SU1171702A1

SU1171702A1 - Method of quantitative determining of phosphororganic compounds in aqueous medium

Info

Publication number: SU1171702A1
Application number: SU843746425A
Authority: SU
Inventors: Газима Валеевна Галеева; Александр Николаевич Верещагин; Валентина Александровна Пирогова
Original assignee: Башкирский государственный научно-исследовательский и проектный институт нефтяной промышленности
Priority date: 1984-02-29
Filing date: 1984-02-29
Publication date: 1985-08-07

Abstract

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОДНОЙ СРЕДЕ путем последовательной обработки анализируемой пробы сол ной кислотой, комплексообразователем при нагревании, водньм раствором аскорбиновой кислоты и молибдатом аммони с последующим спектрофотометрированием окрашенного раствора, о тл ичающийс тем, что, с целью сокращени времени определени и повышени селективности способа, в качестве комплексообразовател используют водный раствор хлорамина Б.THE METHOD OF QUANTITATIVE DETERMINATION OF ORGANOPHOSPHORUS COMPOUNDS IN AQUATIC MEDIUM by sequential treatment of the analyzed sample with hydrochloric acid, complexing agent when heated, with a solution of ascorbic acid and ammonium molybdate with ammonium molybdate followed by spectrophotometry of the colored solution, as a matter, with the use of ascorbic acid and ammonium molybdate; , an aqueous solution of chloramine B is used as a complexing agent.

Description

о to . Изобретение относитс к области аналитической химии, а именно к способам определени фосфорорганиче ких соединений в .пластовых и прес-ных водах, которые примен ютс в качестве ингибиторов отложени соле Цель изобретени - сокращение .времени определени и повьшение селективности способа за счет более полного окисле|1и и образовани более УСТОЙЧИВОГО комплекса. Пример. В коническую колбу на 250 мл помещают анализируемую пробу в количестве не более 100 мл, бросают 5-10 стекл нных бусинок, добавл ют 1,0 мл концентрированного раствора сол ной кислоты и помещают на гор чую электроплитку, нагревают 5 мин и добавл ют 7 мл 10%-ного водного раствора хлорамина Б и кип т т 10 мин. Общее врем кип чени 15 мин. Объем раствора при этом уменьшаетс до 40-50 мд. Пробу охлаждают до 30-40с и перенос т в мерную колбу на 100 мл. Добавл ют 2,0 мл 5%-ного водного раствора аскорбиновой кислоты, 5,0 мл раствора молибдата аммони и перемешивают. Довод т,объем пробы до метки дисткп лиреванной водой, снова перемешивают . Через 10 мцн определ ют оптическую плотность пробы на спектрофо тометре (7 680, кювета с толщиной сло 10 мм) относитедгьно нулевой 22 пробы, не .содержащей фосфор.органического соединени . Содержание фосфорорганического соединени в анализируемой пробе определ ют по калибровочной кривой. Содержание ингибитора во вз той пробе не должно превьппать 0,2 мг. Если содержание ингибитора в пробе превьшает 0,2 мг, берут на анализ меньшее количество пробы и довод т общий объе,м до 100 мл дистиллированной водой. Результаты определени .содержани нитрилотриметилфосфоновой кислоты (НТФ) в воде приведены в таблице. На пробы, анализируемые предлагаемым способом, присутствие ионов железа до .150 мг/л не вли ет на определение содержани фосфорорганических соединений от 0,5 мг/л. Ошибка анализа не более ±10%. Анализ длитс 15 мин. . Растворы, анализируемые известным способом,были мутными, окрашенными в гр зные темно-серо-зелено-желтые цвета с осадком или со следами осадка . Ионы железа в данном случае мешают анализу. Таким образом, известньм способом на определение фосфорорганических соединений в пределах 0,5-2,0 мг/л мешает присутствие ионов железа от 10 мг и более. Ошибка.анализа 40-100%. Врем анализа 50 мин.about to. The invention relates to the field of analytical chemistry, in particular to methods for the determination of organophosphorus compounds in reservoir and freshwater, which are used as inhibitors of salt deposition. and the formation of a more SUSTAINABLE complex. Example. In a 250 ml conical flask, place the sample to be analyzed in an amount of not more than 100 ml, throw 5-10 glass beads, add 1.0 ml of concentrated hydrochloric acid solution and place on a hot stove, heat for 5 minutes and add 7 ml 10% aqueous solution of chloramine B and boiled for 10 minutes. Total boiling time 15 min. The volume of the solution is reduced to 40-50 ppm. The sample is cooled to 30-40 seconds and transferred to a 100 ml volumetric flask. 2.0 ml of a 5% aqueous solution of ascorbic acid, 5.0 ml of a solution of ammonium molybdate are added and mixed. Bring the volume of the sample to the mark with a distant water, mix again. After 10 mcn, the optical density of the sample was measured on a spectrophotometer (7 680, cuvette with a layer thickness of 10 mm) with a reference to 22 samples not containing an organophosphorus compound. The content of the organophosphorus compound in the sample to be analyzed is determined by a calibration curve. The content of the inhibitor in the sample should not exceed 0.2 mg. If the inhibitor content in the sample exceeds 0.2 mg, take a smaller amount of the sample for analysis and bring the total volume to 100 ml with distilled water. The results of determining the content of nitrilotrimethylphosphonic acid (NTF) in water are given in the table. For samples analyzed by the proposed method, the presence of iron ions up to .150 mg / l does not affect the determination of the content of organophosphorus compounds from 0.5 mg / l. Analysis error no more than ± 10%. The analysis lasts 15 min. . The solutions, analyzed in a known manner, were turbid, painted in a dirty dark gray-green-yellow color with a precipitate or with traces of sediment. Iron ions in this case interfere with the analysis. Thus, the limestone method for the determination of organophosphorus compounds in the range of 0.5-2.0 mg / l interferes with the presence of iron ions of 10 mg or more. Error.analysis 40-100%. Analysis time 50 min.

Claims

METHOD FOR QUANTITATIVE DETERMINATION OF PHOSPHORORHANIC COMPOUNDS IN AQUEOUS MEDIA by sequentially treating the analyzed sample with hydrochloric acid, a complexing agent when heated, an aqueous solution of ascorbic acid and ammonium molybdate, followed by spectrophotometry of the colored solution, which is characterized by the fact that it is more selective to determine the time and method to increase an aqueous solution of chloramine B. is used as a complexing agent.

1 '1171 702 2