Од Od
iiiiii
Ob Изобретение относитс к способам получени катализаторов дл синтеза аь4миака. Известен способ получени катали затора дл синтеза аммиака путем пропитки окиси алюмини активными компонентами 03 HC2J. Недостатком данного способа вл етс применение инертного носител , разбавл ющего активную часть катализатора, что приводит к получению катализатора с низкой активностью . Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени катализатора дл синтеза аммиака, согласно которому дл увеличени поверхности катализатора в железную руду при плавке внос т щелочные промоторы (KjCOj, Ыа.2СОз, КОН, NaOH) в количестве 5-15 мас,% которые удал ют из сплава обработкой растворител ми, затем массу сушат , восстанавливают, пропитывают растворами азотнокислых солей и про каливают с целью разложени азотнокислых солей t2J. Недостатками известного способа вл ютс получение катализатора с низкой активностью при пониженных Температурах, а также сложнос ь про цесса получени катализатора. Так, активность получаемого катализатора не превьшает 1,1 об.% аммиака при в стандартных услови х испыт аний. Кроме того, известный способ вкл чает операции приготовлени раствор азотнокислого железа и пропитки в зтом растворе катализаторной массы что усложн ет процесс получени катализатора . Известный способ не позвол ет получить катализатор с заданной количественной .характеристикой поверх ности, а также не дает возможность измен ть качественные свойства ката лизатора, т.е. этим способом нельз получить катализатор с определенными физико-химическими характерист кама и различной температурой начала восстановлени . Указанные недостатки обусловлены тем, что использование стадий удале ни щелочного избытка, нанесени азотнокислых солей с последующей прокалкой с целью их разложени Приводит к получению катализатора с определенными качестваьш, жестко обусловленными фазовым составом легкорастворимых соединений с основной массой катализатора, температурой разложени азотнокислых солей , а также продуктами разложени азотнокислых солей. Цель изобретени - получение катализатора дл синтеза аммиака с повышенной активностью при пониженных температурах, а также упрощение технологии. Указанна цель достигаетс тем, что согласно способу получени катализатора дл синтеза аммиака путем плавлени окислов железа со щелочными промоторами, от избыточного количества щелочи, сушки, катализатор после сушки дополнительно прокаливают при 240-340 С. Предлагаемый способ позвол ет получить катализатор дл синтеза аммиака с повышенной активностью при пониженньпс температурах, а также упростить процесс его получени . Активность получаемого катализатора составл ет 6,8-10,2 o6,Z NHj при в стандартных услови х испытаний . Предлагае1 1й способ осуществл ют плавление1 смеси искусственного магнетита , окиси алюмини , окиси кальци нпоташа в электрической печи сопротивлени при 1700С; гранулированнем каталнзаторной массы в потоке водного конденсата, выдерживанием катализатора в водном конденсате до содержани KjO I мас,% высушиванием при в течение 8 ч и прокаливанием в течение 4 ч. Пример 1. Берут 1630 г искусственного магнетита, тщательно смешивают с 80 г окиси алюмини , бОг окиси кальци и 220 г поташа. Полученна шихта плавитс в электрической печи сопротивлени прн . Расплавленную каталнзаторную массу гранулируют в поток водного конденсата с образованием гранул катализатора фракций 5-7 мм и 7-10 мм. В потоке водного конденсата гранулирован-- ный катализатор выдерживают до содержани , равным 1%. Затем полученный катализатор высушивают при в течение 8 ч и прокаливают при в течение 4 ч. Испытание на активность проводитс на азотоводородной смеси стехио- 3I метрического состава при давлении 300 8ТМ и объемной скорости 30000ч Восстановление провод т при Р 10ратм и ступенчатом подъеме температур от 50 до в течение 2 сут, а испытание активности г при Р «300 атм и Т-300 С, 325, 350, 450 и . П р и м е р 2. Опыт провод т как в примере I, но прокаливание осуществл ют при . и м е р 3. Опыт провод т как в примере I, но прокаливание осуществл ют при . П р и м е р 4. Oi&tT провод т как в примере 1, но прокаливание осуществл ют при . 