SU1173279A1 - Способ количественного анализа веществ на основе влени ЯМР и устройство дл его осуществлени - Google Patents

Abstract

1. Способ количественного анализа веществ на основе  влени  ЯМР, включающий получение сигналов ЯМР исследуемой пробы и измерение их амплитуд , пропорциональных количеству вещества в пробе, накопление их в течение tj циклов измерений, вычисление среднего значени  сигналов ЯМР и определение количества определ емого вещества в исследуемой пробе по среднему значению амплитуды сигналов ЯМР и уравнению зависимости амплитуды сигналов ЯМР от количества определ емого вещества, которое получено при градуировке анализатора, отличающийс  тем, что, с целью сокращени  времени анализа. . :измер ют и накапливают значени  температуры пробы за все врем  анализа, вычисл ют среднее значение темп ратуры за врем  накоплени  сигналов ЯМР, затем выполн ют коррекцию по температуре среднего значени  амплитуды сигналов ЯМР и вычисл ют количество вещества в пробе по корректированному значению сигнала ЯМР и уравнению зависимости амплитуды сигналов ЯМР от количества определ емого вещества, которое получено при градуировке анализатора. 2.Способ по п.1, отличающий с   тем, что температуру проС/ ) бы измер ют.в интервалах между сеС ри ми радиочастотных импульсов пол  Hj . 3.Способ по п.1, отличающий с   тем, что корректированное значение амплитуды сигналов ЯМР вычисл ют по среднему значению измеренного сигнала ЯМР и среднему значению температуры пробы за врем  измерени  сигналов ЯМР по формуле ,M(«t%bttc) где А icop - корректированное по температуре значение сигнала ЯМР AVOJ,- среднее значение измеренных сигналов ЯМР; a,OjC - коэффициенты уравнени  зависимости амплитуды сигнала ЯМР от температуры, численные значени  которых завис т от рода вещества и определ ютс  до выполнени  анализов;

Description

t- среднее за врем  измерени  сигналов ЯМР в С, значение температуры пробы,

4. Устройство дл  количественного анализа веществ на основе  влени  ЯМР, включающее магнитную систему, датчик сигналов ЯМР, программный генератор видеоимпульсов, генератор радиоимпуг.:ьсов, усилитель сигналов ЯМР, амплитудно-цифровой лреобразова тель АЦП и вычислительное устройство причем вькод датчика сигналов ЯМР соединен с;о.входом усилител  сигналов ЯМР, а вход датчика - с выходом генератора радиоимпульсов, вход последнего соединен с первым выходом программного генератора видеоимпульсов , второй выход которого соединен

3279

со вторым входом АЩ1, а выход со входом вычислительного устройства, отличающеес  тем, что дополнительно введены датчик температуры пробы, блок преобразовани  температуры в напр жение и коммутатор сигналов ЯМР и температуры, причем выход датчика температуры пробы соединен со входом преобразовател  температуры в напр жение, выход которого Соединен со вторым входом коммутатора сигналов ЯМР и температуры, первый вход которого соединен с выходом усилител  сигналов ЯМР, а третий вход коммутатора соединен с третьим выходом программного генератора видеоимпульсов, а выход коммутатора сигналов ЯМР и температуры соединен с первым входом АЦП.

Изобретение относитс  к радиоспект pocKonHii, а более конкретно - к количественному анализу веществ на основе  влени  ЯМР. Цель изобретени  - сокращение времени выполнени  анализа. Предлагаемый способ иллюстрируетс  следующим примером. Анализируемую пробу помещают в пробирку и ввод т в датчик сигналов ЯМР, наход щийс  в зазоре магнитной системы. На пробу воздействуют серией радиочастотных импульсов Карра-Парселла-Мейбума-Гилл длительностью 130 мс (длительность 90 ного импульса - 20 мкс) и получают сигналы ЯМР. В интервалах между сери ми радиочастотных импульсов (частота следовани  серии 1,5 с) измер ют температуру анализируемой пробы с помощью датчика температуры, расположенного непосредственно в датчике сигналов ЯМР. Накапливают результаты измерени  сигналов ЯМР и температуры анализируемой пробы за врем  анализа (1,5-15 мин, в зависимости от требуемой точности измерени ). Вычисл ют средние значени  сигналов ЯМР и температуры за врем  анализа (диапазон рабочих температур анализируемых проб сем н подсолнечника 10-40 С). По среднему значению измеренного . игнала ЯМР и средней температуре нализируемой пробы вычисл ют коррекированное значение амплитуды сигнаа ЯМР по формуле ), де - корректированное по температуре значение сигнала ЯМР Ацз,м - среднее значение измеренных сигналов ЯМР, - численные значени  коэффициЬ 0,00329 24 актов уравнени  зависимос0 0.919 ти амплитуды сигнала ЯМР от температуры дл  сем н подсолнечника, определ емые до выполнени  анализов , fc - среднее, за врем  измерени  сигналов ЯМР, с, значение температуры пробы. По скорректированному значению игнала ЯМР определ ют количество асла в анализируемой пробе. Предлагаемый способ позвол ет соратить врем  анализа веществ. На чертеже изображена блок-схеа предлагаемого устройства. Устройство содержит магнитную истему 1, датчик 2 сигналов ЯМР,

программный генератор 3 видеоимпульсов , генератор 4 радиоимпульсов, усилитель 5 сигналов ЯМР, коммутатор 6 сигналов ЯМР и температуры, АЦП 7, вычислительное устройство 8, датчик 9 температуры и преобразователь 10 температуры в напр жение,

Устройство работает следующим образом .

