite) is added in the amount of 6-12% to dry suspended solids, vigorously stirred, settled. The clarified portion of bards in the amount of 40-60% is decanted. The clarified parts of the bard are combined in a ratio to obtain a solution with a concentration of 1.0% vinpo-acid compounds and above. From this part of the vinasse, the precipitation of tartaric acid compounds is carried out by adding precipitants in two stages. At the first stage, 1 / 2-1 / 4 of the precipitants are gradually added, mixed vigorously, suspended until the formation of crystallization centers, then the remaining precipitants are added. After completion of the chemical reaction of binding tartrate compounds, ICI crystals are separated, washed, dehydrated, and dried.

Осадок барды разбавл ют гор чей водой в соотношении 1:1, нагревают паром до 70-80°С, добавл ют 3-5% бентонита к сухим взвешенным веществам , перемешивают, отстаивают, снимают осветленную часть. Жидкость от промывки осадка дополнительно осветл ют путем обработки бентонитом в количестве 1-2 г/л и полиакриламидом в количестве 5-20 мг/л. Осветленный винно-кислый раствор охлаждают до 35-40°С и извлекают , винно-кислое соединение известным способом с применением ионообменных смол в ХЛОРНОЙ форме, осадок бардыThe bards sludge is diluted with hot water in a ratio of 1: 1, heated with steam to 70-80 ° C, 3-5% of bentonite is added to dry suspended substances, stirred, settled, and the clarified portion is removed. The sludge washing liquid is additionally clarified by treatment with bentonite in the amount of 1-2 g / l and polyacrylamide in the amount of 5-20 mg / l. The clarified tartaric acid solution is cooled to 35–40 ° C and the tartaric acid compound is recovered in a known manner using ion exchange resins in the CLOR form, bard residue.

93162 . 93162.

иа-греиают до 70-80(; и сушат при 130-140 С.i-grind up to 70-80 (; and dried at 130-140 C.

Пример 1. Винные прессованные дрожжевае осадки разбавл ют во5 дои до содержани 12,0% сухих взвеешейных веществ. Смесь перегон ют на перегонном аппарате непрерывного действи с получением спирта-сырца и барды. Спирт-сырец крепостьюExample 1. Pressed wine yeast sediments are diluted with water to a content of 12.0% dry matter. The mixture is distilled on a continuous distillation apparatus to produce crude alcohol and bards. Crude alcohol fortress

10 67,4 об. % используют дл получени спирта-ректификата. Барду отстаивают в термоизолированном реакторе в течение 8 ч, отдел ют 40% осв.етленной барды (содержание винно-кис15 лой извести (ВКИ) 1,37%). Остаток барды смешивают в соотношении 1:1 с гор чей водой (70°С), нагревают паром до 75°С, дабавл ют суспензию бентонита в количестве 6% к содержанию сухих взвешенных веществ, перемешивают , отстаивают 4 ч. Затем отдел ют 60% осветленной барды (содержание винно-кислых соединений (ВКС) 0,65%). Осветленные части неразбавленной и разбавленной барды объедин ют в соотношении 1:1 (содержание ВКС 1,03%) и получают ВКИ непосредственным осаждением. Дл этого добавл ют постепенно в течение 30 мин10 67.4 about. % is used to produce rectified alcohol. Barda is settled in a thermally insulated reactor for 8 hours, 40% of the settled bards are separated (content of tartaric lime (CRI) is 1.37%). The remainder of bards is mixed in a 1: 1 ratio with hot water (70 ° C), heated with steam to 75 ° C, added with a suspension of bentonite in an amount of 6% to the content of dry suspended solids, stirred, settled for 4 hours. Then 60% are separated. clarified bards (the content of wine-acid compounds (VCS) 0.65%). The clarified parts of the undiluted and diluted stillage are combined in a 1: 1 ratio (content of VCS is 1.03%) and are obtained by an FRI by direct precipitation. To do this, add gradually over 30 minutes.