8J.4 П р и м е р 5. Опыт провод т КАК в примере 1, но прокаливание осув{ВСФА вл ют при , В таблице приведена характеристика получаемых в примерах 1-5 образцов катализаторов и сопоставлеиие , с известным катализатором и базовым объектом. Таким абраэом, изобретение ПО8вол ет получать низкотемпературный катализатор дл синтеза аммиака, использование которого приводит к сиижению энергозатраты и затрат на обо рудование.Ob The invention relates to methods for producing catalysts for the synthesis of aluminum. A known method for producing a catalyst for the synthesis of ammonia by impregnating alumina with the active components 03 HC2J. The disadvantage of this method is the use of an inert carrier that dilutes the active part of the catalyst, which results in a catalyst with low activity. The closest to the invention to the technical essence and the achieved result is a method for producing a catalyst for ammonia synthesis, according to which alkaline promoters (KjCOj, Na2CO3, KOH, NaOH) in an amount of 5-15 are added to iron ore during smelting. wt.%, which are removed from the alloy by treatment with solvents, then the mass is dried, reduced, impregnated with solutions of nitric acid salts and roasted to decompose the nitrate salts t2J. The disadvantages of this method are the preparation of a catalyst with low activity at low temperatures, as well as the complexity of the process for the preparation of the catalyst. Thus, the activity of the catalyst obtained does not exceed 1.1% by volume of ammonia under standard test conditions. In addition, the known method includes the steps of preparing a solution of iron nitrate and impregnating the catalyst mass in this solution, which complicates the process of preparing the catalyst. The known method does not allow to obtain a catalyst with a predetermined quantitative surface characteristic, and also does not make it possible to change the qualitative properties of the catalyst, i.e. In this way, it is impossible to obtain a catalyst with certain physicochemical characteristics of kama and different temperatures for the onset of reduction. These drawbacks are due to the fact that the use of steps to remove the alkaline excess, the application of nitrate salts, followed by calcining in order to decompose them, results in a catalyst with certain qualities that are strictly due to the phase composition of easily soluble compounds with the bulk of the catalyst, decomposition temperature of nitrate salts, as well as products decomposition of nitrate salts. The purpose of the invention is to obtain a catalyst for the synthesis of ammonia with increased activity at lower temperatures, as well as simplification of technology. This goal is achieved in that according to the method for producing a catalyst for ammonia synthesis by melting iron oxides with alkaline promoters, from excessive alkali, drying, the catalyst after drying is further calcined at 240-340 ° C. The proposed method allows to obtain a catalyst for the synthesis of ammonia activity at lower temperatures, as well as to simplify the process of its production. The activity of the resulting catalyst is 6.8-10.2 o6, Z NHj under the standard test conditions. The proposed 1 st method melts 1 a mixture of artificial magnetite, alumina, calcium oxide in an electric resistance furnace at 1700 ° C; granulating the catalyst mass in a stream of water condensate, keeping the catalyst in water condensate to a content of KjO I wt,% drying for 8 hours and calcining for 4 hours. Example 1. Take 1630 g of artificial magnetite, mix thoroughly with 80 g of alumina, bOg calcium oxide and 220 g of potash. The resulting mixture is melted in an electrical resistance furnace prn. The molten catalytic mass is granulated into a stream of water condensate to form catalyst granules of 5–7 mm and 7–10 mm fractions. In a stream of water condensate, the granular catalyst is kept to a content of 1%. Then, the obtained catalyst is dried for 8 hours and calcined for 4 hours. The activity test is carried out on a stoichio-3I metric composition with a nitric mixture at a pressure of 300 8TM and a space velocity of 30000 h. The reduction is carried out at P 10ratm and a stepwise rise in temperature from 50 to for 2 days, and the test of the activity of g at P "300 atm and T-300 C, 325, 350, 450 and. EXAMPLE 2. The experiment was carried out as in Example I, but calcination was carried out at. and measure 3. The experiment was carried out as in Example I, but calcination was carried out at. EXAMPLE 4: Oi & tT is carried out as in Example 1, but calcination is carried out at. 8J.4. EXAMPLE 5. The experiment was carried out AS in Example 1, but the calcination of the precipitate was at, The table shows the characteristics of the samples of catalysts obtained in examples 1-5 and correlated with the known catalyst and basic object. Thus, the invention makes it possible to obtain a low-temperature catalyst for ammonia synthesis, the use of which leads to a reduction in energy consumption and equipment costs.