SU1182356A1

SU1182356A1 - Method of radioisotope determination of sulphur in sulfate form

Info

Publication number: SU1182356A1
Application number: SU833630206A
Authority: SU
Inventors: Виктор Николаевич Сидоров; Елена Ивановна Кубатина; Мелис Абдукаюмов; Дмитрий Юрьевич Щербаков
Original assignee: Институт ядерной физики АН УзССР; Хозрасчетное Опытное Предприятие "Радиопрепарат" Институт Ядерной Физики Ан Узсср
Priority date: 1983-07-27
Filing date: 1983-07-27
Publication date: 1985-09-30

Abstract

СПОСОБ РАЦИОИЗОТОПНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ В ФОРМЕ СУЛЬФАТА субстехиометрическим изотопным разбавлением , включающий внесение серы 35 в жидкий образец, добавление суб стехиометрического количества соли бари , инкубирование и определение активности осадка, отличающийс тем, что, с целью увеличени чувствительности способа, в качестве соли бари используют пластинчатые кристаллы сульфата бари , полученные массовой кристаллизацией из. раствора при .пересыщении, равном 200 - 300, иiинкубирование ведут в течение мин. С ю со сд О)METHOD FOR RATIOISOTOPIC DETERMINATION OF SULFUR IN THE FORM OF SULFATE by substoichiometric isotopic dilution, including the introduction of sulfur 35 into a liquid sample, the addition of a sub stoichiometric amount of barium salt, incubation and determination of precipitate activity, characterized in that, to increase the sensitivity of the method, bar salts are used as barium salt barium sulfate obtained by mass crystallization from. solution at a saturation equal to 200 - 300, and incubation is carried out within min. S u sd O)

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к радиоизотопным способам определени ультрамалых количеств сульфата, и мо сет быть использовано дл анализа веществ в радиохимии, сталелитейной промьшшенности , микробиологии. Целью изобретени вл етс повышение Чувствительности определени . Ill р и м е р 1. В р д пробирок вно с т известные количества сульфата в виде растворд (M)2SO. Анализируемый образецтакже помещают в пробирку В каждую пробирку добавл ютпо 0,1мл раствора Н|б0 без носител (10 мкКи/мл и по и,2 мл взве ЙГкрнсталлов ВаЗбц. в воде (0,01 г/мл, кристаллы получены при пересьщении 250) , у перемешивают и инкубирзтот при комнатной температуре в течение 20 мин Затем пробирки центрифугируют в течение 3-5 мин при 1000 - 2000 g. Из супернатантов отбирают равные аликвоты и определ ют их активность (Ai). Полученные результаты оформл ют Б виде зависимости Ai от количества сульфата в образцах. По графи ку определ ют содержание сульфата в анализируемом образце. Было найдено в анализируемом об15азце 3,410 моль сульфата. Воепроизводимость способа оценивалась путем расчета величины относительного среднего квадратичного отклонени дл доверительной веро тности 0,95 при п тикратном определении содержани фосфата в одном и том же образце 9та величина составила 22,0% (табл.1 . П р и м е р 2. Определение провод т согласно примеру 1, только инкубируют в течение 25 мин. П р и м е р 3. Определение провод т согласно примеру 1, только инкубируют в течение 30 мин. П р и м е р 4. Определение провод т согласно примеру 1, только инкубируют в течение 35 мин. Пример 5. Определение провод т согласно примеру 1, только инкубируют в течение 40 мин. П р и м е р 6. Определение провод т согласно примеру 3, только используют кристаллы BaSO, полученные при пересыщении 100. Пример. Определение провод т согласно примеру 3, только используют кристаллы BaSO, полученные при пересьщении 200. Примере. Определение провод т согласно примеру 3, только используют кристаллы BaS04, полученные при пересьш1;ении 300. П р и м е р 9. Определение провод т согласно примеру 3, только используют кристаллы BaSO., полученные при пересьш;енли 400. Результаты определени содержани сульфата и оценки воспроизводимости способа приведены в таблице. Таким образом, предлагаемый способ работоспособен при использовании кристаллов BaSo|, полученных при пересыщении 200 - 300 и инкубировании в течение 25 - 35 мин, при этом воспроизводимость составл ет 5 - 10%. Кроме того, его использование позвол ет сниз11ть предел обнаружени серы до 34 0-8 г (Ю -моль).The invention relates to analytical chemistry, in particular to radioisotope methods for determining ultra-small amounts of sulphate, and can be used for analyzing substances in radiochemistry, steel industry, microbiology. The aim of the invention is to increase the sensitivity of the determination. Fig. 1. Measurement 1. In a series of tubes, known amounts of sulfate in the form of solution (M) 2SO are clearly known. The sample to be analyzed is also placed in a test tube. To each test tube, add 0.1 ml of an H | b0 solution without carrier (10 µCi / ml and 2 ml each of IGH-RnAr) in water (0.01 g / ml, crystals obtained in 250). , mix and incubate at room temperature for 20 min. Then the tubes are centrifuged for 3-5 min at 1000 - 2000 g. Equal aliquots are taken from the supernatants and their activity (Ai) is determined. the amount of sulfate in the samples. Ata in the analyzed sample. It was found in the analyzed sample 3,410 moles of sulfate. The method's throughput was estimated by calculating the relative standard deviation for a confidence probability of 0.95 with a fivefold determination of the phosphate content in the same 9th sample, the value was 22.0% (Table 1. EXAMPLE 2. The determination is carried out according to Example 1, only incubated for 25 minutes. EXAMPLE 3 The determination was carried out according to Example 1, only incubated for 30 minutes. PRI me R 4. The determination was carried out according to example 1, only incubated for 35 minutes. Example 5. The determination was carried out according to Example 1, only incubated for 40 minutes. EXAMPLE 6 Determination is carried out according to Example 3, except that BaSO crystals obtained at a supersaturation of 100 are used. Example. The determination is carried out according to Example 3, only using BaSO crystals obtained at 20 ° C over. Example. The determination is carried out according to example 3, only BaS04 crystals obtained by crossing 1; 300 300 are used. Example 9. The determination is carried out according to example 3, only BaSO crystals are used, obtained by crossing; enli 400. The results of determination of sulfate and assess the reproducibility of the method are given in the table. Thus, the proposed method is efficient when using BaSo | crystals obtained at a supersaturation of 200 - 300 and incubating for 25 - 35 min, while the reproducibility is 5 - 10%. In addition, its use makes it possible to lower the detection limit of sulfur to 34–8 g (U-mole).

Продолжение таблицыTable continuation

200 200

30thirty

30 300 40030 300 400

30thirty

8.38.3

6,16.1

18,318.3

Claims

METHOD FOR RADIOISOTOPE DETERMINATION OF SULFUR IN SULPHATE FORM by sub-stoichiometric isotopic dilution, including adding 35 sulfur to a liquid sample, adding a sub * stoichiometric amount of barium salt, incubating and determining the activity of the precipitate, characterized in that, with the aim of increasing the sensitivity of the method, lamellar is used as barium salt barium sulfate crystals obtained by mass crystallization from. solution at a supersaturation of 200-300, and incubation is carried out for 2 $ - 35 minutes.

Q0 Yu SO

SI O)

1 -1182356