SU1168850A1

SU1168850A1 - Method of determining ethacridine lactate

Info

Publication number: SU1168850A1
Application number: SU843693251A
Authority: SU
Inventors: Адольф Александрович Медведовский; Татьяна Васильевна Ковальчук
Original assignee: Киевский научно-исследовательский институт фармакологии и токсикологии
Priority date: 1984-01-19
Filing date: 1984-01-19
Publication date: 1985-07-23

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТАКРИДИНА ЛАКТАТА, включающий обработку пробы анализируемого вещества избытком раствора щелочи, о т л и ч а ющ и и с тем, что, с целью повышени чувствительности способа и его упрощени , к пробе анализируемого вещества добавл ют смесь н-бутанола и хлороформа в объемном соотношении , равном 1:1,6-2,4, и избыток раствора щелочи с последующим титрованием раствором кислоты водного сло полученной смеси.METHOD FOR DETERMINING ETACRIDINE LACTATE, including treating the sample of the analyte with an excess of an alkali solution, so that in order to increase the sensitivity of the method and simplify it, a mixture of n-butanol and chloroform is added to the sample of the analyte a volume ratio of 1: 1.6-2.4, and an excess of alkali solution, followed by titration with an acid solution of the aqueous layer of the mixture.

Description

05 00 00 ел Изобретение относитс к области аналитической химии, а именно: к определению этакридина лактат (лактат-6 ,9--диамино-акридина) наиболее активного антисептика среди производных акридина, который широко примен етс в качестве эффективного антисептического средства. Цель изобретени - повышение чув вительности способа и его упрощение П р и м е р. Алкалиметрический метод определени этакридина лак- . тата. В пробирку внос т 3 Mil смеси н-бутанола с хлороформом (1:2 по объ му), 1 МП исследуемого 0,1%-ного раствора этакридина лактата (т.е. 1мг препарата) и 1,5 мл 0,005 н. раствора едкого натра. Пробирку закрывают пробкой и жидкость встр хивают в течение 1,52MiiH после полного расслоени (23мин ) прибавл ют 2 капли раствора фенолфталеина и верхний слой тит- руют по капл м 0,005 н. раствором . сол ной кислоты до исчезновени розового окрашивани (А мп). Титрование провод т при легких кругообразных движени х или легком покачивании пробирки, избега встр хивани и смешени слоев. Удобно также перемешивать водный слой стек л нной палочкой. Параллельно провод контрольный опыт, аналогично основн му, но вместо раствора этакридина лактата берут 1 мл воды (Б {«л) . Содержание этакридина лактата в процентах (X) рассчитывают по форму ( Б-А)0 001716-100 - В пробирку (диаметр 17-20 мм) вн с т 5 МП смеси н-бутанола с хлорофо мом (1:2 по объему), 2 мл исследуемого 0,1%-ного: раствора этакридина лактата и 1,5 мп 0,01 н. раствора едкого натра. Пробирку закрывают пр кой, и встр хивают в течение 1,5-2 ми после полного расслаивани (2-3 мин прибавл ют Z капли раствора фенолфталеина и верхний слой титруют по капл м 0,01 н раствором сол ной кис лоты до исчезновени розовой окраски (А мл), Техника титровани така же, как при использовании 0,005 н. раствора. Параллельно провод т контрольный опыт, аналогично основному но вместо раствора этакридина лактата берут 2 мл воды (Б мл). Содержание этакридина лактата (X) рассчитывают по формуле ( Б-А); д д03432 ; 00 2 Результаты количественного определени этакридина лактата представлены в табл. 1. Количественное определение этак-ридина лактата в мази. В сухую пробирку с помощью стекл нной палочки внос т около 0,3 г мази (точна навеска), 5 мл смеси н-бутанола с хлороформом (1:2 по объему) и взбалтывают до растворени мазей основы. Затем прибавл ют 1,5 мл 0,01 н. раствора едкого натра , закрывают пробкой, взбалтывают в течение 3 мин и оставл ют до расслоени на 5 мин. Затем прибавл ют 2 капли индикатора фенолфталеина и верхний водный слой титруют по кап ,л м при легких кругообразных движени х пробирки, избега смешивани слоев, 0,01 н. раствором сол ной кислоты до исчезновени розового окрашивани (А мл). Содержание этакридина лактата.в процентах (X) рассчитывают по формуле ( Б-А)-0 003432 100 где S - навеска мази,- г. При анализе 3% мази этакридина лактата навеску дл количественного определени уменьшают в 3 раза. Результаты количественного определени этакридина лактата в мази, представлены в табл. 2. Результаты определени этакридина лактата при различных соотношени х компонентов смеси растворителей представлены в табл. 3. Таким образом, представленные данные свидетельствуют, что соотношение н-бутанола и хлороформа 1:2 вл етс -оптимальным и допускаютс колебани в соотношении компонентов до 1:1,6-2,4. Заниженные данные в примере (3 мг этакридина лактата) следует объ снить неполной экстракцией этакридина-основани в присутствии большего количества хлороформа, в котором основание мало растворимо. 