30 кальцинированную соду в виде порошка при 65С и интенсивном перемешивании до достижени рН 5,9. После установлени величины р11 в барду внос т 1/2 часть хлористого кальци ,30 soda ash in the form of a powder at 65 ° C and vigorous stirring until a pH of 5.9 is reached. After the p11 value is established, 1/2 of calcium chloride is introduced into the vinasse,

рассчитанного на весь объем барды.calculated for the entire volume of bards.

35 Хлористый кальций ввод т в виде порошка или гранул при интенсивном перемешивании . Смесь выдерживают Юмин. После образовани кристаллов ВКИ добавл ют остальной количество хлористого кальци . Последний добавл ют с избытком на 30% согласно стериометрическому количеству. Затем смесь еще перемешивают 30 мин, отдел ют ВКИ, промывают, обезвоживают и сушат.35 Calcium chloride is introduced as a powder or granules with vigorous stirring. The mixture is maintained Yumin. After the CRI crystals form, the remaining amount of calcium chloride is added. The latter is added in excess of 30% according to the steriometric amount. The mixture is then stirred for 30 minutes, the FRI is separated, washed, dried and dried.

Осадок барды разбавл ют гор чей водой в соотношении 1:1, добавл ют 3% бентонита к сухим взвешенным веществам , нагревают, г еремещивают,The stillage sludge is diluted with hot water in a 1: 1 ratio, 3% bentonite is added to dry suspended solids, heated, and displaced,

отстаивают 3 ч и декантируют 70% осветленной части (содержание ВКС 0,31%) . Остаток б рды от первого этапа (20%) объедин ют с промывными водами и обрабатывают дополнительно defend for 3 hours and decant 70% of the clarified part (content of VC 0.31%). The remainder of the bard from the first stage (20%) is combined with the washings and further treated

55 бентонитом 1 г/л и полнакриламидом 10 мг/л. Отстаивают 4 ч. Отдел ют оспетлеиную часть (пиннл кислота 0,38%) и o6pafiaT(inaHvr ка nfiiioonNtfн355 bentonite 1 g / l and polnacrylamide 10 mg / l. Defend for 4 hours. The ospethlean part (pinnl acid 0.38%) and o6pafiaT (inaHvrka nfiiioonNtfn3

ных смилах в хлорном форме с да ьнечшнм получением ВКИ изпестными способами путем нагрева до 60°С, нейтрализации хлористым кальцием, охлаждени , отделени ВКИ и сушат. Общий выход ВКС от первой и второй части барды составл ет 83,5%. Осадок твердой фазы - корм, нагревают до 70°С и сушат при до остаточной влажности 12%.brine in chlorine form with the further production of an FRI by local methods by heating to 60 ° C, neutralizing with calcium chloride, cooling, separating the FRI and drying. The overall yield of the VCS from the first and second part of the bards is 83.5%. The precipitate of the solid phase - feed, heated to 70 ° C and dried at a residual moisture content of 12%.

Пример 2. Винные прессованные дрожжевые осадки разбавл ют водой до достижени 15,4% сухих взвешенных веществ (спирт 4,6%). Смесь перегон ют с получением спирта-сырца . Спирт-сырец крепостью 73,4 об. % используют дл получени спирта-ректификата . Остаточное содержание спирта в барде 0,10%.Example 2. Pressed wine yeast sediments are diluted with water to reach 15.4% of dry suspended solids (alcohol 4.6%). The mixture is distilled to obtain a crude alcohol. Raw alcohol fortress 73,4 about. % is used to produce rectified alcohol. The residual alcohol content in the bard is 0.10%.

