SU1182023A1

SU1182023A1 - Способ очистки гексаметилендиамина

Info

Publication number: SU1182023A1
Application number: SU833627457A
Authority: SU
Inventors: Юрий Павлович Клапшин; Илья Алексеевич Коршунов
Original assignee: Горьковский государственный университет им.Н.И.Лобачевского
Priority date: 1983-07-28
Filing date: 1983-07-28
Publication date: 1985-09-30

Abstract

СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЕКСАМЕТШ1ЕНДИАМИНА кристаллизацией из расплава с последующим отделением кристаллов и их промьшкой расплавом гексаметилендиамина , отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, провод т кристаллизацию до степени кристаллизации 25-70%, а промьшают кристаллы расплавом, чистого гексаметилендиамина .

Description

Изобретение относитс к усовершенствованному способу очистки гекса метилендиамина, использующегос в производстве полимерных материалов. Цель изобретени - упрощение процесса. Пример 1. Расплав технического ГНП, содержащего 0,15% 1,2-диаминоциклогексана (ДЦГ), 0,34% гексаметиленимина (ГШ) и 0,26% В-аминокапронитрила (АКН), охлаждают в течение 2 ч до вьщелени 25% исходного ГВД в виде кристаллов. Образовавшиес кристаллы отдел ют от расплава центрифугированием. Очищенные кристаллы ГМД по данным газового хроматографического анализа содержат 0,012% ДЦГ, 0,027% ГМИ и 0,025% АКН. Выход чистого ГЩ - 25%, степень очистки равна 11,7.. Пример 2. Расплав технического ГВД, содержащего 0,24% ДЦГ, 0,58% ГМИ и 0,32% АКН, охлаждают в течение 2 ч до выделени 70% исход ного ГЩ в виде кристаллов. Кристалл отдел ют от маточного расплава и. про мывают расплавом чистого ГЩ, вз тог в количестве 40% от массы промываемы кристаллов. Содержание примесей в промытых кристаллах ГЩ по данным газового хроматографического анализа 0,004% ДЦГ, 0,009% ГМИ и 0,006% АКН. Выход чистого ГЩ 70%. Степень очист ки равна 60,0. Пример 3. Расплав технического ГЩ, содержащего О,,41% примесей охлаждают в течение 40 мин до выделе ни 70% исходного ГЩ в виде кристал лов. Кристаллы отдел ют от маточного расплава и промывают расплавом чисто го ГЩ. Получают продукт с выходом 70% и содержащий .0,018% примесей. Степень очистки равна 22,7. П р и м е р Д. Расплав технического ГМДА, содержащего 0,41% примесей , охлаждают в течение 40 мин до выделени 69% исходного количества ГЩА в виде кристаллов. Кристаллы отдел ют от маточного расплава и промывают расплавом чистого ГМЦА. Получают продукт с выходом 69% и содержащий 0,017% примесей. Степень очистки равна 24,-1. Пример 5 (сравнительный). Расплав технического ГМД, содержащего 0,41% примесей, охлаждают в течение 40 мин до вьщелени 90% исходного ГЩ в виде кристаллов. Кристаллы отдел ют от маточного расплава и промывают расплавом исходного ГЩ. Получают продукт с вьпсодом 90% и содержащий U,0b1% примесей. Степень очистки равна 6,7. Пример 6 (сравнительный). Расплав технического ГЩ, содержащего 0,41% примесей, в течение 40 мин охлажд 1ют до выделени 70% исходного ГЩ в виде кристаллов. Кристаллы отдел ют от маточного расплава и промьшают расплавом исходного ГМД. Получают очищенный продукт с выходом 70% и содержащий 0,039% примесей. Степень очистки равна 10,5. Пример 7 (сравнительный). Расплав технического ГЩА, содержащий 0,41% примесей, охлаждают в течение 40 мин до вьщелени 75% исходного ГЩА в виде кристаллов. Кристаллы отдел ют от маточного расплава и промывают расплавом чистого ГМДА. Получают продукт с выходом 75% и содержащий 0,020% примесей. Степень очистки равна 20,5. Как следует из приведенных примеров ,- увеличение степени кристаллизации . ухудшает очистку (примеры 5 и 7), поэтому в твердую фазу необходимо вьщел ть 25-70% исходного вещества. При степени кристаллизации, меньшей 25%, процесс нецелесообразно проводить из-за малого выхода целевого продукта. Вьвделение в твердую фазу больше 70% ГЩ нежелательно вследствие ухудшени эффективности отделени кристаллов от расплава и, следовательно, снижени степени очистки. Использование дл промывани кристаллов расплава чистого (пример 3) , а не исходного (пример 6) ГЩ позвол ет в 2 раза повысить степень очистки.

Claims

СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА кристаллизацией из расплава с последующим отделением кристаллов и их промывкой расплавом гексаметилендиамина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, проводят кристаллизацию до степени кристаллизации 25-70%, а промывают кристаллы расплавом, чистого гексаметилендиамина.

ьэ

G0

1 1182023