SU1178751A1

SU1178751A1 - Способ получени сополимеров стирола с дивинилбензолом

Info

Publication number: SU1178751A1
Application number: SU843738448A
Authority: SU
Inventors: Георгий Иванович Елагин; Игорь Викторович Смольянинов; Владимир Иосифович Савенков; Станислав Николаевич Ильичев; Татьяна Анатольевна Захарова; Сергей Григорьевич Боряков; Елена Сергеевна Алексеева
Original assignee: Черкасское Отделение Научно-Исследовательского Института Пластических Масс
Priority date: 1984-05-10
Filing date: 1984-05-10
Publication date: 1985-09-15

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ СТИРОЛА С ДИВИНШ1БЕНЗОЛОМ сус- . пензионной сополимериэацией стирола с дивинилбензолом в 0,5-1,0%-ном водном растворе поливинилового спирта , содержащего 11-18% ацетильных групп, при соотношении водной и углеводородной фаз

Description

Ч

00

ел Изобретение относитс к химии по лимеров, а именно к способу получени сополимеров стирола с дивинилбензолом , используемых дл изготовлени ионообменных смол. Целью изобретени вл етс повышение выхода сополимера с размером частиц 0,25-0,8 мм. Пример 1. К раствору 11,6 поливинилового спирта марки 11/17 (содержащего 14% ацетильных групп) в 1160 г деминерализованной воды прибавл ют и,0348 г нитрита натри (0,003 г на 100 г водного раствора) Добавлением бикарбоната натри дово д т до рН раствора до 7,2. Отдельно раствор ют 4,38 г перекиси бензоила в 599 г стирола и 100 г дивинилбензола (ДВБ), содержащего 56,3% ДВБ, 39,8% этилстирола (ЭС) и 3,34% диэтилбензола (ДЭБ). Получен ,ную смесь мономеров приливают при перемешивании к водному раствору. Эмульсию (соотношение водной и угле водородной фаз 1,5:1) перемешивают в течение 15-20 мин до получени одно родных капелек с приблизительным размером 0,5-0,8 мм. Процесс далее провод т при том же перемешивании по следующему температурном режиму подъем температуры до 80°С 1ч; вьщержка при 80°С 2 ч; подъем темп ратуры до 90°С 1 ч; выдержка при 90°С 2 ч. Охладив смесь до комнатной темпе ратуры, сополимер отдел ют, промыва ют деминерализованной водой, вьдел ют рабочую фракцию 0,25-0,8 мм и высушивают. Получают сополимер правильной сферичной формы. Кодн. 1, эфф. 0,4, выход рабочей фракции 99,9%, удельный объем 2,6 . Окисл емость маточника 584,4 мг Пример 2.Количественный соетав мономерной смеси, температурный режим, соотношение водной и углеводородной фаз аналогичны примеру 1. Водную фазу готов т растворением 5,8 г поливинилового спирта марки 11/17 в 1160 г деминерализованной воды. Количество добавок такое же, как в примере 1. Получают сополимер правильной сферичной формы. Кодн. 1,3, эфф. 0,4. Выход рабочей фракции 99,0%, удельный объем . 2,7 . Окисл емость маточника 1987,4 мг . Пример 3. К раствору 14,26 г поливинилового спирта (ПВС) марки 11/17 в 1426 мл деминерализованной воды прибавл ют 0,057 г нитрита натри (0,004 г на 100 г водимого раствора). Довод т бикарбонатом натри рН раствора до 7,6. Мономерную смесь, состо щую из 549 г стирола, 98 г дивинилбензола (содержащего 55,9% ДВБ, 39,7% ЭС, 3,35% ДЭБ) и 4,09 г перекиси бензоила,приливают к водному раствору поливинилового спирта. Соотношение водной и углеводородной фаз 2-: 1 .Температурный режим: подъем температуры до 78 С 1,2 ч-, выдержка при 78 С 1,2 ч; подъем температуры до 90с 2 ч; вьщержка при 90°С 4 ч. Получают сополимер с правильной сферичной поверхностью Кодн. 1,4, эфф. 0,4. Выход рабочей фракции 98,0%, удельный объем 2,7 . Окисл емость маточника 1243,2 мг О,,/л. Пример 4.К раствору 6,2 г поливинилового спирта марки 18/11 в 1240 г деминерализованной воды приба;вл ют 0,37 г диэтилдитиокарбамата натри (ДДТК), (0,03 г на 100 г водного раствора). рН довод т до 7,1. Мономерную смесь готов т растворением 4,66 г перекиси бензоила в 633 г стирола и 106 г ДВБ (состо щего из 55,97% ДВБ, 3,34% ДЭБ и 39,8% ЭС). Соотношение водной и углеводородной фаз 2:1. Температурный режим такой же как в примере 1. Получают сополимеры правильной сферичной формы. Кодн. 1,29, эфф. 0,4, Выход рабочей фракции 98,9%, удельный объем 2,9 . Окисл емость маточника 3624,8 мг Oj/л. Пример 5. В 1160 мл деминерализованной воды раствор ют 11,6 г ПВС марки 18/11. Прибавл ют 0,3483 г ДЦТК (0,03 г на 100 г водного раствора ) и 0,0033 г NaHCOj ,рН 7,4. Состав мономерной смеси, соотношение водной и углеводородной фаз,, температурный режим как в примере 1. Получают сополимер правильной сферичной формы. Кодн. 1,3, эфф. 0,4. Выход рабочей фракции 98,7%. Удельный объем 2,7 . Окисл емость маточника 2721,0 мг . Пример 6. К 1077 мл 1%-ного раствора поливинилового спирта (с 11%-ным содержанием ацетильных групп) добавл ют 0,011 г нитрита