Барду отстаивают в термоизолированных реакторах в течение 10 ч, отдел ют 30% осветленной барды (1,76% винной кислоты). Остаток барды смешивают в соотношении 1:1 с гор чей водой (70°С), нагревают до , добавл ют суспензию бентонита в количестве 8% к сухим взвешенным веществам, пер.емешивают, отстаивают 6 ч. Затем .отдел ют 50% осветленной барды (0,85% винной кислоты). Осветленные части барды, отобранные перед и после разбавлени барды, с высоким содержанием ВКС (1,16%) объедин ют и получают ВКИ непосредственным оса щением. Дл этого в осветленную барду добавл ют постепенно при интенсивном перемешивании 1/2 часть хлористого и карбоната кальци в виде порошка. Смесь вьщерживают 15 мин и после образовани центров кристаллизации добавл ют остальное количество осадителей. Смесь еще 30 мин интенсивно перемешивают , затем отдел ют кристаллы ВКИ, промывают, обезвоживают и сушат.Barda is settled in thermoisolated reactors for 10 hours, 30% of clarified stillage (1.76% tartaric acid) is separated. The remainder of bards is mixed in a 1: 1 ratio with hot water (70 ° C), heated to, add 8% of bentonite suspension to dry suspended solids, mix for 6 hours. Then 50% of the clarified bards are separated. (0.85% tartaric acid). The clarified parts of the bards, selected before and after dilution of the bards, with a high content of VCS (1.16%) are combined and obtained by FRI by direct deposition. For this, 1/2 part of the chloride and calcium carbonate in the form of powder is gradually added to the clarified bard with vigorous stirring. The mixture was held for 15 minutes and after the formation of crystallization centers, the rest of the precipitants were added. The mixture is stirred vigorously for another 30 minutes, then the FRI crystals are separated, washed, dehydrated, and dried.

Остаточное содержание винной кислоты в отработанной барде после рсаждени с добавкой осадителей в два этапа с образованием центров кристаллизации составл ет 0,16%.The residual content of tartaric acid in the spent bard after planting with the addition of precipitating agents in two stages with the formation of crystallization centers is 0.16%.

Осадок барды разбавл ют гор чей водой (70°С) в соотношении 1:1 добавл ют 3% бентонита к сухим взвешенным веществам, перемешивают, отстаивают 4 ч и декантируют 70% осветленной части (винна кислота 0,41%). Дополнительно очищают добавкой 1,5 г/л бентонита и полиакриламида 15 мг/л. После отстаивани в тече9:П62The stillage precipitate is diluted with hot water (70 ° C) in a 1: 1 ratio, 3% bentonite is added to the dry suspended solids, stirred, settled for 4 hours and 70% of the clarified portion is decanted (0.41% tartaric acid). Additionally purified by addition of 1.5 g / l of bentonite and polyacrylamide 15 mg / l. After settling in 9: P62

ние 5 ч декантируют очищенный виннокислы1Э раствор, обрабатывают на ионо обменных смолах в хлорной форме и получают ВКИ известным способом. Далее способ осуществл ют аналогично примеру 1.After 5 hours decanting the purified tartaric acid solution, it is treated on ion exchange resins in chlorine form and an ICR is obtained in a known manner. Further, the method is carried out analogously to example 1.

Общий выход ВКС составл ет 83,7%.The overall yield of the VCS is 83.7%.

П р и м е р 3. Винные прессованные дрожжевые осадки разбавл ют во- . (О дой до получени суспензии с содержанием 18% сухих взвешенных веществ. Полученную суспензию (спирт 5,1%) перегон ют с получением спирта-сырца и барды). Спирт-сырец крепостью (5 78,5 об. % используют дл получени спирта-ректификата. Остаточное содержание спирта в барде 0,09%. IPRI me R 3. Pressed wine yeast sediments are diluted with water. (About to obtain a suspension with a content of 18% dry suspended solids. The resulting suspension (alcohol, 5.1%) is distilled to obtain crude alcohol and bards). Crude alcohol strength (5 78.5% by volume is used to produce rectified alcohol. Residual alcohol content in bard is 0.09%. I

Барду отстаивают в термоизолиро-:Barda is defended in thermoisolation:

