SU117580A1

SU117580A1 - Method of producing hydroperoxide acids

Info

Publication number: SU117580A1
Application number: SU603856A
Authority: SU
Inventors: П.С. Угрюмов
Original assignee: П.С. Угрюмов
Priority date: 1958-07-10
Filing date: 1958-07-10
Publication date: 1958-11-30

Description

Известен способ получени гидроперекисей кислот взаимодействием соответствующих карбоновых кислот, их ангидридов или хлорангидридов с перекисью водорода или перекисью натри .A known method of producing hydroperoxides of acids by reacting the corresponding carboxylic acids, their anhydrides or acid chlorides with hydrogen peroxide or sodium peroxide.

Описываемый способ по сравнению с иззестными уменьшает взрывоопасность процесса. С этой целью процесс осуществл ют в присутствии небольших количеств дипиколиновой кислоты.The described method in comparison with izestnye reduces the explosion hazard of the process. For this purpose, the process is carried out in the presence of small amounts of dipicolinic acid.

Пример. К 60 мл хлороформа при энергичном перемешивании и охлаждении на льду добавл ют 13,6 мл (0,5 мол ) 90%-ной перекиси водорода и две капли серной кислоты в качестве катализатора. Затем в течение 30 мин. по капл м ввод т 61,2 г (0,6 мол ) уксусного ангидрида. Смесь перемешивают в течение 15 мин. при комнатной температуре. Полученный прозрачный раствор разбавл ют 40 мл хлороформа и быстро нагревают до кипени . После выключени нагревательного прибора надуксусную кислоту стабилизируют дипиколиновой кислотой. В случае применени водной среды эту операцию ведут при температуре минус 15°.Example. To 60 ml of chloroform with vigorous stirring and cooling on ice, 13.6 ml (0.5 mol) of 90% hydrogen peroxide and two drops of sulfuric acid are added as a catalyst. Then for 30 min. 61.2 g (0.6 mol) of acetic anhydride are added dropwise. The mixture is stirred for 15 minutes. at room temperature. The resulting clear solution was diluted with 40 ml of chloroform and quickly heated to boiling. After turning off the heater, stabilize the peracetic acid with dipicolinic acid. In the case of using an aqueous medium, this operation is carried out at a temperature of minus 15 °.

П р и М е р 2. К охлажденной до минус 5-10° смеси концентрированного раствора 1,6 мол едкого натра, 135 мл воды и 0,3 л спирта постепенно приливают 88 мл 30%-ного раствора перекиси водорода, поддержива температуру менее 10° или к. охлажденному раствору 0,77 мол перекиси натри в 350 мл воды приливают 0,3 л спирта. Затем по капл м добавл ют при температуре плюс 3-5° 0,5 мол хлористого бензоила. Раствор нейтрализуют по метил-оранжу 10%-ной серной кислотой, отдел ют перекись бензоила и извлекают хлороформом надбензойную кислоту и стабилизируют дипиколиновой кислотой. Выход 55,5-57,0 г.PRI and ME 2 p. To a mixture of a concentrated solution of 1.6 mol of sodium hydroxide, 135 ml of water and 0.3 l of alcohol, cooled down to minus 5-10 ° C, 88 ml of 30% hydrogen peroxide solution are gradually poured in, keeping the temperature 10 ° or q. To a cooled solution of 0.77 mol of sodium peroxide, 0.3 l of alcohol is poured into 350 ml of water. Then 0.5 mol of benzoyl chloride is added dropwise at a temperature of plus 3-5 °. The solution is neutralized by methyl orange with 10% sulfuric acid, the benzoyl peroxide is separated and the perbenzoic acid is extracted with chloroform and stabilized with dipicolinic acid. Exit 55.5-57.0 g.

П р и м е р 3. В трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и термометром , раствор ют 88 г едкого натра в 500 мл воды и при перемешивании и сильном охлаждении приливают 230 г перекиси водорода, охлажденной до минус 10°. Массу охлаждают до минус 7° и при энергичном перемешиEXAMPLE 3 In a three-necked flask equipped with a stirrer and thermometer, 88 g of sodium hydroxide are dissolved in 500 ml of water and 230 g of hydrogen peroxide, cooled to minus 10 °, is poured in with stirring and strong cooling. The mass is cooled to minus 7 ° and with vigorous stir