Программный генератор 3 видеоимпульсов формирует последовательность видеоимпульсов и интервалы между ними , необходимые дл  управлени  работой генератора 4 радиоимпульсов, коммутатора 6 сигналов ЯМР и темпера туры и АЦП 7. Генератор 4 радиоимпульсов формирует и усиливает по мощности радиочастотные импульсы, которые подаютс  в датчик 2 сигналов ЯМР Наведенные в датчике 2 сигналы ЯМР усиливаютс  в усилителе 5 сигналов ЯМР и подаютс  на первый вход коммуттора 6 сигналов ЯМР и температуры. На второй вход коммутатора 6 сигнало ЯМР и температуры поступает напр жение с выхода преобразовател  10 температуры в напр жение. Это напр жение дропорционально температуре анализируемой пробы, которое измер етс  датчиком 9 температуры, расположенным непосредственно в датчике 2 сигналов ЯМР. Во врем  серии радиоимпульсов коммутатор 6 сигналов ЯМР и температуры пропускает сигналы ЯМР с выхода усилител  5 сигналов ЯМР на вход АЦП 7. В интервалах между сери ми радиоимпульсов коммутатор 6 сигналов ЯМР и температуры пропускает на вход АЦП напр жение с выхода преобразовател  10 температуры в напр жение . В АЦП 7 происходит преобразование поступающего на вход напр жени  в цифровой код, пропорциональный этому напр жению. Цифровой код сигналов ЯМР и температуры поступает в вычислительное устройство 8, в котором вычисл ютс  средние значени  сигналов ЯМР и температуры за врем  анализа, выполн етс  температурна  коррекци  сигналов ЯМР и вычисл етс  количество измер емого вещества в анализируемой пробе.

Claims (4)

1. Способ количественного анализа веществ на основе явления ЯМР, включающий получение сигналов ЯМР исследуемой пробы и измерение их амплитуд, пропорциональных количеству вещества в пробе, накопление их в течение ц циклов измерений, вычисление среднего значения сигналов ЯМР и определение количества определяемого вещества в исследуемой пробе по среднему значению амплитуды сигналов ЯМР и уравнению зависимости амплитуды сигналов ЯМР от количества определяемого вещества, которое получено при градуировке анализатора, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа. .

:измеряют и накапливают значения температуры пробы за все время анализа, вычисляют среднее значение температуры за время накопления сигналов ЯМР, затем выполняют коррекцию по температуре среднего значения амплитуды сигналов ЯМР и вычисляют количество вещества в пробе по корректированному значению сигнала ЯМР и уравнению зависимости амплитуды сигналов ЯМР от количества определяемого вещества, которое получено при градуировке анализатора.

2. Способ поп.1, отличающийся тем, что температуру пробы измеряют.в интервалах между сериями радиочастотных импульсов поля Н| .

3. Способ поп.1, отличающийся тем, что корректированное значение амплитуды сигналов ЯМР вычисляют по среднему значению измеренного сигнала ЯМР и среднему значению температуры пробы за время измерения сигналов ЯМР по формуле корректированное по температуре значение сигнала ЯМР;

среднее значение измеренных сигналов ЯМР;

коэффициенты уравнения зависимости амплитуды сигнала ЯМР от температуры, численные значения которых зависят от рода вещества и определяются до выполнения анализов/

Мэм - t- среднее за время измерения сигналов ЯМР в С, значение температуры пробы.

4. Устройство для количественного анализа веществ на основе явления ЯМР, включающее магнитную систему, датчик сигналов ЯМР, программный генератор видеоимпульсов, генератор радиоимпульсов, усилитель сигналов ЯМР, амплитудно-цифровой преобразователь АЦП и вычислительное устройство, причем выход датчика сигналов ЯМР соединен со.входом усилителя сигналов ЯМР, а вход датчика - с выходом генератора' радиоимпульсов, вход последнего соединен с первым выходом программного генератора видеоимпульсов, второй выход которого соединен со вторым входом АЦП, а выход АЦП со входом вычислительного устройства, отличающееся тем, что дополнительно введены датчик температуры пробы, блок преобразования температуры в напряжение и коммутатор сигналов ЯМР и температуры, причем выход датчика температуры пробы соединен со входом преобразователя температуры в напряжение, выход которого соединен со вторым входом коммутатора сигналов ЯМР и температуры, первый вход которого соединен с выходом усилителя сигналов ЯМР, а третий вход коммутатора соединен с третьим выходом программного генерато ра видеоимпульсов, а выход коммутатора сигналов ЯМР и температуры соединен с первым входом АЦП.