ванных реакторах 10 ч, отдел ют 25%10 h baths, 25% separated

20 осветленной барды (винна кислота 2,03%). Остаток барды смешивают с гор чей водой (70°С)в соотношении 1:1, нагревают паром до 75°С, добавл ют суспензию бентонита в количестве 8% к сухим взвешенным веществам, перемешивают, отстаивают 6ч. Отде- . л ют 50% осветленной барды (винна кислота 0,96%). Отобранные осветленные части неразбавленной барды объедин ют (винна кислота,31%) и получают ВКИ непосредственным осаждением Дл ЭТОГО добавл ют постепенно при интенсивном перемешивании 1/2 часть . сульфата и карбоната кальци в виде20 clarified bards (tartaric acid 2.03%). Bard residue is mixed with hot water (70 ° C) in a 1: 1 ratio, heated with steam to 75 ° C, 8% bentonite suspension is added to dry suspended substances, mixed, and settled for 6 hours. SHOW- 50% of clarified vinasse (tartaric acid 0.96%). The selected clarified portions of the undiluted vinasse are combined (tartaric acid, 31%) and obtained by an FRI by direct precipitation. 1/2 part is added gradually with vigorous stirring. sulphate and calcium carbonate in the form

35 порошка. Смесь выдерживают 20 мин дл образовани центров кристаллизации , затем добавл ют остальное количество реагентов. После завершени реакции выделени углекислого газа35 powder. The mixture is kept for 20 minutes to form crystallization centers, then the rest of the reactants are added. After completion of the carbon dioxide evolution reaction

40 смесь еще. перемешивают 10 мин. Затем отдел ют осадок ВКИ, промывают водой , обезвоживают и сушат.40 mixture yet. mix for 10 minutes. Then, the FRI precipitate is separated, washed with water, dried and dried.

Осадок барды разбавл ют гор чей водой (70°С-) в соотношении 1:1,5,The stillage residue is diluted with hot water (70 ° C-) in a ratio of 1: 1.5,

45 добавл ют 3% бентонита к сухим взвешенным -веществам, перемешивают, отстаивают 3 ч. Снимают 75% осветленной части (винна кислота 0,37%), которую дополнительно очищают ,- кой бентонита 2 г/л и полиакриламида 20 мг/л. После отсто в течение 4 ч, декантируют очищенный раствор ВКС и обрабатывают на ионообменных смолах в хлорной форме. После концентрировани .ВКС осуществл ют десорбцию и получение ВКИ согласно45 add 3% bentonite to dry suspended substances, mix, stand for 3 hours. Remove 75% of the clarified part (tartaric acid, 0.37%), which is further purified - 2 g / l of bentonite and 20 mg / l of polyacrylamide. After settling for 4 hours, the purified solution of VKS is decanted and treated on ion exchange resins in chlorine form. After concentrating. The ACS is desorbed and the FRI is prepared according to

примеру 1. Осадок твердой фазы - корма , сушат по известному методу п два этапа. Общий выход осаждением и с S1 93t626 ВКИ непосредственным мена по предлагаемому способу сосприменением ионооб- тавл ет 84,3%.example 1. The sediment of the solid phase - feed, dried by a known method n two stages. The total yield by precipitation and with S1 93t626 ICIs direct exchange by the proposed method with the use of ion enrichment is 84.3%.

Claims

1. METHOD FOR PRODUCING ALCOHOL, WINE-ACID LIME AND FODDER. FROM WASTE WASTE - YEAST DEPOSITS according to Autowork 'Ν' 943274, characterized in that, in order to reduce the labor of the process bone, increase the yield of sour and its cost, before dilution, the vinasse vinasse is clarified by settling, a part of the clarified vinasse is separated; after the vinasse vinasse is clarified, at the first) stage, a part of the vinasse vinasse is separated, mixed. with a portion of clarified vinasse stillage before dilution, calcined soda and a precipitant are introduced into the mixture, while the precipitant is introduced in two steps, the second of which is carried out after the formation of crystallization centers in the mixture, and the resulting tartaric acid lime crystals are washed, dehydrated and dried.

2. The method of pop. 1, characterized in that the yeast sediment before distillation is diluted to a content of 12-18% solids.

SU. „1193162 ί 1 1