3

натри (0,0011 г на 100 г водного раствора). рИ раствора довод т до 7,0 добавками бикарбоната натри . Мономерную смесь готов т перемешиванием 561 г стирола, 88 г дивинилбензола (с 56,8% ДВБ, 39,6% ЭС, 3,35% ДЭБ) и 3,98 г перекиси ббнэоила. Мономерную смесь приливают к водной в отношении 1:1,3.

Температурный режим: подъем температуры до 82С 0,9 ч; вьщержка при 80°С 1,8 Ч-, подъем температуры до 0,9 ч; вьздержка при 2,2 ч.

Получают сополимер правильной сферичной формы. Кодн. 1,7, эфф. 0,4. Выход рабочей фракции 98,9%. Окисл емость маточника 938,7 мг

Пример 7. Количественный состав мономерной смеси и эмульсионной среды, соотношение водной и углеводородной фаз, температурный режим как в примере 6.

Добавка нитрита натри 0,043 г (0,004 г на 100 г водного раствора) рН 7,4, Получают сополимер правильной сферичной формьс Кодн. 1,3, 5 эфф. 0,5, удельный объем 2,8 . Выход рабочей фракции 98,0%. Окисл емость маточника 1112,3 мг .

Пример 8. Состав мономерной смеси, эмульсионной среды, соотношение фаз, температурный режим как в примере 6. Добавка 0,43 г ДЦТК (0,04 г на 100 г водного раствора) |рН .7,4. Получают сополимер правильной сферичной формы. Кодн. 1,69, f5 эфф. 0,5. Выход рабочей фракции 98,0%. Окисл емость маточника 2048,5 мг .

В таблице приведен выход сополимеров по примерам 1-8 и по способу0 прототипу.

Таким образом, изобретение позвол ет повысить выход сополимера с размером частиц 0,25-0,8 мм.

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ СТИРОЛА С ДИВИНИЛБЕНЗОЛОМ суспензионной сополимеризацией стирола с дивинилбензолом в 0,5-1,0%-ном водном растворе поливинилового спирта, содержащего 11-18% ацетильных групп, при соотношении водной и углеводородной фаз (1,5-2):1 и pH 7,0-7,6, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода сополимера с размером частиц 0,250,8 мм, сополимеризацию проводят в присутствии 0,001-0,04 мае. % от водного раствора поливинилового спирта нитрита натрия или диэтилдитиокарбамата натрия по следующему температурному режиму: подъем температуры до 78-82°С в течение 0,9-1,2 ч, вьщерживание при этой температуре 1,2-2,0 ч, подъем температуры до 90-95°С в течение 0,9-2,0 ч и выдерживание при этой температуре 2,0-4,0 ч.