3 Ухудшение (замедление) расслоени фаз можно объ снить снижением разницы в плотности жидкостей (вод1168850- 4 ной и органической ) при относительно большем содержании н-бутанола . Таблица 105 00 00 el The invention relates to the field of analytical chemistry, namely: to the determination of ethacridine lactate (lactate-6, 9 - diamino-acridine) of the most active antiseptic among acridine derivatives, which is widely used as an effective antiseptic. The purpose of the invention is to increase the sensitivity of the method and its simplification. PRI me R. Alkalimetric method for the determination of ethacridine lac-. tata. 3 Mil of a mixture of n-butanol with chloroform (1: 2 by volume), 1 MP of a 0.1% solution of ethacridine lactate (i.e., 1 mg of the preparation) and 1.5 ml of 0.005 N are introduced into the tube. caustic soda solution. The tube was capped and the liquid was shaken for 1.52 MiiH after complete separation (23 minutes), 2 drops of phenolphthalein solution were added and the upper layer was titrated with 0.005 N dropwise. solution. hydrochloric acid until the pink color disappeared (A mp). The titration is carried out with light circular movements or slight rocking of the tube, avoiding shaking and mixing of the layers. It is also convenient to mix the aqueous layer with a glass rod. In parallel, the wire control experiment is similar to the main one, but instead of a solution of ethacridine lactate, 1 ml of water is taken (B {"l). The content of ethacridine lactate in percent (X) is calculated according to the form (BA) 0 001716-100 - B tube (diameter 17-20 mm) vn with t 5 MP of n-butanol mixture with chloroform (1: 2 by volume), 2 ml of the studied 0.1% solution of ethacridine lactate and 1.5 mp 0.01 n. caustic soda solution. The tube is closed with a bob and shaken for 1.5-2 minutes after complete separation (Z drops of phenolphthalein solution are added for 2-3 minutes and the upper layer is titrated dropwise with a 0.01 N solution of hydrochloric acid until the pink color disappears (A ml), the titration technique is the same as with the use of 0.005 n solution. In parallel, a control experiment is carried out, similar to the basic one, but 2 ml of water (B ml) is taken instead of ethacridine lactate solution. Ethacridine lactate (X) is calculated by the formula B-A); d d03432; 00 2 The results of quantitative determination of such idine lactate are shown in Table 1. Quantitative determination of ethacridine lactate in ointment. About 0.3 g of ointment (exact weight), 5 ml of a mixture of n-butanol with chloroform (1: 2) are added to a dry tube with a glass rod. by volume) and shaken until the ointments of the base are dissolved, then add 1.5 ml of 0.01 N sodium hydroxide solution, close with a stopper, shake for 3 minutes and leave until 5 minutes of separation and then add 2 drops of phenolphthalein indicator and the upper aqueous layer is titrated in drops, lm, with light circular movements of the tube, avoiding mixing layers 0.01N. hydrochloric acid solution until the pink color disappears (A ml). The content of ethacridine lactate in percent (X) is calculated by the formula (B-A) -0 003432 100 where S is the weight of ointment, g. In the analysis of 3% ointment of ethacridine lactate, the weight for quantitative determination is reduced by 3 times. The results of the quantitative determination of ethacridine lactate in the ointment are presented in Table. 2. The results of determination of ethacridine lactate at various ratios of the components of the mixture of solvents are presented in Table. 3. Thus, the presented data indicate that the ratio of n-butanol and chloroform 1: 2 is optimal and variations in the ratio of components up to 1: 1.6-2.4 are allowed. The reduced data in the example (3 mg of ethacridine lactate) should be explained by incomplete extraction of ethacridine-base in the presence of a larger amount of chloroform, in which the base is not very soluble. 3 The deterioration (deceleration) of phase separation can be explained by a decrease in the difference in density of liquids (water and organic) with a relatively higher content of n-butanol. Table 1

0,22000.2200

0,660.66

0,640.64

0,21570.2157

0,870.87

0,30530.3053

0,40950.4095

1,181.18

102,95X « 100,37102.95X “100.37

101,82S 2,419101.82S 2.419

97,80S 0,024197.80 S 0.0241

98, 5:7,6998, 5: 7,69

Т а б л и ц а 3T a b l and c a 3

Claims

METHOD FOR DETERMINING ETHACRIDINE LACTATE, including processing an analyte sample with an excess of alkali solution, characterized in that, in order to increase the sensitivity of the method and its simplification, a mixture of n-butanol and chloroform is added to the sample analyte in a volume ratio of 1: 1.6- 2.4, and an excess of alkali solution, followed by titration with an acid solution of the aqueous layer of the resulting mixture.